Tiêu chuẩn ngành 22TCN 354:2006 về tiêu chuẩn vật liệu nhũ tương nhựa đường gốc axít - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thí nghiệm do Bộ Giao thông vận tải ban hành
Tiêu chuẩn ngành 22TCN 354:2006 về tiêu chuẩn vật liệu nhũ tương nhựa đường gốc axít - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thí nghiệm do Bộ Giao thông vận tải ban hành
Số hiệu: | 22TCN354:2006 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn ngành |
Nơi ban hành: | Bộ Giao thông vận tải | Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 29/12/2006 | Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật | Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Số hiệu: | 22TCN354:2006 |
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn ngành |
Nơi ban hành: | Bộ Giao thông vận tải |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 29/12/2006 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật |
Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
TT |
Tên chỉ tiêu |
Loại |
Phân tách nhanh |
Phân tách trung bình |
Phân tách chậm |
|||
Mác
Đơn vị |
CRS-1 |
CRS-2 |
CMS-2 |
CMS-2h |
CSS-1 |
CSS-1h |
||
I |
Thí nghiệm trên mẫu nhũ tương a xít (Tests on cationic emulsified asphalt) |
|||||||
1 |
Hàm lượng nhựa (Asphalt content) |
% |
³ 60 |
³ 65 |
³ 65 |
³ 65 |
³ 57 |
³ 57 |
2 |
Hàm lượng dầu (Oil content) |
% |
£ 3 |
£ 3 |
£ 12 |
£ 12 |
- |
- |
3 |
Độ nhớt Saybolt Furol |
|
|
|
|
|
|
|
3.1 |
Độ nhớt Saybolt Furol ở 25oC
|
giây |
- |
- |
- |
- |
20¸100 |
20¸100 |
3.2 |
Độ nhớt Saybolt Furol ở 50oC |
giây |
20¸100 |
100¸400 |
50¸450 |
50¸450 |
- |
- |
4 |
Độ ổn định khi lưu kho 24 giờ |
% |
£ 1 |
£ 1 |
£ 1 |
£ 1 |
£ 1 |
£ 1 |
5 |
Hàm lượng hạt lớn hơn 850mm, thí nghiệm sàng (Particles retained on 850mm, sieve test) |
% |
£ 0,10 |
£ 0,10 |
£ 0,10 |
£ 0,10 |
£ 0,10 |
£ 0,10 |
6 |
Điện tích hạt |
|
dương |
dương |
dương |
dương |
dương |
dương |
7 |
Hàm lượng hạt lớn hơn 1,40mm, thí nghiệm trộn xi măng (Particles retained on 1,40mm, cement mixing test) |
% |
- |
- |
- |
- |
£ 2,0 |
£ 2,0 |
8 |
Độ khử nhũ (Demulsibility, |
% |
³ 40 |
³ 40 |
- |
- |
- |
- |
BẢNG 1.
TIÊU CHUẨN KỸ THUẬT VẬT LIỆU NHŨ TƯƠNG A XIT (TIẾP THEO)
TT
Tên chỉ tiêu
Loại
Phân tách nhanh
Phân tách trung bình
Phân tách chậm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đơn vị
CRS-1
CRS-2
CMS-2
CMS-2h
CSS-1
CSS-1h
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1
Thí nghiệm với cốt liệu khô, sau khi trộn (Coating, dry aggregate, after mixing)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
khá
khá
-
-
Thí nghiệm với cốt liệu khô, sau khi rửa nước (Coating, dry aggregate, after spraying)
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
đạt
đạt
-
-
9.2
Thí nghiệm với cốt liệu ướt, sau khi trộn (Coating, wet aggregate, after mixing)
-
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
đạt
-
-
Thí nghiệm với cốt liệu ướt, sau khi rửa nước (Coating, wet aggregate, after spraying)
-
-
đạt
đạt
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
II
Thí nghiệm trên mẫu nhựa thu được từ thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa (Tests on residue)
10
Độ kim lún ở 25oC, 100g,
5 giây
(Penetration, 25°C, 100 g, 5 s)
1/10 mm
100¸250
100¸250
100¸250
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100¸250
40¸90
11
Độ kéo dài ở 25oC, 5cm/phút
(Ductility, 25°C, 5 cm/min)
cm
³ 40
³ 40
³ 40
³ 40
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
³ 40
12
Hàm lượng hoà tan trong
Trichloroethylene
(Solubility in trichloroethylene)
%
³ 97,5
³ 97,5
³ 97,5
³ 97,5
³ 97,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỰA CÓ TRONG NHŨ TƯƠNG A XÍT
3.1.1 Định nghĩa, phạm vi áp dụng
Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít là tỷ lệ phần trăm giữa khối lượng nhựa có trong nhũ tương a xít so với khối lượng của nhũ tương a xít.
Có hai phương pháp thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít:
3.1.1.1 Phương pháp I - Phương pháp chưng cất:
- Được sử dụng để xác định hàm lượng nhựa và hàm lượng dầu có trong nhũ tương a xít.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.1.2 Phương pháp II - Phương pháp bay hơi:
- Được sử dụng để xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít trong trường hợp không có yêu cầu xác định hàm lượng dầu.
- Nhựa thu được từ thí nghiệm này được sử dụng để thí nghiệm các chỉ tiêu khác theo yêu cầu.
- Nhựa thu được từ thí nghiệm này thường có chỉ tiêu độ kim lún và độ kéo dài nhỏ hơn so với nhựa thu được bằng phương pháp chưng cất.
- Trong trường hợp có một chỉ tiêu thí nghiệm trên mẫu nhựa không đạt yêu cầu theo quy định tại Bảng 1, phải thực hiện lại thí nghiệm theo Phương pháp I - Phương pháp bay hơi.
A Phương pháp I - Phương pháp chưng cất
3.1.2 Tóm tắt phương pháp thí nghiệm
Mẫu nhũ tương a xít được nung nóng trong một nồi chưng cất làm bằng hợp kim nhôm đến nhiệt độ 260±5oC theo một trình tự, trong một khoảng thời gian quy định.
Sau khi kết thúc quá trình chưng cất, cân xác định khối lượng nhựa còn lại và xác định thể tích dầu thu được, từ đó tính được hàm lượng nhựa và hàm lượng dầu có trong nhũ tương a xít.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.3 Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm
3.1.3.1 Nồi chưng cất: Làm bằng hợp kim nhôm, trên nắp đậy có các lỗ tròn để đặt nhiệt kế và ống dẫn (xem Hình 1).
3.1.3.2 Vòng đệm: Làm bằng giấy dầu hoặc vật liệu phù hợp khác có khả năng chịu được nhiệt độ cao trong quá trình chưng cất, được đặt vào vị trí tiếp xúc giữa miệng nồi và nắp đậy của nồi chưng cất để đảm bảo độ chặt khít.
3.1.3.3 Nguồn nhiệt, gồm có:
- Một đèn đốt dạng vòng tròn sử dụng khí ga, có đường kính trong khoảng 125 mm, ở mặt tiếp xúc với nồi chưng cất (mặt phiá trong) có các lỗ tròn (để cung cấp khí ga) và 3 mấu kim loại để định tâm đèn đốt xung quanh nồi chưng cất (xem Hình 2).
- Một đèn Busen dùng để gia nhiệt cho ống dẫn (xem Hình 3).
3.1.3.4 Hệ thống liên kết, gồm các bộ phận sau:
- Một ống dẫn làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại có đường kính 12,5±0,5 mm, một đầu được uốn cong để nối với nồi chưng cất thông qua lỗ tròn ở trên nắp nồi, ống dẫn được bảo vệ bằng một ống kim loại.
- Một ống ngưng bằng thuỷ tinh, được làm lạnh bằng nước mát, có vỏ bảo vệ làm bằng kim loại hoặc thuỷ tinh.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.3.6 Nhiệt kế: Hai nhiệt kế thủy ngân có phạm vi đo từ -2oC đến 300oC, có vạch chia 1oC. Cũng có thể sử dụng một loại thiết bị đo nhiệt độ khác có cùng độ chính xác.
3.1.3.7 Cân: Một cân có khả năng cân được 3500 g với độ chính xác ±0,1 g.
3.1.3.8 Các nút đệm: Làm bằng vật liệu si-li-côn, đặt trong các lỗ trên nắp đậy của nồi chưng cất để giữ nhiệt kế và ống dẫn.
3.1.3.9 Ống nối: Làm bằng cao su, có khả năng chịu được nhiệt độ cao, dùng để nối kết ống dẫn với ống ngưng.
3.1.3.10 Sàng: Một sàng tiêu chuẩn, lỗ vuông có kích cỡ 300 mm (No. 50).
3.1.4 Trình tự thí nghiệm
3.1.4.1 Cân xác định tổng khối lượng của nồi chưng cất và các phụ kiện kèm theo bao gồm: nắp nồi, các nhiệt kế, nút đệm và vòng đệm (A, g).
3.1.4.2 Cân 200±0,1g nhũ tương a xít đã được chuẩn bị cho vào trong nồi chưng cất (B, g).
3.1.4.3 Đặt vòng đệm vào giữa miệng nồi chưng cất và nắp đậy.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.4.5 Đặt đèn đốt dạng vòng tròn cách đáy nồi chưng cất khoảng 150 mm. Gia nhiệt cho nồi chưng cất với ngọn lửa nhỏ, đồng thời sử dụng đèn bu-sen để gia nhiệt cho ống dẫn với độ nóng vừa đủ để nước không đọng lại trên thành ống.
3.1.4.6 Khi nhiệt độ trên nhiệt kế 1 đạt đến 215oC thì hạ thấp đèn đốt dạng vòng đến ngang đáy nồi chưng cất. Tiếp tục gia nhiệt cho đến khi nhiệt độ đạt đến 260±5oC, duy trì ở nhiệt độ này trong thời gian 15 phút. Quá trình chưng cất phải được hoàn tất trong khoảng thời gian 60±15 phút.
Ghi chú 2: Trong quá trình chưng cất, nếu thấy nhiệt độ của nhiệt kế 2 tăng đột ngột thì phải hạ nhiệt độ để tránh hiện tượng tạo bọt trong nồi chưng cất.
3.1.4.7 Ngay sau khi kết thúc quá trình chưng cất, cân xác định khối lượng còn lại của nồi chưng cất (bao gồm các phụ kiện kèm theo như đã nêu tại 3.1.4.1) (C, g); xác định thể tích dầu thu được trong ống đong chính xác đến 0,5 ml (D, ml).
Ghi chú 3: Nồi chưng cất bằng hợp kim nhôm ở nhiệt độ phòng thí nghiệm nặng hơn 1,5 g so với bản thân nó ở nhiệt độ 260oC. Do đó khối lượng của nồi chưng cất (bao gồm các phụ kiện kèm theo như đã nêu tại 3.1.4.1) xác định tại 3.1.4.7 được cộng thêm 1,5 g trước khi tính khối lượng nhựa thu được.
3.1.4.8 Nếu cần thí nghiệm xác định các chỉ tiêu trên mẫu nhựa thu được thì phải rút ngay nhựa có trong nồi chưng cất vào trong một bình chứa qua sàng 300 mm để lọc bỏ tạp chất.
3.1.5 Tính toán và báo cáo kết quả thí nghiệm
Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít (ký hiệu là HLN), đơn vị là % (theo khối lượng mẫu thí nghiệm), được tính theo công thức:
- Trường hợp sử dụng nồi chưng cất làm bằng thuỷ tinh:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Trường hợp sử dụng nồi chưng cất làm bằng hợp kim nhôm:
Hình 1. Nồi chưng cất bằng hợp kim nhôm
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)
Hình 2. Đèn đốt dạng vòng
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 3. Sơ đồ lắp đặt hệ thiết bị thí
nghiệm chưng cất nhũ tương
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)
Hàm lượng dầu có trong nhũ tương a xít (ký hiệu là HLD), đơn vị là % (theo thể tích mẫu nhũ tương thí nghiệm), được tính theo công thức sau:
trong đó:
A là tổng khối lượng của nồi chưng cất và các phụ kiện trước khi thí nghiệm, g;
B là khối lượng mẫu thí nghiệm, g;
C là tổng khối lượng của nồi chưng cất có chứa nhựa và các phụ kiện sau khi nung, g;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả thí nghiệm là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.
3.1.6 Độ chính xác
Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
HLN (%)
Sai số (%)
50¸70
1,0
Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai số (%)
50¸70
2,0
B Phương pháp II - Phương pháp bay hơi
3.1.7 Tóm tắt phương pháp thí nghiệm
Mẫu nhũ tương a xít đựng trong một cốc thuỷ tinh chịu nhiệt (hoặc cốc kim loại) được nung nóng đến nhiệt độ 163±3oC trong một tủ sấy theo một trình tự quy định.
Sau khi kết thúc quá trình nung nóng, cân xác định khối lượng nhựa còn lại trong cốc, từ đó tính ra được hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít.
Có 2 trình tự thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa theo phương pháp bay hơi:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Trình tự II.2: Sử dụng khi có thí nghiệm các chỉ tiêu kỹ thuật trên mẫu nhựa thu được.
3.1.8 Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm
3.1.8.1 Cốc thuỷ tinh hoặc kim loại có dung tích 1000 ml:
- Sử dụng 3 cốc nếu thí nghiệm theo trình tự II.1;
- Sử dụng 4 cốc nếu thí nghiệm theo trình tự II.2.
3.1.8.2 Đũa thuỷ tinh hoặc kim loại có đường kính khoảng 6 mm, chiều dài khoảng 180 mm.
- Sử dụng 3 đũa nếu thí nghiệm theo trình tự II.1;
- Sử dụng 4 đũa nếu thí nghiệm theo trình tự II.2.
3.1.8.3 Cân: Một cân có khả năng cân được 500 g với độ chính xác ±0,1 g.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.8.5 Sàng: Một sàng tiêu chuẩn, lỗ vuông có kích cỡ 300 mm (No. 50).
3.1.9 Thí nghiệm theo trình tự II.1
3.1.9.1 Lần lượt cân xác định khối lượng của từng bộ cốc và đũa chính xác đến 0,1 g (A, g); sau đó cân 50±0,1 g (B, g) nhũ tương a xít cho vào từng cốc.
3.1.9.2 Đặt các cốc chứa mẫu và đũa vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC. Sau khoảng thời gian 2 giờ, lấy các cốc mẫu ra khỏi tủ sấy, dùng đũa khuấy đều và tiếp tục đặt các cốc vào trong lò sấy trong khoảng thời gian 1 giờ nữa.
3.1.9.3 Lấy các cốc mẫu ra khỏi tủ sấy, để nguội đến nhiệt độ phòng và cân xác định khối lượng của cốc chứa mẫu và đũa (C, g).
Ghi chú 4: Cũng có thể đặt các cốc chứa mẫu và đũa vào trong tủ sấy từ khi còn nguội, sau đó cùng gia nhiệt cho tủ sấy và mẫu đến nhiệt độ 163±3oC.
3.1.10 Thí nghiệm theo trình tự II.2
3.1.10.1 Thí nghiệm được thực hiện với 4 mẫu thử có khối lượng 50±0,1 g theo các bước từ 3.1.9.1 đến 3.1.9.3.
3.1.10.2 Tiếp tục đặt các cốc chứa mẫu nhựa vào trong tủ sấy cho tới khi nhựa đủ lỏng (khoảng từ 15 đến 30 phút) thì lấy ra và rút vào trong bình chứa qua sàng 300 mm để lọc bỏ tạp chất.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít thu được từ mỗi cốc (ký hiệu là HLN), đơn vị tính là %, được tính theo công thức:
trong đó:
A là khối lượng của cốc và đũa, g;
B là khối lượng mẫu thí nghiệm, g;
C là khối lượng của cốc, mẫu và đũa sau khi sấy, g.
Nếu thí nghiệm theo trình tự II.1, kết quả thí nghiệm là trị số trung bình của 3 mẫu thử. Nếu thí nghiệm theo trình tự II.2, kết quả thí nghiệm là trị số trung bình của 4 mẫu thử.
3.1.12 Độ chính xác
Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
HLN (%)
Sai số (%)
50¸70
0,4
Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
HLN (%)
Sai số (%)
50¸70
0,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.1 Định nghĩa, phạm vi áp dụng
Độ nhớt Saybolt Furol là khoảng thời gian tính bằng giây để 60 ml nhũ tương a xít chảy hết qua lỗ tròn đường kính tiêu chuẩn 4,3±0,2 mm của nhớt kế Saybolt Furol ở nhiệt độ thí nghiệm theo một trình tự quy định.
Độ nhớt là một chỉ tiêu quan trọng ảnh hưởng đến tính hiệu dụng của nhũ tương a xít. Nhũ tương a xít phải đủ loãng để chảy qua vòi phun của thiết bị phun một cách đều đặn, nhũ tương a xít cũng phải đủ đậm đặc để không chảy khỏi mặt đường sau khi được phun. Đối với nhũ tương a xít dùng để trộn với cốt liệu, độ nhớt có ảnh hưởng đến mức độ dính bám với cốt liệu và chiều dầy màng nhựa dính bám trên bề mặt các hạt cốt liệu.
Thí nghiệm xác định độ nhớt Saybolt Furol của nhũ tương a xít phân tách chậm được thực hiện ở 25oC, thí nghiệm xác định độ nhớt Saybolt Furol của nhũ tương a xít phân tách nhanh và trung bình được thực hiện ở 50oC
3.2.2 Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm:
3.2.2.1 Nhớt kế Saybolt Furol: Làm bằng kim loại, có dạng hình trụ tròn, ở đáy có một lỗ tròn đường kính 4,3±0,2 mm, được bịt kín bởi một nút li-e (hoặc bằng vật liệu thích hợp khác); khi thí nghiệm, nút này sẽ được tháo ra để nhũ tương a xít chảy xuống dưới (xem Hình 4).
3.2.2.2 Bể ổn nhiệt: Gồm có bộ phận cấp nhiệt và thiết bị khuấy để gia nhiệt và duy trì nhiệt độ mẫu thí nghiệm; bộ phận cấp nhiệt và thiết bị khuấy phải đặt cách nhớt kế ít nhất là 30 mm. Trên bể ổn nhiệt có các vị trí để đặt nhớt kế khi thí nghiệm; khi thí nghiệm, mực nước trong bể phải cao hơn mép trên phiá trong của nhớt kế ít nhất là 6 mm.
3.2.2.3 Ống pi-pét dùng để lấy nhũ tương thừa ra khỏi nhớt kế.
3.2.2.4 Nhiệt kế:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khi thí nghiệm độ nhớt ở 50oC: Cần 1 nhiệt kế thuỷ ngân có phạm vi đo từ 49oC đến 57oC, vạch chia 0,1oC.
3.2.2.5 Phễu lọc: Có màng lọc là sàng tiêu chuẩn, lỗ vuông kích cỡ 850 mm dùng để lọc tạp chất có trong mẫu trước khi thí nghiệm.
3.2.2.6 Ống đong: Làm bằng thuỷ tinh, có vạch dấu tại vị trí 60 ml dùng để xác định thể tích nhũ tương chảy qua lỗ tròn ở đáy nhớt kế (xem Hình 5).
3.2.2.7 Bình thuỷ tinh hình trụ tròn dung tích 118 ml có nút đậy (khi thí nghiệm độ nhớt ở 25oC) hoặc cốc thuỷ tinh dung tích 400 ml (khi thí nghiệm độ nhớt ở 50oC).
3.2.2.8 Đồng hồ bấm giây dùng để xác định thời gian.
3.2.3 Chuẩn bị thiết bị thí nghiệm:
3.2.3.1 Rửa sạch, làm khô nhớt kế và bình đong.
3.2.3.2 Đặt nhớt kế, bình đong vào vị trí thí nghiệm sao cho vạch dấu của bình đong cách đầu dưới của nhớt kế một đoạn từ 100 mm đến 130 mm.
3.2.3.3 Đổ nước vào bể ổn nhiệt sao cho mực nước cao hơn thành trên phiá trong của nhớt kế ít nhất là 6 mm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.4 Trình tự thí nghiệm ở 25oC
3.2.4.1 Khuấy đều mẫu nhũ tương a xít, sau đó rút khoảng 100 ml vào bình thuỷ tinh dung tích 118 ml. Đặt bình vào trong bể nước ở nhiệt độ 25oC trong khoảng thời gian 30 phút, sau đó lấy ra lắc đều để nhiệt độ của mẫu đạt độ đồng đều.
3.2.4.2 Đổ trực tiếp nhũ tương a xít từ bình thuỷ tinh 118 ml vào trong nhớt kế qua phễu lọc 850mm cho đến khi nhũ tương a xít tràn thành trên phiá trong của nhớt kế.
Hình 4. Nhớt kế Saybolt Furol
(Kích thước ghi trên hình vẽ có đơn vị là mm)
Hình 5. Bình đong thuỷ tinh 60ml
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.4.4 Dùng ống pi-pét lấy nhũ tương a xít thừa ra khỏi nhớt kế.
3.2.4.5 Tháo nút bịt lỗ tròn ở đáy của nhớt kế ra để nhũ tương a xít chảy tự do xuống bình đong.
3.2.4.6 Bấm đồ hồ xác định thời gian cho đến khi mẫu chảy đến vạch dấu trên bình đong, thời gian chính xác đến 1 giây.
3.2.5 Trình tự thí nghiệm ở 50oC
3.2.5.1 Đặt bình đựng mẫu nhũ tương a xít vào trong tủ sấy hoặc trong bể nước có nhiệt độ 71±3oC cho đến khi nhiệt độ mẫu đạt đến 50±3oC.
3.2.5.2 Khuấy đều mẫu nhũ tương a xít, sau đó rút khoảng 100 ml vào trong cốc thuỷ tinh có dung tích 400 ml. Đặt cốc thuỷ tinh chứa mẫu vào trong bể nước ở 71±3oC sao cho đáy bình ngập sâu vào nước khoảng 50 ml. Giữ cốc thẳng đứng và dùng nhiệt kế khuấy đều nhũ tương a xít cho đến khi nhiệt độ mẫu đồng đều.
3.2.5.3 Khi mẫu nhũ tương a xít đạt đến nhiệt độ 51,4±0,3oC, nhấc cốc chứa mẫu ra khỏi bể nước và đổ trực tiếp nhũ tương a xít vào trong nhớt kế qua phễu lọc 850 mm cho đến khi nhũ tương a xít tràn thành trên phiá trong của nhớt kế.
3.2.5.4 Dùng một nhiệt kế khuấy đều nhũ tương a xít trong nhớt kế cho đến khi nhiệt độ mẫu đạt đến 50oC trong thời gian 1 phút thì ngừng khuấy.
3.2.5.5 Dùng ống pi-pét lấy nhũ tương a xít thừa ra khỏi nhớt kế.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.5.7 Bấm đồ hồ xác định thời gian cho đến khi mẫu chảy đến vạch dấu trên bình đong, thời gian chính xác đến 1 giây.
3.2.6 Kết quả thí nghiệm
Độ nhớt Saybolt Furol (ký hiệu là NSF) là khoảng thời gian tính bằng giây để 60 ml nhũ tương a xít chảy hết qua lỗ tròn đường kính tiêu chuẩn 4,3±0,2 mm của nhớt kế Saybolt Furol ở nhiệt độ thí nghiệm.
Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.
3.2.7 Độ chính xác
Có thể chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
Nhiệt độ thí nghiệm (oC)
NSF (giây)
Sai số so với trị số trung bình (%)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20¸100
5
50
75¸400
9,6
Có thể chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
Nhiệt độ thí nghiệm (oC)
NSF (giây)
Sai số so với trị số trung bình (%)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20¸100
15
50
75¸400
21
3.3 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH KHI LƯU KHO 24 GIỜ CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT
3.3.1 Định nghĩa
Độ ổn định khi lưu kho 24 giờ là hiệu số giữa hàm lượng nhựa có trong mẫu nhũ tương a xít lấy từ phần dưới và hàm lượng nhựa có trong mẫu nhũ tương a xít lấy từ phần trên của bình lưu mẫu sau khoảng thời gian lưu mẫu 24 giờ.
Độ ổn định lưu kho 24 giờ là chỉ tiêu thể hiện tính đồng nhất, ổn định của nhũ tương a xít theo thời gian trong quá trình lưu giữ.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2.1 Bình lưu mẫu: Làm bằng thuỷ tinh, dạng hình trụ tròn có đường kính 50±5 mm, dung tích 500 ml, có nút đậy làm bằng thuỷ tinh hoặc cao su.
3.3.2.2 Cốc: 2 cốc làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại, dung tích 1000 ml.
3.3.2.3 Đũa khuấy: 2 đũa làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại để khuấy mẫu.
3.3.2.4 Ống pi-pét dung tích 100 ml.
3.3.2.5 Cân: Có khả năng cân được 1000 g với độ chính xác ±0,1 g.
3.3.2.6 Tủ sấy: Đảm bảo duy trì ở nhiệt độ 163±3oC.
3.3.3 Trình tự thí nghiệm
3.3.3.1 Đưa mẫu nhũ tương a xít về nhiệt độ phòng thí nghiệm (từ 22oC đến 28oC).
3.3.3.2 Lấy 500 ml nhũ tương a xít cho vào bình lưu mẫu; đậy nắp và để yên ở nhiệt độ phòng (từ 22oC đến 28oC) trong khoảng thời gian 24 giờ.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.3.4 Đánh số thứ tự và cân xác định khối lượng của cốc 1 và đũa 1 (A1, g), cốc 2 và đũa 2 (A2, g) chính xác đến 0,1g.
3.3.3.5 Cân 50,0±0,1 g nhũ tương a xít từ phần mẫu vừa được lấy ra khỏi bình lưu mẫu cho vào cốc 1.
3.3.3.6 Sau khi lấy 55 ml nhũ tương a xít nằm ở phần trên của bình lưu mẫu, tiếp tục lấy khoảng 390 ml nhũ tương a xít ra khỏi bình. Trộn đều phần nhũ tương a xít còn lại trong bình lưu mẫu và cân 50,0±0,1 g nhũ tương a xít cho vào cốc 2.
3.3.3.7 Đặt hai cốc chứa mẫu (gồm cả đũa khuấy) vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC trong khoảng thời gian 2 giờ, sau đó lấy hai cốc chứa mẫu ra khỏi tủ sấy, dùng đũa khuấy đều và đặt hai cốc chứa mẫu trở lại tủ sấy ở nhiệt độ 163±3oC trong khoảng thời gian 1 giờ nữa. Sau đó lấy ra, để nguội và cân xác định khối lượng của cốc 1 gồm cả đũa 1 và nhựa thu được (B1, g), và khối lượng của cốc 2 gồm cả đũa 2 và nhựa thu được (B2, g) chính xác đến 0,1 g.
3.3.4 Tính toán và báo cáo kết quả
Hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít được tính theo công thức:
- Hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần trên của bình lưu mẫu (ký hiệu là HLN1), có đơn vị là %, được tính theo công thức:
HLN1 = 2 x (B1 – A1) (%)
- Hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần dưới của bình lưu mẫu (ký hiệu là HLN2), có đơn vị là %, được tính theo công thức:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ ổn định khi lưu kho 24 giờ (ký hiệu là LK), có đơn vị là %, được tính theo công thức:
LK = HLN2 – HLN1 (%)
trong đó:
A1 là khối lượng của cốc 1 và đũa 1, g;
A2 là khối lượng của cốc 2 và đũa 2, g;
B1 là khối lượng của cốc 1, đũa 1 và nhựa thu được sau khi thí nghiệm, g;
B2 là khối lượng của cốc 2, đũa 2 và nhựa thu được sau khi thí nghiệm, g.
Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.
Ghi chú 5: Nếu hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần trên và hàm lượng nhựa có trong phần mẫu nhũ tương a xít lấy ra từ phần dưới của cùng một bình lưu mẫu đều cùng nhỏ hơn hoặc đều cùng lớn hơn hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít xác định tại Khoản 3.1 “Phương pháp thí nghiệm xác định hàm lượng nhựa có trong nhũ tương a xít” thì phải làm lại thí nghiệm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá 0,5%.
Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá 0,6%.
3.4 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
XÁC ĐỊNH LƯỢNG HẠT LỚN HƠN 850 mm CÓ TRONG NHŨ TƯƠNG A XÍT
3.4.1 Định nghĩa, phạm vi áp dụng
Phương pháp thí nghiệm này được sử dụng để xác định hàm lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít bằng phương pháp sàng.
Hàm lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít là tỷ lệ phần trăm giữa khối lượng các hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít so với khối lượng nhũ tương a xít.
Lượng hạt lớn hơn 850 mm có trong nhũ tương a xít có thể gây ra những ảnh hưởng không tốt đến chất lượng của nhũ tương a xít trong quá trình vận chuyển và sử dụng. Những hạt có kích cỡ lớn thường là sản phẩm tích tụ của quá trình phân tách nhũ tương a xít; quá trình lưu giữ, bơm hút, vận chuyển; việc nhiễm bẩn của thùng chứa, vòi bơm cũng là những nguyên nhân hình thành các hạt này.
3.4.2 Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm
3.4.2.1 Sàng: Một sàng tiêu chuẩn lỗ vuông kích cỡ 850 mm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.2.3 Nhiệt kế:
- Khi thí nghiệm ở 25oC: Nhiệt kế thuỷ tinh có phạm vi đo từ 19oC đến 27oC, vạch chia 0,1oC.
- Khi thí nghiệm ở 50oC: Nhiệt kế thuỷ tinh có phạm vi đo từ 49oC đến 57oC, vạch chia 0,1oC.
3.4.2.4 Cân:
- Một cân có khả năng cân được 2000 g với độ chính xác ±1 g.
- Một cân có khả năng cân được 500 g với độ chính xác ±0,1 g.
3.4.2.5 Tủ sấy: Bảo đảm duy trì ở nhiệt độ 105±5oC.
3.4.2.6 Bình hút ẩm.
3.4.2.7 Chậu đựng nước.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.2.9 Nước cất.
3.4.3 Nhiệt độ thí nghiệm
3.4.3.1 Đối với nhũ tương a xít có độ nhớt Saybolt Furol ở 25oC nhỏ hơn hoặc bằng 100 giây: Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ không khí bình thường.
3.4.3.2 Đối với nhũ tương a xít có độ nhớt Saybolt Furol ở 25oC lớn hơn 100 giây và nhũ tương a xít có độ nhớt được quy định ở 50oC: Thí nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ 50±3oC.
3.4.4 Trình tự thí nghiệm
3.4.4.1 Cân xác định khối lượng của sàng và khay chính xác đến 0,1 g (A, g) sau đó làm ướt sàng nước cất.
3.4.4.2 Lấy 1000 g nhũ tương a xít (B, g) cho vào cốc thuỷ tinh, sau đó nhẹ nhàng rút qua sàng 850mm; sử dụng nước cất rửa cốc thuỷ tinh và chất cặn trên sàng cho đến khi nước trong chảy ra khỏi sàng.
3.4.4.3 Đặt khay đựng sàng có chứa chất cặn vào trong tủ sấy ở 105±5oC trong 2 giờ. Sau đó lấy ra, để nguội trong bình giữ ẩm và cân xác định khối lượng của khay, sàng có chứa chất cặn (C, g).
3.4.5 Tính toán và báo cáo kết quả
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
A là khối lượng của khay và sàng trước khi thí nghiệm, g;
B là khối lượng của mẫu nhũ tương thí nghiệm, g;
C là khối lượng của khay và sàng có chứa chất cặn sau khi sấy, g.
Kết quả là giá trị trung bình của hai lần thí nghiệm trên cùng mẫu thử.
3.4.6 Độ chính xác
Chấp nhận kết quả thu được của hai lần thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu tại cùng thời điểm bởi cùng một thí nghiệm viên khi sai số giữa hai lần thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
LHL (%)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0¸0,1
0,03
Chấp nhận kết quả thu được của hai phòng thí nghiệm khác nhau khi cùng thí nghiệm một mẫu tại cùng thời điểm nếu sai số giữa hai kết quả thí nghiệm không vượt quá quy định sau:
LHL (%)
Sai số (%)
0¸0,1
0,08
3.5 PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM
ĐIỆN TÍCH HẠT CỦA NHŨ TƯƠNG A XÍT
3.5.1 Phạm vi áp dụng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.2 Tóm tắt phương pháp thí nghiệm
Cho một dòng điện một chiều có độ lớn quy định chạy qua mẫu nhũ tương theo một trình tự được quy định. Sau khi kết thúc thí nghiệm, nếu là nhũ tương a xít sẽ có nhựa dính bám trên bề mặt điện cực âm (ca-tốt).
3.5.3 Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ thí nghiệm
3.5.3.1 Nguồn điện một chiều 12V, một mili am pe kế và một biến trở (xem Hình 6, Hình 7).
3.5.3.2 Điện cực: Là 2 tấm thép không rỉ có kích thước 25,4 mm x 101,6 mm, được đặt song song cách nhau một khoảng là 12,7 mm (xem Hình 8).
3.5.3.3 Bộ phận cách điện: Là một thanh làm bằng vật liệu tổng hợp Polytetrafloroethylene có tiết diện hình vuông cạnh 12,7 mm (xem Hình 8).
3.5.3.4 Cốc thuỷ tinh: Dung tích 250 ml dùng để đựng mẫu khi thí nghiệm.
3.5.3.5 Thanh đỡ: Một thanh đỡ làm bằng thuỷ tinh hoặc vật liệu cách điện phù hợp khác để giữ các điện cực trong cốc đựng mẫu trong quá trình thí nghiệm.
3.5.3.6 Bể bảo ôn: Đảm bảo duy trì ở nhiệt độ thí nghiệm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.3.8 Đồng hồ bấm giây để xác định thời gian.
3.5.3.9 Nước cất và isopropyl (hoặc ethyl alcohol) dùng để rửa các điện cực.
3.5.4 Trình tự thí nghiệm
3.5.4.1 Đặt bình đựng mẫu nhũ tương vào trong bể bảo ôn có nhiệt độ 71±3oC cho tới khi nhiệt độ của mẫu đạt đến nhiệt độ 50±3oC; dùng đũa khuấy đều để nhũ tương đạt độ đồng nhất.
3.5.4.2 Rút nhũ tương vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml một lượng sao cho khi thí nghiệm, các điện cực được ngập sâu trong nhũ tương một đoạn khoảng 25,4mm.
3.5.4.3 Đặt thanh đỡ vào giữa hai điện cực ở phiá dưới của bộ phận cách điện, hai đầu thanh được gác lên hai thành bên đối diện của miệng cốc thuỷ tinh.
3.5.4.4 Nối các điện cực với nguồn điện một chiều.
Ghi chú 6: Trước khi thí nghiệm, cần làm sạch các điện cực theo trình tự sau: Rửa lần 1 bằng nước cất, rửa lần 2 bằng isopropyl ((CH3)2-CHOH) hoặc ethyl alcohol (C2H5OH), sau đó rửa lại bằng nước cất.
3.5.4.5 Điều chỉnh biến trở để có dòng điện 8 mA (đây là dòng điện nhỏ nhất, cũng có thể sử dụng dòng điện lớn hơn nhưng phải ghi lại giá trị dòng điện sử dụng). Dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian kể từ khi bắt đầu cho dòng điện chạy qua.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
|