Bảng 2 – Dãy dung dịch tiêu chuẩn magie nồng độ từ 0 mg/l đến 10 mg/l

Số hiệu bình

S0

S1

S2

S3

S4

S5

S6

...

...

...

0

1

2

4

6

8

10

Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % thêm vào mỗi bình (ml)

10

...

...

...

10

10

10

10

10

Thể tích dung dịch axit clohydric 1 % thêm đến vạch định mức (ml)

90

89

88

...

...

...

84

82

80

Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn magie (mg/l)

0,00

1,00

2,00

4,00

6,00

...

...

...

10,00

CHÚ THÍCH: Dung dịch tiêu chuẩn magie bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5. Thiết bị và dụng cụ

5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2. Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g.

5.3. Thiết bị phân hủy mẫu có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Mg.

5.5. Bình tam giác, dung dịch 100 ml và 250 ml.

5.6. Bình định mức, dung tích 50 ml, 100 ml và 1000 ml.

...

...

...

5.9. Pipet, dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, có độ chính xác từ 0,01 đến 0,1 ml.

5.10. Cốc, dung tích 1000 ml.

5.11. Giấy lọc chậm, giấy lọc băng xanh, giấy lọc Whatman số 42 hoặc tương đương.

5.12. Bình phân hủy mẫu, dung tích 100 ml.

5.13. Rây, có đường kính lỗ 2,0 mm.

5.14. Ống đong, dung tích 250 ml.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Sau khi được đưa đến phòng thí nghiệm, mẫu phân bón được trộn đều, lấy mẫu theo phương pháp đường chéo cho đến khi thu được khối lượng mẫu khoảng 200 g. Tiếp tục trộn đều và magie nhất mẫu, chia đôi mẫu thành mẫu lưu và mẫu phân tích.

Mẫu phân tích được nghiền sơ bộ và rây qua rây có đường kính lỗ 2,0 mm. Mẫu đã qua rây được dùng để phân tích độ ẩm, tính hệ số khô kiệt và dùng để phân tích các chỉ tiêu khác.

...

...

...

7.1. Phân hủy mẫu

7.1.1. Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu đã được chuẩn bị (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào bình phân hủy mẫu (5.12) (không để mẫu dính ở cổ và thành bình). Đối với mẫu dạng lỏng, dùng pipet hút 2 ml đến 3 ml dung dịch mẫu đã được lắc đều, sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn.

7.1.2. Cho 15 ml hỗn hợp dung dịch phân hủy mẫu (4.6) vào bình phân hủy mẫu (5.12), ngâm ít nhất trong 4 h.

7.1.3. Đặt bình phân hủy mẫu lên thiết bị phân hủy mẫu (5.3), tăng nhiệt độ từ từ đến 120 ^oC, đun sôi nhẹ khoảng 60 min.

7.1.4. Thận trọng tăng nhiệt độ lên không lớn hơn 200 ^oC, duy trì khoảng 180 min, trong bình xuất hiện khói đậm đặc, tiếp tục cô cạn mẫu.

7.1.5. Để nguội, hòa tan phần mẫu đã vô cơ hóa với 5 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 10 % (4.5), sau đó đun sôi 5 min.

7.1.6. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch và cặn từ bình phân hủy sang bình định mức dung dịch 50 ml, thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều, lọc hoặc để lắng qua đêm. Đây là dung dịch “A”. Để xác định magie, cần thêm dung dịch lantan clorua (LaCl₃) 5 % (4.8) vào dung dịch “A” trước khi đo với tỷ lệ về thể tích dung dịch lantan clorua (LaCl₃) 5 % (4.8) và dung dịch “A” là 1:9.

7.1.7. Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu phân tích.

CHÚ THÍCH:

...

...

...

Theo dõi thường xuyên quá trình phân hủy mẫu, không để trào bắn mẫu ra ngoài và không để khô mẫu (nếu thiếu axit phải cho thêm, nhưng không cho quá dư).

7.2. Xác định hàm lượng magie bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.1. Thiết lập các điều kiện làm việc tối ưu cho thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2. Xác định magie trong mẫu bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

7.2.2.1. Đo magie trong mẫu phân bón có hàm lượng magie thấp

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn magie (Bảng1) để xây dựng đường chuẩn magie và đo nồng độ magie trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 285,2 nm, sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, dùng dung dịch lantan clorua (LaCl₃) để giảm tác động ion hóa. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

7.2.2.2. Đo magie trong mẫu phân bón có hàm lượng magie cao

Đo dãy dung dịch tiêu chuẩn magie (Bảng 2) để xây dựng đường chuẩn magie và đo nồng độ magie trong mẫu trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử tại bước sóng 202,6 nm sử dụng ngọn lửa axetylen/không khí, dùng dung dịch lantan clorua (LaCl₃) để giảm tác động ion hóa. Các thông số làm việc tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

8. Biểu thị kết quả

...

...

...

                            (1)

Trong đó:

a là nồng độ của magie trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của magie trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị;

8.2. Hàm lượng (X) magie trong mẫu phân bón khô kiệt, tính bằng mg/kg, theo công thức (2)

...

...

...

Trong đó

a là nồng độ của magie trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ của magie trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

f là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch định mức của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu cân tính bằng gam (g);

10⁴ là hệ số chuyển đổi đơn vị;

k là hệ số khô kiệt của mẫu;

CHÚ THÍCH: Đối với mẫu lỏng, hàm lượng magie trong mẫu được tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml).

...

...

...

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.