Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9972:2013 (ISO 17678:2010) về Sữa và sản phẩm sữa – Xác định độ tinh khiết của chất béo sữa bằng phân tích sắc ký khí triglycerid (Phương pháp chuẩn)
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9972:2013 (ISO 17678:2010) về Sữa và sản phẩm sữa – Xác định độ tinh khiết của chất béo sữa bằng phân tích sắc ký khí triglycerid (Phương pháp chuẩn)
Số hiệu: | TCVN9972:2013 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** | Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2013 | Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật | Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Số hiệu: | TCVN9972:2013 |
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2013 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật |
Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Triglycerid |
Hệ số biến thiên, Cv, % |
C24 |
10,0 |
C26 |
2,69 |
C28 |
3,03 |
C30 |
1,76 |
C32 |
1,03 |
C34 |
0,79 |
C36 |
0,25 |
C38 |
0,42 |
C40 |
0,20 |
C42 |
0,26 |
C44 |
0,34 |
C46 |
0,37 |
C48 |
0,53 |
C50 |
0,38 |
C52 |
0,54 |
C54 |
0,75 |
10.1.1. Tính kết quả
Tính khối lượng của từng triglycerid (đối với i = C24, C26, C28, C30, C32, C34, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52, C54) với cả cholesterol, wi bằng phần trăm khối lượng, của tổng hàm lượng triglycerid trong mẫu thử, theo Công thức (2);
(2)
Trong đó:
Ai là diện tích pic của từng triglycerid trong mẫu thử;
fi là hệ số đáp ứng của từng triglycerid xác định được bằng hiệu chuẩn (8.3.3).
10.1.2. Biểu thị kết quả
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2.1. Tính kết quả
10.2.1.1. Yêu cầu chung
Tính các giá trị S bằng cách đưa wi tính được trong (10.1.1) của các triglycerid tương ứng tính theo phần trăm vào Công thức (3) đến (7). Sử dụng tất cả các công thức không kể loại chất béo ngoại lai bị nghi ngờ nào.
CHÚ THÍCH: Mặc dù các giá trị S tính được từ các triglycerid, tính theo phần trăm, nhưng không biểu thị bằng phần trăm và không có đơn vị.
10.2.1.2. Đối với dầu đậu nành, hạt hướng dương, oliu, hạt cải dầu, hạt lanh, mầm lúa mạch, mầm ngô, hạt bông và dầu cá
S = 2,0983 wC30 + 0,728 8 wC34 + 0,692 7 wC36 + 0,635 3 wC38 + 3,745 2 wC40 - 1,292 9 wC42 + 1,354 4 wC44 + 1,701 3 wC46 + 2,528 3 wC50
(3)
10.2.1.3. Đối với dầu nhân cọ và dầu dừa
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S = 3,745 3 wC32 + 1,113 4 wC36 + 1,364 8 wC38 + 2,154 4 wC42 + 0,427 3 wC44 + 0,580 9 wC46 + 1,292 6 wC48 + 1,030 6 wC50 + 0,995 3 wC52 + 1,239 6 wC54
(4)
10.2.1.4. Đối với dầu cọ và mỡ bò
S = 3,664 4 wC28+ 5,229 7 wC30 + 12,507 3 wC32 + 4,428 5 wC34 - 0,201 0 wC36 + 1,279 1 wC38 + 6,743 3 wC40 - 4,271 4 wC42 + 6,373 9 wC46
(5)
10.2.1.5. Đối với mỡ lợn
S = 6,512 5 wC26 + 1,205 2 wC32 + 1,733 6 wC34 + 1,755 7 wC36 + 2,232 5 wC42 + 2,800 6 wC46 + 2,543 2 wC52 + 0,989 2 wC54
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.2.1.6. Đối với chất béo tổng số
S = 2,757 5 wC26 + 6,407 7 wC28 + 5,543 7 wC30 - 15,324 7 wC32 + 6,260 0 wC34 + 8,0108 wC40 - 5,033 6 wC42 +0,635 6 wC44 + 6,017 1 wC46
(7)
10.2.2. Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
10.3. Phát hiện chất béo ngoại lai
So sánh các giá trị S thu được trong 10.2.1 với các giới hạn S tương ứng trong Bảng 2. Mẫu chất béo sữa được coi là tinh khiết khi năm giá trị S nằm trong giới hạn nêu trong Bảng 2. Tuy nhiên, nếu bất kỳ một giá trị S nào nằm ngoài giới hạn tương ứng, thì mẫu chất béo sữa được coi là có chứa chất béo ngoại lai.
Mặc dù các Công thức riêng rẽ từ (3) đến (6) nhạy với một số chất béo ngoại lai nhất định hơn so với Công thức (7) (xem Bảng B.1), nhưng chỉ có một kết quả dương tính thu được bằng một trong số các Công thức từ (3) đến (6) không cho phép kết luận loại chất béo ngoại lai.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2 - Giá trị giới hạn S đối với chất béo sữa tinh khiết
Chất béo ngoại lai
Công thức
Giá trị giới hạn Sa
Đối với dầu đậu nành, hạt hướng dương, oliu, hạt cải dầu, hạt lanh, mầm lúa mạch, mầm ngô, hạt bông và dầu cá
(3)
Từ 98,05 đến 101,95
Đối với dầu nhân cọ và dầu dừa
(4)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu cọ và mỡ bò
(5)
Từ 95,90 đến 104,10
Mỡ lợn
(6)
Từ 97,96 đến 102,04
Tổng số
(7)
Từ 95,68 đến 104,32
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1. Thử liên phòng thử nghiệm
Độ lặp lại và độ tái lập của các giá trị S thu được từ kết quả thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)[4]. Các giá trị độ lặp lại và độ tái lập được xác định theo Công thức từ (3) đến (7) bằng phân tích chất béo sữa tinh khiết và có thể không thể áp dụng cho chất nền khác với chất nền đã nêu. Chi tiết về phép thử liên phòng được nêu trong Phụ lục D.
CHÚ THÍCH: Các giới hạn lặp lại và tái lập có thể sử dụng để tính độ không đảm bảo đo. Các giá trị giới hạn S mở rộng nêu trong Phụ lục C được dùng để tham khảo.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được vượt quá 5 % trường hợp lớn hơn các giới hạn nêu trong Bảng 3.
Bảng 3 - Giới hạn lặp lại, r, đối với Công thức từ (3) đến (7)
Chất béo ngoại lai
Công thức
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu đậu nành, hạt hướng dương, oliu, hạt nho, hạt lanh, mầm lúa mạch, mầm ngô, hạt bông và dầu cá
(3)
0,22
Dầu nhân cọ và dầu dừa
(4)
0,11
Dầu cọ và mỡ bò
(5)
0,57
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(6)
0,28
Tổng số
(7)
0,66
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử tren vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 4.
Bảng 4 - Giới hạn tái lập, R, đối với Công thức từ (3) đến (7)
Chất béo ngoại lai
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R
Dầu đậu nành, hạt hướng dương, oliu, hạt nho, hạt lanh, mầm lúa mạch, mầm ngô, hạt bông và dầu cá
(3)
0,61
Dầu nhân cọ và dầu dừa
(4)
0,26
Dầu cọ và mỡ bò
(5)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mỡ lợn
(6)
0,38
Tổng số
(7)
1,26
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) phương pháp thử đã dùng, cũng như viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
e) kết quả thu được, hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
(Quy định)
A.1. Thuốc thử, thiết bị và vật liệu
A.1.1. Toluen (C6H5CH3)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.3. Dung dịch bơ cacao, với bơ cacao 5 % phần khối lượng trong n-hexan (5.5) hoặc n-heptan (5.6).
A.1.4. Pha tĩnh, OV-1 3 % trên Gas
ChromQ4) cỡ hạt từ 125 đến
150 mm (100 mesh đến 120
mesh).
CHÚ THÍCH: Cỡ hạt được chuyển về micromet phù hợp với BS 410 (tất cả các phần)[5].
A.1.5. Cột thủy tinh, đường kính trong 2 mm, dài 500 mm, hình chữ U.
A.1.6. Thiết bị nhồi cột
A.1.6.1. Cột nhồi, có đầu cuối có nắp vặn, có đánh dấu lượng cần thiết pha tĩnh phải nhồi
A.1.6.2. Bộ lọc mịn, cỡ lỗ khoảng 100 và có nắp vặn thích hợp để làm kín
cột thủy tinh (xem A.3).
A.1.6.3. Bông thủy tinh đã silan hóa, đã khử hoạt tính.
A.1.6.4. Bộ rung, để phân bố đều pha tĩnh trong quá trình nhồi cột.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.6.6. Chai woulff.
A.1.6.7. Bơm hút nước.
A.2. Silan hóa (khử hoạt tính bề mặt thủy tinh)
Sau khi nối chai Woulff (A.1.6.6) với bơm hút nước (A.1.6.7), nhúng ống nghiệm 2 (xem Hình A.1) vào dung dịch dimetylclosilan (A.1.2). Rót dung dịch này vào đầy cột thủy tinh (A.1.5) bằng cách đóng khóa. Mở lại khóa và sau đó lấy hai ống ra.
Để cột đứng yêu. Dùng pipet lấy dung dịch dimetyldiclorosilan (A.1.2) cho vào đầy cột. Để yên cột từ 20 min đến 30 min.
CHÚ DẪN
1 ống 1
2 ống 2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 khóa
5 cột thủy tinh
6 dimetyldiclorosilan và toluen
Hình A.1 - Thiết bị silan hóa
Thay chai Woulff bằng bình lọc. Làm rỗng cột bằng cách nối cột với máy bơm hút nước (A.1.6.7) (xem Hình A.2). Tráng rửa cột bằng 75 ml toluen (A.1.1) rồi 50 ml metanol (5.4) bằng cách nhúng ống 2 vào các dung môi tương ứng. Làm khô cột đã tráng rửa trong tủ sấy (6.6) ở 100 0C trong khoảng 30 min.
CHÚ DẪN:
1 ống 1
2 ống 2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 bình lọc
5 cột thủy tinh
6 dung dịch tráng rửa
Hình A.2 - Thiết bị tráng rửa
A.3. Nhồi cột thủy tinh
Nhồi cột thủy tinh bằng cách sử dụng thiết bị trong Hình A.3. Rót đầy pha tĩnh (A.1.4) vào cột (A.1.6.1) đến vạch. Làm kín đầu dưới của cột thủy tinh bằng nút bông thủy tinh (A.1.6.3) nén đã silan hóa, dài khoảng 10 mm. Lắp đầu cuối của cột với nắp vặn có bộ lọc min (A.1.6.2).
CHÚ DẪN:
1 ống dẫn nitơ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 cột thủy tinh cần nhồi
4 nắp vặn có bộ lọc, chịu được sự nén của sợi thủy tinh và pha tĩnh
Hình A.3 - Nhồi cột thủy tinh
Nhồi cột thủy tinh bằng pha tĩnh dưới áp lực (300 kPa và dòng khí nitơ). Để nhồi đều, liên tục và chắc, trong quá trình nhồi cột, cho cột rung lắc theo chiều lên và xuống. Sau khi nhồi, ấn nút bông thủy tinh đã silan hóa (A.1.6.3) vào đầu kia của cột đã nhồi. Cắt bỏ hai đầu nhô ra. Dùng dao ấn nút sâu vài milimet vào cột đã nhồi.
A.4. Ổn định cột
Trong khi thực hiện các bước từ a) đến c) dưới đây, không nối đầu cuối cột nhồi (xem A.3) vào detector để tránh nhiễm bẩn. Ổn định cột như sau:
a) Thổi khí nitơ qua cột nhồi 15 min, với tốc độ dòng khí 40 ml/min và cài đặt nhiệt độ lò GC ở 50 0C.
b) Gia nhiệt cột với tốc độ 1 0C/min đến 355 0C, với tốc độ dòng khí 10 ml/min.
c) Giữ cột ở 355 0C trong 12 h đến 15 h.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Dung dịch bơ cacao chứa hầu hết các triglycerid C50 đến C54 có điểm sôi cao, do đó, sẽ giảm hiệu quả ổn định chế độ cài đặt cột nhồi nêu trong 8.3.4.1.
Chỉ sử dụng các cột nhồi có các hệ số đáp ứng gần bằng 1 để phân tích mẫu thử. Các hệ số đáp ứng không được lớn hơn 1,250 0.
(Tham khảo)
ĐỊNH LƯỢNG HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO NGOẠI LAI
B.1. Yêu cầu chung
Bảng B.1 đưa ra các giới hạn phát hiện đối với các chất béo ngoại lai khác nhau tính được ở mức tin cậy 99 %. Cột giữa cho thấy các giới hạn phát hiện của Công thức riêng rẽ tốt nhất trong số từ Công thức (3) đến (6).
Các giới hạn phát hiện Công thức tổng số (7), cho thấy cột phải cho các giá trị cao hơn. Về nguyên tắc, Công thức (7) chỉ cần để định lượng chất béo ngoại lai.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi sử dụng cả công thức riêng rẽ lẫn công thức tổng số, thì áp dụng các giới hạn phát hiện của các công thức riêng rẽ. Tuy nhiên, giá trị S của công thức tổng số được áp dụng để định lượng cho một số trường hợp nhất định (xem B.2).
Bảng B.1 - 99 % các giới hạn phát hiện chất béo ngoại lai được thêm vào chất béo sữa theo phần trăm
Chất béo ngoại lai
Công thức riêng rẽ
(%)
Công thức tổng số
(%)
Dầu đậu nành
2,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu hướng dương
2,3
4,8
Dầu oliu
2,4
4,7
Dầu dừa
3,5
4,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,4
4,7
Dầu nhân cọ
4,6
5,9
Dầu hạt cải dầu
2,0
4,4
Dầu hạt lanh
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,0
Dầu mầm lúa mạch
2,7
6,4
Dầu mầm ngô
2,2
4,5
Dầu hạt bông
3,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mỡ lợn
2,7
4,7
Mỡ bò
5,2
5,4
Dầu cá đã hydro hóa
5,4
6,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ tiến hành định lượng chất béo ngoại lai nếu có ít nhất một giới hạn S (Bảng 2 hoặc Bảng C.1) bị vượt quá. Để thu được thông tin về định lượng, tính phần khối lượng chất béo ngoại lai hoặc phần khối lượng của hỗn hợp chất béo ngoại lai, wf, bằng phần trăm có trong mẫu thử, theo Công thức (B.1):
wf = 100 x (B.1)
Trong đó:
S là kết quả thu được bằng cách đưa các dữ liệu triglycerid từ chất béo sữa có chứa chất béo ngoại lai hoặc hỗn hợp chất béo ngoại lai vào một trong các Công thức (3) đến (7);
Sf là hằng số, phụ thuộc vào loại chất béo ngoại lai được thêm vào.
Nếu chưa biết rõ loại chất béo ngoại lai được thêm vào chất béo sữa thì sử dụng giá trị Sf chung là 7,46 (xem Bảng 2). Luôn sử dụng giá trị S thu được từ Công thức (7), ngay cả khi các giới hạn S không bị vượt quá, nhưng vượt quá những giá trị của công thức khác.
Với chất béo ngoại lai thêm vào đã biết trước, thì đưa ra các giá trị Sf riêng rẽ (xem Bảng B.2) vào Công thức (B.1). Chọn công thức về chất béo ngoại lai tương ứng từ Công thức (3) đến (6) để tính S.
Bảng B.2 - Các giá trị Sf của các chất béo ngoại lai khác nhau
Chất béo ngoại lai
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chưa biết
7,46
Dầu đậu nành
8,18
Dầu hướng dương
9,43
Dầu oliu
12,75
Dầu dừa
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu cọ
7,55
Dầu nhân cọ
112,32
Dầu hạt cải dầu
3,30
Dầu hạt lanh
4,44
Dầu mầm lúa mạch
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dầu mầm ngô
9,29
Dầu hạt bông
41,18
Mỡ lợn
177,55
Mỡ bò
17,56
Dầu cá
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3. Biểu thị kết quả
Biểu thị kết quả đến hai chữ số thập phân.
(Tham khảo)
C.1. Độ không đảm bảo đo mở rộng
Với các giá trị thu được về độ lặp lại, r (11.2) và độ tái lập, R (11.3), thì có thể tính được độ không đảm bảo đo mở rộng đối với giá trị S.
Đưa độ không đảm bảo đo mở rộng (phụ thuộc vào các phép phân tích lặp lại) vào các giới hạn S Bảng 2 cho các giới hạn S mở rộng nêu trong Bảng C.1.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất béo ngoại lai
Công thức
Giới hạn S mở rộng
Dầu đậu nành, hạt hướng dương, oliu, hạt cải dầu, hạt lanh, mầm lúa mạch, mầm ngô, hạt bông và dầu cá
(3)
97,63 đến 102,37
Dầu nhân cọ và dầu dừa
(4)
99,24 đến 100,76
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(5)
95,23 đến 104,77
Mỡ lợn
(6)
97,73 đến 102,27
Tổng số
(7)
94,84 đến 105,16
CHÚ THÍCH: Các giới hạn S mở rộng trong bảng C.1 không phụ thuộc phạm vi của tiêu chuẩn này, nhưng giúp cho việc đánh giá sự phù hợp của mẫu với các quy định hiện hành.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Phép thử liên phòng này gồm có 15 phòng thử nghiệm từ chín quốc gia thực hiện trên tám mẫu chất béo sữa dạng khan có xuất xứ từ Châu Âu, Nam Phi và New Zealand. Tám mẫu thử này được chia thành 16 cặp mẫu mù. Phép thử này do Max Rubner Institute (MRI), Cục Kiểm soát Chất lượng, An toàn Sữa và sản phẩm Thủy sản (DE) tổ chức. Các kết quả liên quan đến các giá trị S tính được không có đơn vị đo.
Sau khi nghiên cứu cẩn thận, các kết quả của năm phòng đã bị loại vì các lý do kỹ thuật và phương pháp thực hiện. Các kết quả còn lại được phân tích thống kê phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[3] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)[4] để cho độ chụm nêu trong các Bảng D.1 đến D.5.
CHÚ THÍCH: Các kết quả chi tiết về nghiên cứu liên phòng thử nghiệm nêu trong Tài liệu tham khảo [13].
Bảng D.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm: Công thức (3)
Dầu đậu nành
Chất béo sữa dạng khan
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2
3
4
5
6
7
8
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoài lệ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
8
8
10
8
9
9
Giá trị trung bình
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,72
99,78
99,60
99,75
99,23
100,18
100,62
Độ lệch chuẩn lặp lại sr
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,05
0,08
0,07
0,14
0,05
0,14
0,07
0,08
Hệ số biến thiên lặp lại
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,05
0,08
0,07
0,14
0,05
0,14
0,07
0,08
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,14
0,21
0,19
0,39
0,15
0,39
0,20
0,22
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
0,14
0,19
0,23
0,24
0,26
0,23
0,22
Hệ số biến thiên tái lập
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,25
0,14
0,19
0,23
0,24
0,26
0,23
0,22
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,70
0,40
0,53
0,64
0,66
0,74
0,65
0,61
Bảng D.2 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm: Công thức (4)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất béo sữa dạng khan
Trung bình
1
2
3
4
5
6
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoài lệ
9
10
9
10
10
9
10
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình
99,84
99,87
99,93
99,93
99,91
100,11
99,87
99,89
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại sr
0,03
0,06
0,03
0,05
0,04
0,02
0,03
0,04
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại
0,03
0,06
0,03
0,05
0,04
0,02
0,03
0,04
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr)
0,09
0,16
0,10
0,14
0,12
0,06
0,08
0,12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,06
0,11
0,11
0,09
0,09
0,10
0,11
0,07
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập
0,06
0,11
0,11
0,09
0,09
0,10
0,11
0,07
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR)
0,18
0,31
0,30
0,25
0,25
0,28
0,31
0,20
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng D.3 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm: Công thức (5)
Dầu cọ
Chất béo sữa dạng khan
Trung bình
1
2
3
4
5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
8
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoài lệ
9
10
9
8
10
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
Giá trị trung bình
100,58
99,83
100,04
99,98
100,36
99,12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
101,71
Độ lệch chuẩn lặp lại sr
0,10
0,21
0,32
0,20
0,28
0,21
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,11
0,20
Hệ số biến thiên lặp lại
0,10
0,21
0,32
0,20
0,28
0,21
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
0,20
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr)
0,28
0,59
0,90
0,57
0,79
0,60
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,30
0,57
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,26
0,38
0,47
0,25
0,37
0,32
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,32
0,37
Hệ số biến thiên tái lập
0,26
0,38
0,47
0,25
0,37
0,32
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,32
0,36
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR)
0,73
1,07
1,33
0,71
1,04
0,89
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,90
1,02
Bảng D.4 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm: Công thức (6)
Mỡ lợn
Chất béo sữa dạng khan
Trung bình
1
2
3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
6
7
8
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoài lệ
10
9
9
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
9
10
Giá trị trung bình
100,33
100,42
100,35
100,53
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100,61
100,05
99,43
Độ lệch chuẩn lặp lại sr
0,09
0,06
0,13
0,06
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
0,12
0,15
0,10
Hệ số biến thiên lặp lại
0,09
0,06
0,13
0,06
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
0,12
0,15
0,10
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr)
0,26
0,17
0,37
0,16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,29
0,34
0,41
0,28
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,13
0,13
0,13
0,16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,12
0,16
0,14
Hệ số biến thiên tái lập
0,13
0,13
0,13
0,16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,12
0,16
0,13
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR)
0,36
0,36
0,37
0,45
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,43
0,34
0,45
0,38
Bảng D.5 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm: Công thức (7)
Công thức tổng
Chất béo sữa dạng khan
Trung bình
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
4
5
6
7
8
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoài lệ
9
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
10
10
9
19
Giá trị trung bình
100,57
99,81
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,94
100,33
98,74
101,53
101,49
Độ lệch chuẩn lặp lại sr
0,14
0,29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,34
0,31
0,21
0,16
0,11
0,24
Hệ số biến thiên lặp lại
0,14
0,29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,34
0,31
0,21
0,16
0,11
0,24
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr)
0,40
0,81
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,95
0,86
0,58
0,46
0,32
0,66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,33
0,44
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,37
0,42
0,56
0,57
0,33
0,45
Hệ số biến thiên tái lập
0,33
0,45
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,37
0,42
0,56
0,56
0,33
0,45
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 sR)
0,93
1,25
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,04
1,19
1,56
1,59
0,92
1,26
[TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chum) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[5] BS 410 (all parts), Test sieves - Technical requirements5).
[6] PRECHT, D. Control of milk fat purity by gas chromatographic triglyceride analysis. Kiel. Milchwirtsch, Forschungsber. 1991, 43, pp. 219-242
[7] PRECHT, D. Detection of adulterated milk fat by fatty acid and triglyceride analyses. Fat Sci. Technol. 1991, 93, pp. 538-544
[8] PRECHT, D. MOLKENTIN, J. Quantitative triglyceride analysis using short capillary colums. Chrompack News. 1993, 4, pp. 16-17
[9] MOLKENTIN, J., PRECHT, D. Comparison of packed and capilary colums for quantitative gas chromatography of triglycerides in milk fat. Chromatographia 1994, 39, pp. 265-270
[10] MOLKENTIN, J., PRECHT, D. Equivalence of packed and capillary GC columns for detection of foreign fat in butter by use of the triglyceride formula method. Chromatographia 2000, 52, pp.791-797
[11] MOLKENTIN, J., PRECHT, D. Representative determination of the buryric acid content in European milk fats. Milchwissennschaft 1997, 52, pp. 82-85
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[13] MOLKENTIN, J., CRAWFORD, RA. International coolaborative study on the gas-liquid chromatographic method for the determination of milk fat purity in milk and milk products by analysis of triglycerides - Draft International Standard ISO 17678/IDF 202. Bull. IDF 2009, (434), pp. 1-9
[14] POVOLO, M., PELIZZOLA, V., CONTARINI, G. Directly resistively heated-column gas chromatography for the evaluation of cow milk fat purity. Eur. J. Lipid Sci. Technol. 2008, 110, pp. 1051-1057
1) Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm.
2) CP-Ultimetal SimDist (5 m, 0,53 mm, 0,17 ) là các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm này.
3) CRM 519 (chất béo sữa dạng khan) là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng các sản phẩm này.
4) Ví dụ sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm này.
5) Tương đương với ISO 3310 (tất cả các phần).
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây