7. Phương pháp thử

7.1. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (khi tạp chất ≤ 0,5 %)

7.1.1. Nguyên tắc

Khử ion Fe³⁺ về hóa trị 2 bằng hydroxylamin, trong môi trường axit ion Fe²⁺ tạo với thuốc thử 1,1 phenantrolin một phức chất màu đỏ, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu đỏ ở bước sóng l từ 500 nm đến 520 nm.

7.1.2. Cách tiến hành

Lấy một phần dung dịch A theo bảng 1 (6.2) vào bình định mức dung tích 100 mL, pha loãng đến khoảng 50 mL, thêm tiếp 5 mL dung dịch axit tactric 20% (4.10), 3 mL dung dịch hydroxylamin clohydrat 10 % (4.13), 2 giọt chỉ thị para nitrophenol 0,5 % (4.14). Sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt dung dịch amoni hydroxit (1+1) (4.12) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng, dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.7) và dung dịch amoni hydroxit (1+1) (4.12) điều chỉnh dung dịch đến mất màu vàng (hoặc còn thoáng vàng). Sau 15 min thêm tiếp 10 mL dung dịch 1,1 phenantrolin 0,25 % (4.15), thêm nước tới vạch định mức, lắc đều.

Đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng l từ 500 nm đến 520 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng). Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn tìm được hàm lượng sắt (III) oxit có trong bình.

7.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe₂O₃), tính bằng phần trăm (%), theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

m₁: Lượng sắt oxit tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam (g);

m₂: Lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.

7.2. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (khi tạp chất > 0,5 %)

7.2.1. Nguyên tắc

Tách lượng nhỏ sắt khỏi một lượng lớn Cu²⁺, Co²⁺ bằng cách kết tủa với Al³⁺ trong amoni hydroxyt, hòa tan kết tủa. Khử ion Fe³⁺ về hóa trị 2 bằng hydroxylamin, trong môi trường axit ion Fe²⁺ tạo với thuốc thử 1,1 phenantrolin một phức chất màu đỏ, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu đỏ ở bước sóng l từ 500 nm đến 520 nm.

7.2.2. Cách tiến hành

Lấy một phần dung dịch A lớn gấp hai lần quy định ở bảng 1 (6.2) thêm vào dung dịch 3 g amoni clorua (4.2), 2 mL dung dịch phèn nhôm 5 % (4.16), thêm nước đến khoảng 50 mL. Đun nóng dung dịch đến 70 ^oC, nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxyt (1+1) (4.12), tiếp tục đun dung dịch đến 70 ^oC để đông tụ kết tủa. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh và rửa từ 2 lần đến lần bằng nước đun sôi, bỏ phần nước lọc rửa.

...

...

...

Lấy 5 mL dung dịch B vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm nước đến khoảng 50 mL, thêm tiếp 5 mL dung dịch axit tactric 20 % (4.10), 3 mL dung dịch hydroxylamin clohydrat 10 % (4.13), 2 giọt chỉ thị para nitrophenol 0,5 % (4.14). Sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt dung dịch amoni hydroxit (1+1) (4.12) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng, dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.7) và dung dịch amoni hydroxit (1+1) (4.12) điều chỉnh dung dịch đến mất màu vàng (hoặc còn thoáng vàng). Sau 15 min thêm tiếp 10 mL dung dịch 1,1 phenantrolin 0,25 % (4.15), thêm nước tới vạch định mức, lắc đều.

Đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng l từ 500 nm đến 520 nm. Dung dịch so sách là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng). Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn tìm được hàm lượng sắt (III) oxit có trong bình.

7.2.3. Tính kết quả

Theo mục 7.1.3.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

- Các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;

- Viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

...

...

...

- Các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;

- Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Quy định chung

4. Hóa chất, thuốc thử

...

...

...

6. Chuẩn bị và phân giải mẫu thử

6.1. Chuẩn bị mẫu thử

6.2. Phân giải mẫu thử

7. Phương pháp thử

7.1. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (khi tạp chất ≤ 0,5 %)

7.1.1. Nguyên tắc

7.1.2. Cách tiến hành

7.1.3. Tính kết quả

7.2. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (khi tạp chất > 0,5 %)

...

...

...

7.2.2. Cách tiến hành

7.2.3. Tính kết quả

8. Báo cáo thử nghiệm