5.3. Chuẩn bị mẫu trắng:

Đồng thời với việc chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh và bổ chính nền.

Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích.

5.4. Các điều kiện thực nghiệm:

+ Vạch phổ đo của chì 283,3 nm hay 217 nm

+ Khe đo máy AAS: 0,5 nm

+ Burner: loại khe dài 10 cm

+ Cường độ đèn catốt rỗng: dùng 70% giá trị cực đại

+ Hỗn hợp khí: không khí nén và axetylen 4,2/1,2 lít/ phút

...

...

...

+ Thời gian đo: 10 giây

+ Các điều kiện khác chọn phù hợp với máy AAS.

6. Tiến hành thử

+ Đặt các thông số đã chọn cho máy ở mục 5.4 để đo chì

+ Cho máy chạy để ổn định (15 phút)

+ Đo phổ hấp thụ của chì lần lượt từ các mẫu chuẩn, mẫu trắng, rồi đến mẫu phân tích. Mỗi mẫu đo 3 lần. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không vượt quá 15%.

+ Hiệu chỉnh giá trị của mẫu trắng (nếu có)

+ Dựng đường chuẩn theo hệ toạ độ D - C. Trong đó D là cường độ của vạch phổ hấp thụ của chì trong các mẫu chuẩn tương ứng với các nồng độ Cx của nó trong dãy chuẩn.

+ Xác định nồng độ Cx của chì theo đường chuẩn trên.

...

...

...

Hàm lượng của chì trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:

Co = (Cx . V. F) / a         Tính bằng mg/g

Trong đó: a là số gam mẫu thịt cân để xử lý và định mức thành thể tích V ml (như trên V = 20 ml). F là hệ số pha loãng mẫu khi đo. Nếu không pha loãng thì F = 1.

1. Phần chú thích của mục 7 TCVN 5152 - 90

2. Cách pha dãy dung dịch chuẩn của chì

+ Dung dịch thì nồng độ mg/ml: cân 1,5980 g chì nitrat Pb(NO₃)₂ tinh thể, tẩm ướt bằng vài giọt axit nitric 15%, thêm 50 ml axit nitric 5%, lắc cho tan, định mức bằng nước cất đến 1 lít. Dung dịch này gọi là dung dịch A.

+ Dung dịch chì nồng độ 10 mg/ml: lấy 1 ml dung dịch A, pha loãng và định mức bằng axit nitric 1% đến 100 ml. Dung dịch này gọi là dung dịch B.

+ Dung dịch chì nồng độ 0,1 mg/ml: lấy 1 ml dung dịch B pha loãng và định mức bằng axit nitric 1% đến 100 ml.

...

...

...