7.4 Xác định hàm lượng cacbon tự do (C_td)

(Áp dụng với hàm lượng C_td trong mẫu khoảng từ 0,3 % đến 10,0 %)

7.4.1 Nguyên tắc

Oxi hóa toàn bộ lượng cacbon tự do trong mẫu về dạng CO₂ bằng cách đốt cháy mẫu dưới dòng oxi ở nhiệt độ cao (1000 ^oC ± 20 ^oC), hấp thụ lượng CO₂ sinh ra bằng chất thấp thụ phù hợp. Từ sự thay đổi về khối lượng của chất hấp thụ, tính toán ra lượng cacbon tự do có trong mẫu thử.

7.4.2 Thiết bị dụng cụ

- Thiết bị lò ống xác định hàm lượng cacbon tự do có sơ đồ nguyên lý theo Hình 1.

- Thuyền sứ đựng mẫu.

CHÚ DẪN:

...

...

...

2) Bộ phận hấp thụ khí đầu vào

3) Khoang chứa và đốt cháy mẫu

4) Bộ phận hấp thị khí đầu ra

5) Nguồn điện ổn định

Hình 1 - Sơ đồ nguyên lý thiết bị xác định hàm lượng cacbon tự do

7.4.3 Chuẩn bị mẫu thử

Cân khoảng 1 g mẫu (Điều 6) chính xác đến 0,0001 g vào thuyền sứ và tiến hành xác định theo hướng dẫn sử dụng.

7.4.4 Cách tiến hành và tính kết quả

Tiến hành xác định theo quy trình hướng dẫn và vận hành máy.

...

...

...

Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song được ở Bảng 2:

Bảng 2- Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song

Phạm vi hàm lượng %

Chênh lệch cho phép %

Từ 0,30 đến 1,00

± 0,06

Từ 1,01 đến 5,00

± 0,10

Từ 5,01 đến 10,00

...

...

...

Lớn hơn 10,00

± 0,50

7.5 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃)

7.5.1 Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III) tạo với thuốc thử axit sunfosalisilic một phức chất màu vàng, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng khoảng từ 420 nm đến 430 nm.

7.5.2 Cách tiến hành

Lấy 25 ml dung dịch A (7.1.2) vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến khoảng 50 ml, thêm tiếp 10 ml dung dịch axit sunfosalicilic 10 % (4.16). Sau đó vừa lắc đều, vừa thêm vào từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (4.8) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng, cho dư thêm khoảng 2 ml đến 3 ml nữa, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Sau 15 phút, đo giá trị độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng khoảng từ 420 nm đến 430 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng. Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đồ thị đường chuẩn (4.37) tìm ra lượng sắt (III) oxit có trong 25 ml dung dịch A.

7.5.3 Tính kết quả

Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe_­2O₃), tính bằng phần trăm (%), theo công thức:

...

...

...

trong đó:

m₁: Lượng sắt (III) oxit tìm được từ đồ thị chuẩn, tính bằng gam (g);

m: Lượng mẫu thử lấy đem xác định sắt có trong bình định mức dung tích 100 ml, tính bằng gam (g).

Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song được quy định ở Bảng 3

Bảng 3 - Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song

Phạm vi hàm lượng

%

Chênh lệch cho phép

%

...

...

...

± 0,05

Từ 1,01 đến 2,00

± 0,10

7.6 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O­­_3­)

Lấy 100 ml dung dịch A (7.1.2), thực hiện theo mục 7.5 trong TCVN 6533 - 1999.

7.7 Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

Lấy 100 ml dung dịch A (7.1.2), thực hiện theo mục 7.7 trong TCVN 6533 - 1999.

7.8 Xác định hàm lượng magie oxit (MgO)

Lấy 100 ml dung dịch A (7.1.2), thực hiện theo mục 7.5 trong TCVN 6533 - 1999.

...

...

...

Theo mục 7.9 tiêu chuẩn TCVN 6533 - 1999.

8 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần nêu được các thông tin sau:

- Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ.

- Các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn).

- Các kết quả thử (trong đó kết quả xác định hàm lượng kali oxit và natri oxit thực hiện theo mục 7.9 trong TCVN 6533 - 1999).

- Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử.

- Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

...

...

...

(Quy định)

Phương pháp xác định hàm lượng nitơ

(Áp dụng cho nguyên liệu và vật liệu chịu lửa cacbua silic có chứa liên kết nitơ với hàm lượng N₂ từ 5 % đến 15 %)

A.1 Nguyên tắc

Phân hủy mẫu bằng natri hydroxit (NaOH), chuyển toàn bộ lượng nitơ có trong mẫu về dạng amoniac, chưng cất và hấp thụ khí amoniac thu được bằng dung dịch axit boric sau đó chuẩn độ bằng dung dịch axit clohydric 0,1 N tiêu chuẩn.

A.2 Hóa chất chuẩn bị

A.2.1 Hóa chất

A.2.1.1 Natri hydroxit (NaOH) khan.

A.2.1.2 Dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric (HCl) 0,1 N: pha từ ống fixanal.

...

...

...

A.2.1.4 Chỉ thị.

A.2.1.4.1 Chỉ thị metyl đỏ, dung dịch 0,1 %: Hòa tan 0,1 gam thuốc thử metyl đỏ trong 100 ml nước.

A.2.1.4.2 Hỗn hợp dung dịch metyl đỏ 0,1 % và dung dịch brom xanh 0,1 %: phatheo tỷ lệ 3 : 1 về thể tích. Bảo quản chỉ thị trong lọ thủy tinh tối màu.

A.2.2 Thiết bị

- Thiết bị xác định hàm lượng nitơ có trong sơ đồ nguyên lý Hình 2.

- Chén nung mẫu bằng coridon.

CHÚ DẪN:

1) Nguồn cung cấp khí trơ

...

...

...

3) Phễu ngưng tụ

4) Chuẩn độ lượng NH₃ thu được

5) Nguồn điện ổn định

Hình 2 - Sơ đồ nguyên lý thiết bị xác định hàm lượng nitơ

A.3 Chuẩn bị mẫu

Cân khoảng 0,2 g mẫu thử (Điều 6) trên cân phân tích vào chén nung đã có lót natri hydroxit nóng chảy và phủ lên trên khoảng 1 g natri hydroxit nữa. Đậy kín chén bằng nắp sứ rồi nhẹ nhàng đưa chén vào buồng phản ứng.

A.4 Cách tiến hành

Tiến hành xác định hàm lượng nitơ của mẫu đã được chuẩn bị theo quy trình hướng dẫn sử dụng và vận hành thiết bị.

Kết quả phân tích của mẫu là giá trị trung bình cộng của hai lần đo.

...

...

...

Bảng 4 - Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song

Phạm vi hàm lượng %

Chênh lệch cho phép %

Từ 5,00 đến 10,00

± 0,40

Từ 10,01 đến 15,00

± 0,60

MỤC LỤC

...

...

...

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

3. Quy định chung

4. Hóa chất, thuốc thử

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Chuẩn bị mẫu

7. Phương pháp thử

7.1 Xác định hàm lượng cacbua silic (Sic)

7.2 Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂)

7.3 Xác định hàm lượng silic tự do (si_td)

...

...

...

7.5 Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃)

7.6 Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.7 Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

7.8 Xác định hàm lượng magie oxit (MgO)

7.9 Xác định hàm lượng natri oxit và kali oxit (Na₂O và K₂O)

8. Báo cáo thử nghiệm

Phụ lục A