CHÚ THÍCH: Trước khi lấy mẫu cái lọc được đo để xác định mẫu trắng. Trong suốt quá trình lấy mẫu sự hấp thụ tia bêta được ghi lại. Kết thúc giai đoạn lấy mẫu, một phần giấy lọc mới được đưa vào vị trí. Để giảm thiểu những ảnh hưởng đã mô tả trong phần 4 thì có thể sử dụng một hệ thống phát hiện kép.

a) Máy lấy mẫu và phân tích đồng thời với thiết bị đo bêta

CHÚ DẪN:

1          Đầu lấy mẫu

4          Bộ thu bêta

2          Ống dẫn mẫu

5          Băng lọc

3          Bộ phát bêta

...

...

...

CHÚ THÍCH: Giấy lọc trắng được đo bằng bộ đo chùm tia bêta thứ nhất. Sau khi xác định mẫu trắng, giấy lọc đi qua vùng lấy mẫu. Ngay sau khi việc lấy mẫu hoàn thành, giấy lọc được dịch chuyển ra khỏi vùng lấy mẫu và được đo bằng máy phát chùm bêta thứ hai. Ống giấy lọc dịch chuyển chỉ theo một hướng.

b) Máy lấy mẫu và phân tích liên tiếp với hai thiết bị đo beta

CHÚ DẪN:

1          Đầu lấy mẫu

4          Bộ thu bêta

2          Ống dẫn mẫu

5          Băng lọc

3          Bộ phát bêta

...

...

...

CHÚ THÍCH: Giá trị mẫu trắng của giấy lọc được đo trước khi lấy mẫu. Giấy lọc sau đó được đưa vào vùng lấy mẫu và sau khi hoàn tất việc lấy mẫu, đo lại bằng chùm tia bêta. Ống giấy lọc dịch chuyển theo hai hướng.

c) Máy lấy mẫu và phân tích liên tiếp với thiết bị đo beta

CHÚ DẪN:

  1        Đầu lấy mẫu

5          Hộp đựng cái lọc trắng

   2       Ống dẫn mẫu

6          Bơm

                        3        Bộ phát bêta

...

...

...

 4        Bộ thu bêta

8           Hộp đựng cái lọc đã lấy mẫu

CHÚ THÍCH: Những thiết bị này không sử dụng ống giấy lọc. Hơn nữa, những cái lọc được đặt vào trong những hộp chứa thích hợp để vận chuyển qua thiết bị và nơi bảo quản. Những cái lọc dịch chuyển về phía sau và ra phía trước thiết bị đo tia beta và đến vùng lấy mẫu để thực hiện một vài lần đo trên cùng một cái lọc. Những cái lọc có thể được lấy ra để phân tích những hợp chất đặc thù. Cái lọc trắng và các cái lọc đã sử dụng được để trong các hộp chứa.

d) Máy lấy mẫu và phân tích liên tiếp với máy đo beta với những cái lọc tách rời

Hình 1 - Những thiết bị tự động điển hình để lấy mẫu và phân tích liên tục hoặc đồng thời

4.1.4. Băng lọc, dùng để thu mẫu bụi

Khi chọn cái lọc, cần xem xét những thông số sau:

- Hiệu suất lấy mẫu tối thiểu là 99% đối với hạt có đường kính trên 1 μm;

- Có sức cản dòng khí thấp;

...

...

...

- Đồng nhất về khối lượng diện tích và các tính chất cơ học và hoá học;

- Bền nhiệt;

- Hiệu suất được duy trì.

4.1.5. Hộp chứa cái lọc

Đối với thiết bị sử dụng những cái lọc riêng lẻ [xem Hình 1d], cái lọc cần phải được đặt trong hộp chứa cái lọc có đường kính phù hợp với cái lọc sử dụng.

Cái lọc cần phải được bảo vệ trong suốt quá trình lấy mẫu để không bị biến dạng do giảm áp bằng cách để sát một tấm lưới hỗ trợ. Tấm lưới cần phải được làm bằng vật liệu chống ăn mòn. Tấm lưới phải có bề mặt phẳng nhẵn và mắt lưới đủ nhỏ để ngăn chặn bất kỳ sự hư hại nào trong giấy lọc và đảm bảo bụi lắng đọng có tính đồng nhất cao.

Hộp chứa giấy lọc có thể được gia nhiệt nhẹ (40 ^oC đến 50 ^oC) để phòng ngừa mọi sự ngưng tụ trên giấy lọc trong trường hợp không khí ẩm.

Hộp chứa giấy lọc cần phải được thiết kế sao cho hoạt động dễ dàng (thuận tiện) đặt giấy lọc vào và lấy giấy lọc ra, và đảm bảo giữ giấy lọc chính xác.

4.1.6. Thiết bị đo bêta, dùng để đo độ hấp thụ tia bêta của bụi bao gồm:

...

...

...

- Bộ nhận (được) tạo thành một detector tia bêta, ví dụ máy đếm hạt Geiger - Muller có độ nhạy cao hoặc một bề mặt trạng thái rắn.

Hai thiết bị này phải được đặt ở hai phía của giấy lọc.

Những cảnh báo sau cần phải được quan tâm để đảm bảo cấu hình tối ưu của máy đo bêta:

- Đảm bảo sự phân bố đối xứng của tia bêta tới;

- Tối ưu hoá khoảng cách giữa bộ phát và bộ thu, tương thích với tỉ lệ đếm.

Thiết bị đo bêta cần phải được thiết kế sao cho phép đo luôn được thực hiện trên cùng diện tích của cái lọc trước và sau khi lấy mẫu.

Phép đo độ hấp thụ của giấy lọc trắng, trước khi lấy mẫu là vô cùng quan trọng. Diện tích mà sự lắng đọng trên đó trong suốt quá trình lấy mẫu phải được tái lập một cách chính xác. Nếu bề mặt làm việc không trở lại chính xác cùng vị trí sau khi tiếp xúc, thì sai số đáng kể trong phép đo khối lượng có thể xảy ra.

4.1.7. Thiết bị kiểm soát lưu lượng, để duy trì tốc độ lấy mẫu trong khoảng ± 5 % so với giá trị ban đầu bằng phương pháp kiểm soát điện tử học.

4.1.8. Bơm, được đặt ở phía cuối cùng của chuỗi lấy mẫu, sau thiết bị đo bêta, để hút không khí mẫu đi qua toàn bộ chuỗi lấy mẫu.

...

...

...

Cần kiểm tra để cho bơm hoạt động chính xác cũng như độ kín của toàn bộ chuỗi lấy mẫu. Nên đặt một áp kế giữa bơm với giấy lọc.

4.1.9. Thiết bị đo lưu lượng hoặc thiết bị đo thể tích

Cần phải sử dụng cả hai thiết bị này. Thiết bị đo lưu lượng sẽ cho số đọc lưu lượng không khí đi qua giấy lọc. Thiết bị đo thể tích sẽ cho phép đo tổng thể tích của không khí xung quanh đã lấy mẫu trong trường hợp đo kiểu nối tiếp.

Vì dữ liệu từ các thiết bị đo bêta là nồng độ khối lượng, cần hiệu chuẩn các thiết bị này định kỳ ở các điều kiện hoạt động bình thường (nhiệt độ, độ giảm áp…).

4.1.10. Các thành phần điện tử, để cho phép thay đổi các quá trình tự động cần thiết để lấy mẫu và phân tích được tiến hành theo quy trình mô tả trong Điều 7.

Các thành phần này cho tổng khối lượng bụi đã lấy mẫu trên giấy lọc được xác định trực tiếp từ khối lượng diện tích.

4.2. Thiết bị lấy mẫu và phân tích tách biệt

4.2.1. Cụm thiết bị thứ nhất để lấy mẫu và tích tụ bụi, bao gồm tất cả các thành phần đã mô tả ở 4.1.

4.2.2. Cụm thiết bị thứ hai để đo khi sử dụng hấp thụ tia bêta, gồm có máy đo bêta như đã mô tả ở 4.1.6 và các thành phần điện tử để kiểm soát các hoạt động cơ học và để tiến hành các phép đo như đã mô tả ở 4.1.10.

...

...

...

5.1. Hiệu chuẩn điểm không và tính biến động

5.1.1. Khái quát

Quy trình này cho phép người sử dụng đặt các máy phân tích về điểm "không" thiết bị thực, nghĩa là trên giấy lọc trắng không có bất kỳ hạt bụi nào, cho mỗi kiểu thiết bị khác nhau.

Để đảm bảo cho quy trình giống nhau, tháo bơm ra khỏi khối lấy mẫu để tránh không khí và các hạt đi vào khu vực lấy mẫu.

Nên thực hiện các quy trình sau:

5.1.2. Thiết bị lấy mẫu và thiết bị phân tích đồng thời tự động với một thiết bị đo bêta [xem Hình
(1a)]

5.1.2.1. Hiệu chuẩn điểm không

Bật thiết bị lấy mẫu và ghi tín hiệu đầu ra khoảng 1h. Tính và ghi lại giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của tín hiệu quan sát được. Hiệu chuẩn việc đặt điểm không.

5.1.2.2. Độ lặp lại

...

...

...

5.1.3. Thiết bị lấy mẫu và thiết bị phân tích liên tiếp tự động với hai máy đo bêta

[xem Hình (1b)]

5.1.3.1. Hiệu chuẩn điểm không

Lập chương trình cho thiết bị để thời gian lấy mẫu càng ngắn càng tốt và ghi tín hiệu ra chọn ít nhất mười chu trình đo. Tính và ghi lại giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của các lần quan sát. Hiệu chuẩn việc đặt điểm không.

5.1.3.2. Độ lặp lại

Để đo độ biến động điểm không, lặp lại quy trình với thời gian lấy mẫu dài hơn.

5.1.4. Thiết bị lấy mẫu và thiết bị phân tích liên tiếp tự động với một máy đo bê ta [xem Hình (1c)]

Áp dụng quy trình nêu ở 6.2

5.1.5. Thiết bị lấy mẫu và thiết bị phân tích liên tiếp tự động với một thiết bị đo bêta trên các giấy lọc tách rời [xem Hình (1d)]

...

...

...

Đối với các thiết bị khi sử dụng các giấy lọc riêng lẻ, quy trình hiệu chuẩn điểm không yêu cầu một vài phép đo (ít nhất là mười) trên cùng một giấy lọc với thời gian lấy mẫu càng ngắn càng tốt. Ghi lại giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của các lần quan sát.

5.1.5.2. Độ lặp lại

Đo độ biến thiên bằng cách lặp lại quy trình với thời gian lấy mẫu dài hơn.

Các thiết bị lấy mẫu và phân tích tách biệt có thể được đặt điểm không bằng cách lặp lại phép đo trên cùng một giấy lọc trong khoảng thời gian đếm điển hình. Lặp lại ít nhất mười phép đo và công bố giá trị trung bình và độ lệch chuẩn.

CHÚ THÍCH: Cần xem xét lại là bơm đã được tháo ra chưa (thiết bị không lấy mẫu không khí hoặc các hạt). Lặp lại các phép đo trên cùng phần giấy lọc sẽ được phân định luật phân bố Poison. Trong trường hợp này, độ lệch chuẩn bằng căn bậc hai của giá trị trung bình của số các hạt ảnh hưởng (số đếm). Để đảm bảo phân bố Poison, cần thực hiện phép đếm tổng.

5.2. Hiệu chuẩn

CHÚ THÍCH: Các quy trình đã mô tả không trình bày việc hiệu chuẩn phần lấy mẫu, vì quy trình này là chung cho mọi thiết bị lấy mẫu các hạt trong không khí.

5.2.1. Phương pháp cân màng trước

Việc hiệu chuẩn thiết bị đo bêta thường được thực hiện bằng cách sử dụng một màng (hoặc tấm phẳng) làm bằng vật liệu trơ [ví dụ policacbonat, nhôm, vàng v.v… (xem Hình 2)] có khối lượng thể tích đồng nhất, được xác định bằng phương pháp trọng lượng khi sử dụng cân có độ chính xác nằm trong khoảng 0,01 mg. Đặt tấm phẳng lên trên giấy lọc trắng và thu được hệ số hiệu chuẩn, sau các phép đo kép về độ hấp thụ các tia bêta của giấy lọc trắng, cân riêng cái lọc trắng và sau đó cân cùng với tấm phẳng.

...

...

...

Sử dụng một số màng với khối lượng diện tích khác nhau để kiểm tra độ tuyến tính.

5.2.2. Phương pháp trọng lượng

Các thiết bị và các dụng cụ khi sử dụng máy đo bêta cũng có thể được hiệu chuẩn bằng phương pháp cân phần lắng đọng của bụi đã lấy mẫu. Ít nhất năm giấy lọc trắng được cân và đo như là những mẫu trắng trong thiết bị. Các hạt sau đó được lấy mẫu trên những cái lọc này để tích góp năm lượng bụi khác nhau. Sau khi lấy mẫu, khối lượng của bụi đã lấy trên giấy lọc được đo bằng phương pháp trọng lượng và hệ số hiệu chuẩn được tính bằng cách phân tích hồi quy tuyến tính giữa số đọc của phép đo và số liệu cân trọng lượng.

Đối với các thiết bị sử dụng những loại giấy lọc khác nhau, cần thực hiện một loạt phép đo để xác định mọi thay đổi về hệ số hiệu chuẩn do các giấy lọc khác nhau. Vì các quan sát thực nghiệm đều chứng minh rằng tín hiệu phản hồi của thiết bị đo bêta phụ thuộc vào kiểu màng được sử dụng, do đó cần chú ý đặc biệt trong thể hiện kết quả.

Hình 2 - Hiệu ứng của vật liệu hiệu chuẩn theo định luật số mũ đối với nguồn ¹⁴C như một hàm số của khối lượng theo diện tích

6. Quy trình

6.1. Thời gian lấy mẫu

...

...

...

6.2. Thiết bị tự động để lấy mẫu và phân tích liên tiếp hoặc đồng thời

Vận hành thiết bị đã mô tả ở 4.1 theo kiểu nối tiếp hoặc đồng thời như sau:

- Đo độ hấp thụ các tia bêta trên giấy lọc trắng;

- Lựa chọn thời gian lấy mẫu;

- Lấy mẫu một thể tích không khí đã định qua băng giấy lọc để thu được bụi;

- Đo độ hấp thụ các tia bêta bằng giấy lọc đã phủ bụi hoặc ở cuối giai đoạn lấy mẫu (liên tiếp) hoặc ngay trong quá trình lấy mẫu (đồng thời);

- Tính tổng khối lượng khi sử dụng hệ số hiệu chuẩn; tính nồng độ bụi trong thể tích không khí đã lấy mẫu.

6.3. Thiết bị tự động để lấy mẫu và phân tích tách biệt

Trước tiên, trong phòng thí nghiệm, ấn định một mã nhận dạng cho mỗi loại giấy lọc trắng. Sử dụng cụm thiết bị thứ hai (xem 4.2.2) đã đặt trong phòng thí nghiệm (hoặc trong thiết bị). Đo độ hấp thụ các tia bêta bởi mỗi giấy lọc trắng. Sau đó đặt những tờ giấy lọc này vào trong phần chứa của dụng cụ lấy mẫu.

...

...

...

Đo độ hấp thụ tia bêta trên các giấy lọc đã phủ lớp bụi (trở lại phòng thí nghiệm, hoặc đo trong thiết bị), lấy các giá trị đo giấy lọc đã phủ bụi trừ đi các giá trị đo giấy lọc trắng ban đầu và khối lượng tổng của bụi tương ứng được xác định.

Nhiều vấn đề nảy sinh do thay đổi độ ẩm cả đối với phương pháp đo tia bêta cũng như đối với các phương pháp vi lượng trực tiếp. Do đó cần phải chú ý quan tâm đến thao tác, điều kiện, sự ổn định và làm khô các giấy lọc (như là điều hoà không khí phòng thí nghiệm hoặc hộp chứa có kiểm soát các điều kiện môi trường).

7. Biểu thị kết quả

Ghi các giá trị trung bình của nhiệt độ T và áp suất p trong suốt quá trình lấy mẫu.

Kết quả của các phép đo được phải được biểu thị bằng microgram trên mét khối hoặc miligram trên mét khối bằng cách chia khối lượng m của các hạt đã lấy mẫu (được tính từ các giá trị hấp thu tia bêta đã đo) cho thể tích mẫu, đã hiệu chỉnh theo nhiệt độ tiêu chuẩn T_o và áp suất chuẩn p_o.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm những thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận dạng đầy đủ về mẫu;

...

...

...

d) các kết quả;

e) Chi tiết về bất kỳ sự sai khác nào so với quy trình đã quy định trong tiêu chuẩn này được mọi trường hợp có thể gây ảnh hưởng đến kết quả.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] W. J. COURTNEY, R.W. SHAW and T. G. DUBRAY. Precision and accuracy of a beta gauge for aerosol maass determination. Environ. Sci. Technol., 16, No. 4 (1982);

[2] VDI 2463 Part 5, Particulate matter measurement: measurement of mass concentration in ambient air; filter method; automated filter device FH 621;

[3] VDI 2463 Part 6, Particulate matter measurement: measurement of mass concentration in ambient air; filter method; filter device BETA-Staubmeter F703;

[4] NF 43017, Qualite de l'air - Mesure de la concentration des matieres en suspension dans l'air ambiant - Méthode par absorption des rayonnements bêta.