Cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm khoảng 15 ml đến 20 ml dung dịch natri hydroxit 30 % (4.4), đun sôi 2 min đến 3 min. Để nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô thu được dung dịch B.

Lấy 100 ml dung dịch B vào cốc thủy tinh, thêm vào 10 ml dung dịch EDTA 0,025M, và vài giọt chỉ thị phenolphtalein (4.11) (dung dịch xuất hiện màu hồng), dùng dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.3) và natri hydroxit 10 % (4.5) điều chỉnh dung dịch về môi trường trung tính (dung dịch hết màu hồng). Thêm tiếp 20 ml dung dịch đệm pH = 5,5, và vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 % (4.7) (dung dịch xuất hiện màu vàng), rồi đun sôi dung dịch từ 1 min đến 2 min. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ khoảng 70 ⁰C, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M (4.10) chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Thêm vào cốc 10 ml dung dịch natri florua 3 % (4.6) và đun sôi dung dịch từ 1 min đến 2 min (dung dịch xuất hiện màu vàng). Để nguội dung dịch, dùng dung dịch kẽm axetat 0,025 M chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu vàng và chuyển sang màu hồng. Ghi lại thể tích tiêu tốn (V_Zn)

7.3. Tính kết quả

Hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃), tính bằng phần trăm (%), theo công thức:

% Al₂O₃ = 0,0001274 x

trong đó:

V_Zn: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng khỏi complexon nhôm, tính bằng mililit (ml);

K: Hệ số nồng độ giữa dung dịch EDTA 0,025 M tiêu chuẩn và dung dịch kẽm axetat 0,025 M;

0,001274: khối lượng Al₂O₃ tương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M, tính bằng gam (g);

...

...

...

Chênh lệch giữa hai thí nghiệm tiến hành song song được quy định tại Bảng 2.

Bảng 2 - Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song

Hàm lượng Al₂O₃

%

Chênh lệch cho phép không lớn hơn

%

Nhỏ hơn 1,0

0,05

Từ 1,0 đến 3,0

...

...

...

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

- Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;

- Tài liệu viện dẫn là tiêu chuẩn này;

- Các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

- Các kết quả thử;

- Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;

- Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

...

...

...

Lời nói đầu

1 Phạm vi áp dụng

2 Tài liệu viện dẫn

3 Quy định chung

4 Hóa chất, thuốc thử

5 Thiết bị, dụng cụ

6 Chuẩn bị mẫu thử

7 Phương pháp thử

7.1 Nguyên tắc

...

...

...

7.3 Tính kết quả

8 Báo cáo thử nghiệm