5.6.3 Trong trường hợp kết quả thí nghiệm không thoả mãn yêu cầu, cần tìm hiể u và phân tích các nguyên nhân dẫn đến sai số (có thể do gia nhiệt quá nhanh, các ống dẫn bị bẩn, …) nếu có trước khi thực hiện lại công tác hiệu chuẩn.

6 Lấy mẫu

6.1 Việc lấy mẫu thí nghiệm được thực hiện theo TCVN 7494:2005 (ASTM D140-01).

6.2 Khối lượng mẫu sử dụng cho thí nghiệm được xác định dựa trên hàm lượng nước dự kiến có trong mẫu, và được chọn sao cho lượng nước thu được không lớn hơn khả năng của ống hứng.

7 Cách tiến hành

7.1 Cân xác định khối lượng hoặc đong xác định thể tích mẫu thí ng hiệm với độ chính xác 1% và cho vào bình chưng cất.

7.2 Xác định lượng mẫu thí nghiệm bằng một ống đong có vạch chia thể tích có kích cỡ phù hợp.

7.3 Cân xác định khối lượng mẫu thí nghiệm cho vào bình chưng cất, sau đó cho 100 ml dung môi vào bình chưng cất. Trong trường hợp mẫu thí nghiệm có hàm lượng nước thấp thì phải sử dụng khối lượng mẫu thí nghiệm lớn hơn, khi đó lượng dung môi sử dụng có thể nhiều hơn 100 ml.

7.4 Nếu cần, có thể sử dụng các hạt thuỷ tinh hoặc chất trợ giúp sôi khác để làm giảm hiện tượng nổi bong bóng trong quá trình chưng cất nếu thấy cần thiết.

...

...

...

7.6 Gia nhiệt cho bình chưng cất, điều chỉnh nguồn nhiệt sao cho có từ 2 đến 5 giọt chất lỏng rơi vào ống hứng trong khoảng thời gian một giây. Nếu sử dụng bình chưng cất kim loại, thì khi bắt đầu gia nhiệt, bếp ga dạng vòng tròn được đặt cách đáy bình một đoạn 76 mm và trong quá trình chưng cất hạ dần độ cao cho tới khi ngang đáy bình. Quá trình chưng cất được thực hiện cho tới khi không còn nhìn thấy chất lỏng xuất hiện trong tất cả các phần của bộ thiết bị (trừ ống hứng), và thể tích của nước trong ống hứng không thay đổi trong khoảng thời gian 5 phút.

7.7 Sau khi kết thúc quá trình chưng cất, để cho thiết bị và nước nguội đến nhiệt độ phòng. Dùng đũa thuỷ tinh gạt các giọt nước dính bám trên thành ống (nếu có) cho rơi vào ống hứ ng. Sau đó đọc xác định thể tích nước thu được.

8 Tính kết quả

8.1 Hàm lượng nước có trong nhựa lỏng, ký hiệu là HLN, có đơn vị tính là % theo thể tích hoặc khối lượng được xác định theo công thức (9):

trong đó:

A          là thể tích nước thu được (ml) ;

B          là khối lượng (g) hoặc thể tích (ml) của mẫu thí nghiệm.

8.2 Hàm lượng nước được tính chính xác đến 0,05% nếu sử dụng ống hứng có thể tích 2 ml, được tính chính xác đến 0,1% nếu sử dụng ống hứng có thể tích là 10 ml h oặc 25 ml khi mẫu thí nghiệm sử dụng là 100 ml (hoặc 100 g).

...

...

...

Báo cáo hàm lượng nước với đơn vị là %.

10 Độ chính xác

Không đánh giá độ chính xác khi thí nghiệm sử dụng ống hứng có thể tích 2 ml ;

Trong trường hợp sử dụng ống hứng có thể tích 10 ml hoặc 25 ml, sai số cho phép giữa hai lần thí nghiệm với cùng loại vật liệu:

- Do một thí nghiệm viên thực hiện không vượt quá quy định tại bảng 2 sau:

Bảng 2 - Quy định về sai số cho phép do một thí nghiệm viên thực hiện

Lượng nước thu được (ml)

Sai số cho phép (ml)

0,0-1,0

...

...

...

1,1-25

0,1 (hoặc 2% của giá trị trung bình)

- Do hai phòng thí nghiệm độc lập thực hiện không vượt quá quy định tại bảng 3 sau:

Bảng 3 - Quy định về sai số cho phép do hai phòng thí nghiệm độc lập thực hiện

Lượng nước thu được (ml)

Sai số cho phép (ml)

0,0-1,0

0,2

1,1-25

...

...

...