Hình 5 - Các kích thước yêu cầu cho mẫu thử

7.3. Điều đầu mẫu ống thử nhô lên trên mực dung dịch cần được cố định trên nắp bình và kết nối với dây dẫn điện bằng cách hàn hoặc bắt bu lông. Toàn bộ điều đoạn ống nhô lên cùng với chi tiết giữ và vị trí nối dây dẫn cần được bảo vệ và bịt kín bằng vật liệu phủ cách điện.

7.4. Diện tích mẫu ống thử tính từ gờ của nút bịt ở cuối ống đến mép dung dịch ở phía trên. Điều diện tích nút không tính vào diện tích thử nghiệm. Có thể sử dụng ống thử có đường kính bất kỳ với độ dài thích hợp nhưng diện tích điều nhúng ngập không nhỏ hơn 23,227 mm². Để thuận tiện, nên chọn diện tích là 92,900 mm².

8. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm

8.1. Trước khi khoan lỗ hở nhân tạo của màng sơn, cần kiểm tra sự liên tục của lớp màng phủ và tình trạng bịt kín nắp ở cuối ống thử như sau:

8.1.1. Nhúng mẫu thử và điện cực kim loại vào chất điện ly. Nối một đầu của đồng hồ đo điện với mẫu thử và đầu kia với điện cực kim loại. Đo điện trở Ohm xuất hiện, xác định 2 giá trị: một giá trị khi mẫu nối với cực dương và một giá trị khi mẫu nối với cực âm của đồng hồ đo điện.

8.1.2. Ngắt kết nối mẫu với đồng hồ đo, để mẫu nhúng trong chất điện ly 15 phút. Sau đó, lại đo điện trở theo Điều 8.1.1.

8.1.3. Sự giảm đáng kể của cả hai giá trị điện trở ghi được sau 15 phút cho biết hoặc có lỗ hở trên màng phủ hoặc nắp bịt ở cuối ống dẫn bị hở. Loại bỏ mẫu nếu lớp phủ có lỗ hở. Nếu lỗ hở là do nắp bịt thì có thể sửa lại được và đo lại điện trở theo điều 8.1.1 và 8.1.2.

8.1.4. Điện trở thấp nhất sau 15 phút nhúng ngập không được nhỏ hơn 1 000 M, nhưng với một giá trị ổn định dưới 1 000 M có thể không phải là do lỗ hở gây ra và mẫu vẫn có thể được sử dụng cho thử nghiệm. Tất cả các giá trị điện trở đo được cần ghi vào báo cáo kết quả thí nghiệm.

...

...

...

8.3. Đo, ghi lại chiều dày lớn nhất và nhỏ nhất của lớp phủ theo tiêu chuẩn ASTM G 12 và chiều dày của lớp phủ tại vị trí sẽ tạo các lỗ hở nhân tạo.

9. Quy trình theo phương pháp A

9.1. Nhúng mẫu thử vào chất điện ly và nối với anot theo mô tả trong Hình 1. Đặt mẫu sao cho lỗ hở ở giữa hoặc lỗ hở đơn không quay về phía anot. Đặt anot so với mẫu thử như mô tả ở điều 5.1.1. Đáng dấu mức nhúng chính xác mẫu thử vào dung dịch bằng bút chì chịu dầu mỡ và duy trì mức nhúng bằng cách bổ sung hàng ngày lượng nước sạch. Tiến hành thử nghiệm ở nhiệt độ của chất điện ly từ 21 °C đến 25 °C.

Để chắc chắn mạch điện thử nghiệm đang hoạt động, tiến hành đo điện thế giữa mẫu thử và điện cực so sánh ngay sau khi bắt đầu và ngay trước khi kết thúc thử nghiệm. Sử dụng kết nối và thiết bị đo tạm thời theo như Hình 1. Điện thế đo nằm trong khoảng -1,45 V đến -1,55 V so với điện cực so sánh Cu/CuSO₄. Thiết bị đo được miêu tả ở điều 5.1.5.

9.2. Thời gian của chu kỳ kiểm tra cần thiết nên là 30 ngày. Có thể chọn các chu kỳ thí nghiệm khác như 60, 90 ngày.

9.3. Việc kiểm tra cần được tiến hành ngay lúc kết thúc chu kỳ thử nghiệm, thực hiện như sau:

9.3.1. Khi kết thúc chu kỳ thử nghiệm, tháo mạch ra và rửa nhẹ nhàng điều diện tích thử nghiệm bằng nước sạch ấm. Làm khô ngay mẫu thử và kiểm tra bên ngoài toàn bộ vùng diện tích của mẫu để tìm lỗ hở mới xuất hiện hay sự bong ra của lớp phủ tại mép của tất cả các lỗ hở được tạo ra của màng sơn kể cả lỗ chủ ý khoan để thử nghiệm. Ghi lại tình trạng màng phủ, ví dụ màu sắc, phồng, rộp, vết nứt, vết rạn, cặn bám v.v.

9.3.2. Khoan một lỗ hở mới trong màng phủ trên điều diện tích không bị nhúng ngập làm lỗ so sánh, theo quy trình khoan như miêu tả trong điều 7.2.

9.3.3. Tạo vết cắt bằng dao nhọn sắc lưỡi mỏng với góc 45° qua màng phủ và cắt qua tâm của lỗ khoan thử nghiệm (trên điều diện tích bị nhúng ngập) và lỗ so sánh (trên điều diện tích không bị nhúng ngập). Cẩn thận để đảm bảo màng phủ được cắt hoàn toàn đến nền thép.

...

...

...

CHÚ THÍCH 2: Việc sử dụng một màng trong suốt được chia thành các ô vuông nhỏ có kích thước ví dụ 2,54 mm mỗi cạnh dài cho thấy có hiệu quả. Đặt màng lên vùng bị bong tróc của lớp phủ sao cho ranh giới của vùng này nằm trên các ô vuông của màng. Diện tích được xác định bằng cách đếm số lượng các ô vuông trên vùng này.

10. Phương pháp B

10.1. Ngoài quy trình đưa ra trong Điều 9, việc theo dõi tiến trình thử nghiệm về mặt điện cần tuân theo lịch trình ở điều 10.2 như sau:

10.1.1. Nếu sử dụng anot magie - lắp đặt hệ thử nghiệm theo sơ đồ Hình 2. Nếu sử dụng dòng ngoài, với 1 mẫu thử nghiệm duy nhất - lắp đặt hệ theo sơ đồ Hình 3; nếu số mẫu thử nhiều hơn 1 - sử dụng sơ đồ Hình 4.

10.1.2. Đo điện áp phân cực E₁ (đơn vị V) bằng đồng hồ đo vạn năng mô tả ở điều 5.1.5 nối giữa mẫu thử và điện cực so sánh. Cách làm như sau:

- Ngắt dây nối điện giữa anot với mẫu thử và quan sát đồng hồ đo, khi kim đồng hồ giảm, nó sẽ dừng một chút (dao động nhỏ) ở điện áp phân cực rồi lại giảm tiếp. Điểm dừng lại đó chính là giá trị E₁.

- Nếu sử dụng điện cực Cu/CuSO₄ thì chỉ nhúng ngập điện cực này tạm thời.

10.1.3. Đo dòng điện yêu cầu I₁ (đơn vị A), bằng cách xác định điện áp rơi trên điện trở cố định 1 lắp trong mạch, dùng đồng hồ đo diện miêu tả ở điều 5.2.1. Chỉ số điện áp đo được chính bằng số ampe cần đo.

CHÚ THÍCH 3: Một phương pháp khác để đo dòng điện yêu cầu có thể sử dụng sơ đồ mô tả ở điều 5.2.4. Trong phương pháp này, dây nối điện giữa mẫu thử và anot được tháo ra tạm thời và thay bằng ampe kế có điện trở bằng không. Nối lại dây nối điện nói trên ngay sau khi đo xong.

...

...

...

10.2. Lịch đo điện

10.2.1. Giá trị đo điện ban đầu thí nghiệm được quy định lấy giá trị trung bình đo được ở ngày thứ hai và thứ ba sau khi nhúng mẫu. Phép đo điện tiến hành khi nhúng mẫu để kiểm tra mạch đang hoạt động thì không sử dụng kết quả vào tính toán sự thay đổi đặc tính từ khi bắt đầu cho tới ngày kết thúc thử nghiệm.

10.2.2. Ghi giá trị đo điện ban đầu thí nghiệm và tại ngày kết thúc là ngày thứ 30. Phép thử nghiệm có thể tiếp tục với chu kỳ là 60, 90 ngày với phép đo trung gian và phép đo tương ứng.

10.2.3. Thực hiện phép đo trung gian ở thời điểm hai ngày trước khi kết thúc thử nghiệm. Giá trị trung bình của phép đo trung gian và phép đo kết thúc lấy làm giá trị kết thúc thử nghiệm.

10.2.4. Dòng chỉnh lưu phải liên tục, bất kỳ sự gián đoạn nào cũng cần được ghi chép lại.

11. Báo cáo thử nghiệm

11.1. Báo cáo theo phương pháp A gồm các thông tin sau.

11.1.1. Toàn bộ các thông tin về mẫu thử nghiệm, bao gồm:

11.1.1.1. Tên và mã số loại màng phủ.

...

...

...

11.1.1.3. Nguồn cung cấp, ngày sản xuất và số sản phẩm sản xuất.

11.1.1.4. Chiều dày lớn nhất và nhỏ nhất, chiều dày trung bình và chiều dày tại các lỗ hở.

11.1.1.5. Diện tích điều nhúng ngập của mẫu thử.

11.1.1.6. Kích thước và số lượng lỗ hở ban đầu.

11.1.1.7. Giá trị điện trở khi đo kiểm tra tính liên tục của màng phủ và tình trạng của nắp bịt ống dẫn như yêu cầu ở điều 8.1.

11.1.2. Ngày bắt đầu và kết thúc thử nghiệm.

11.1.3. Tổng diện tích chỗ bị hở trong chu kỳ thử nghiệm. Diện tích có thể được báo cáo theo đơn vị mm² hoặc theo mm của đường kính vòng tròn tương đương của diện tích bị hở hoặc cả hai. Nếu có số lỗ hở > 1, có thể báo cáo giá trị diện tích trung bình/ lỗ.

CHÚ THÍCH 4: Đường kính tương đương (ECD) thu được từ công thức (1):

ECD = (A/0.785).1/2                              (1)

...

...

...

11.1.4. Các thông tin khác

11.2. Báo cáo theo phương pháp B bao gồm các điều:

11.2.1. Các dữ liệu yêu cầu báo cáo như theo phương pháp A.

11.2.2. Điện trở của mẫu thí nghiệm trước khi tạo ra các lỗ hở nhân tạo của màng sơn như mô tả điều 8.1.4.

11.2.3. Các kết quả dòng điện lúc bắt đầu, ở giai đoạn trung gian và khi kết thúc thử nghiệm. Báo cáo các giá trị sau:

11.2.3.1. Dòng yêu cầu tính bằng mA, hoặc - logI khi I tính bằng A hoặc cả 2 giá trị.

11.2.3.2. Giá trị E = E₂ - E₁, tính bằng đơn vị V.

11.2.3.3. Sự thay đổi từ khi bắt đầu đến khi kết thúc thử nghiệm đối với các giá trị ở điều 11.2.3.1 và điều 11.2.3.2. Nếu số lỗ hở tạo ra > 1 thì có thể lấy giá trị thay đổi trung bình/lỗ và báo cáo các giá trị ở điều 11.2.3.1.

11.2.4. Bất kỳ thời gian nào mà dòng chỉnh lưu bị gián đoạn.

...

...

...

12.1. Số liệu chính xác được quy định đo từ hai mẫu liền kề nhau trên cùng một ống thép có cùng điều kiện chế tạo, có bề mặt ống thép và lớp phủ đồng nhất. Các mẫu thử không liền kề nhau trên ống thép có thể có các điều kiện chế tạo khác nhau. Các dữ liệu sau đây cần được sử dụng để đánh giá khả năng chấp nhận được của kết quả đo.

12.2. Phương pháp A

12.2.1. Độ lập lại các kết quả sao chép lại do cùng 1 người thao tác được xem là tin cậy được trừ khi các giá trị ECD lệch nhau hơn 1,27 mm. ECD tính theo công thức (2):

ECD = (A/0,785).1/2                              (2)

Trong đó:

A là diện tích màng phủ bị hở phát triển từ một lỗ khoan nhân tạo của màng sơn đã thử nghiệm, (mm²).

12.2.2. Độ lập lại kết quả báo cáo của một phòng thí nghiệm được xem là tin cậy trừ khi chúng sai khác với kết quả của phòng thí nghiệm khác lớn hơn 25 mm về giá trị ECD.

12.3. Phương pháp B

12.3.1. Độ lập lại

...

...

...

12.3.1.2. Độ lập lại kết quả do một người thí nghiệm tiến hành được xem là tin cậy, trừ khi giá trị ECD của chúng lệch nhau lớn hơn 12,7 mm như miêu tả ở điều 12.2.1.

12.3.2. Độ tái lập

12.3.2.1. Các kết quả báo cáo của một phòng thí nghiệm được xem là tin cậy, trừ khi chúng sai khác với kết quả của phòng thì nghiệm khác nhau một đơn vị tính theo hàm (-logI), với I tính theo đơn vị A.

12.3.2.2. Các kết quả báo cáo của một phòng thí nghiệm được xem là tin cậy, trừ khi chúng sai khác với kết quả của phòng thí nghiệm khác hơn 25 mm về giá trị ECD như mô tả ở điều 12.2.1.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Bảng số liệu và các dạng báo cáo kết quả

Điều I: Bảng số liệu và báo cáo kết quả bóc tách catot của lớp phủ đường ống theo phương pháp A và phương pháp B:

...

...

...

2. Ống thép:

Đường kính ngoài ống, (mm)……….Độ dày ống, (mm)………Chiều dài ống, (mm)……………..

Nhà sản xuất. ………………………………………………Đơn vị lắp đặt…………………………….

3. Lớp phủ:

Tên:…………………..……………………………………………………………………………………

Nhà sản xuất…………………………………………………………………………………………….

Phương pháp chế tạo…………………………………………………………………………………..

Người chế tạo……………………………………………………………………………………………

Độ dày, (mm) ……………………………………………………………………………………………

...

...

...

Thân…………………Đáy…………….

4. Thử nghiệm:

Thời điểm bắt đầu………………………..Thời điểm kết thúc……………………………..

Diện tích kiểm tra, (mm²)………………………..

Đỉnh

Giữa

Cuối

Trung bình

...

...

...

Diện tích chưa phủ cuối cùng, (mm²)

...

...

...

Diện tích bong tróc thực, (mm²)

...

...

...

5. Kiểm chứng sơ bộ

Nhóm

Đường kính tương đương của lỗ bong tróc lớn nhất

(mm)

Các lỗ hở tự sinh

...

...

...

Thử nghiệm

Độ phân cực

M

Bắt đầu

Sau 15 phút

A

12,7

...

...

...

B

25,4

...

...

...

38,1

D

50,8

...

...

...

E

Lớn hơn 50,8

...

...

...

6. Dòng điện chỉnh lưu:

Nếu dòng điện chỉnh lưu không chỉ thị liên tục, cần chỉ ra thời gian gián đoạn (phút, giờ):………..

Bảng A1 - Dạng báo cáo số liệu cho một mẫu thử theo phương pháp A và B

Điều II: Bảng số liệu và báo cáo kết quả bóc tách catot của lớp phủ đường ống theo phương pháp B: Phương pháp B: theo dõi điện thế và dòng điện

Điện trở bắt đầu + ………………-……………

Số ngày thử nghiệm đã qua, T_o

Ngày  và giờ

Điện thế so sánh, V

Dòng điện thực, I₁, (mA)

...

...

...

(mV)

Giá trị trung bình

E₁

E₂

, V

I₁, mA

(-)log I₁

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

Bảng A2 - Dạng báo cáo đề xuất dùng để biểu diễn số liệu cho một mẫu thử theo phương pháp B

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu tham khảo

3 Nguyên lý

4 Ý nghĩa và sử dụng

...

...

...

6 Hóa chất và vật liệu

7 Mẫu thử

8 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm

9 Quy trình theo phương pháp A

10 Phương pháp B

11 Báo cáo thử nghiệm

12 Độ chụm và độ chệch

Phụ lục A (Tham khảo) Bảng số liệu và các dạng báo cáo kết quả