7.4.2. Đo quang phổ

Tiến hành đo quang phổ của từng dung dịch ở bước sóng 535 nm, sau khi điều chỉnh máy quang phổ về độ hấp thụ quang bằng 0 so với mẫu chuẩn "không" của các dung dịch tiêu chuẩn.

7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn

Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ kết quả độ hấp thụ quang so với nồng độ vanadi tính ra microgram trên mililit trong dung dịch đo.

8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính

Chuyển đổi độ hấp thụ quang đo được ở 7.3.4 ra nồng độ tương           ứng, tính bằng microgram trên mililit, của vanadi trong dung dịch mẫu phân tích đã lên màu bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn được vẽ trong 7.4.3.

Hàm lượng vanadi (V), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

...

...

...

Trong đó:

V₀ là thể tích của dung dịch phân tích (xem 7.3.1), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của phần thể tích dung dịch hút ra (7.3.2), tính bằng mililit;

V_t là thể tích của dung dịch đã lên màu (xem 7.3.3), tính bằng mililit;

r_V0 là nồng độ vanadi trong dung dịch thí nghiệm trắng, tính ra microgram trên mililit;

r_V1 là nồng độ vanadi trong dung dịch mẫu phân tích đã lên màu, tính ra microgram trên mililit;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam;

C là hàm lượng vanadi, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, trong sắt dùng trong thí nghiệm trắng và dung dịch tiêu chuẩn.

...

...

...

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này được 11 phòng thí nghiệm thực hiện sử dụng 7 mức vanadi, mỗi phòng thí nghiệm xác định ba kết quả cho từng mức hàm lượng vanadi (xem chú thích 1 và 2).

Các mẫu sử dụng được thống kê trong Phụ lục A.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (xem chú thích 3).

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng vanadi và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R và R_w) của kết quả phân tích như đã được tóm tắt trong Bảng 2. Một sự biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu được trình bày trong Phụ lục B.

CHÚ THÍCH:

1. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng dụng cụ, điều kiện thao tác giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một phạm vi thời gian ngắn nhất.

2. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 1 trên, sử dụng cùng dụng cụ nhưng với đường chuẩn mới.

3. Từ hai kết quả có được của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725), có thể tính được độ lặp lại (r) và tính tái sản xuất (R). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong phạm vi phòng thí nghiệm (R_w).

Bảng 2

...

...

...

% (khối lượng)

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

R

R_w

0,005

0,001 0

0,001 1

...

...

...

0,010

0,001 6

0,001 8

0,003 2

0,020

0,002 4

0,002 8

0,004 9

0,050

...

...

...

0,005 4

0,008 7

0,100

0,006 6

0,008 7

0,013 4

0,200

0,010 2

0,014 1

...

...

...

0,500

0,018 1

0,026 7

0,036 7

9. Trường hợp đặc biệt

9.1. Đối với mẫu chứa vonfram, chuyển khối lượng mẫu phân tích (7.1) vào cốc 250 ml, đậy bằng mặt kính đồng hồ và thêm 15 ml đến 20 ml axit pecloric (4.4), 5 ml axit ortophotphoric (4.5) và 3 ml đến 5 ml axit nitric (4.3). Đun nhẹ cho đến tan hết, nâng dần nhiệt độ cho đến khi khói trắng axit pecloric hồi lưu trong cốc và tiếp tục đun trong 3 min.

9.2. Đối với khối lượng mẫu phân tích chứa vonfram, bỏ qua việc thêm 2,0 ml axit ortophotphorric (4.6).

9.3. Đối với dung dịch phân tích chứa nhiều hơn 1 mg titan trong thể tích dung dịch hút ra, thêm vào 3,0 ml dung dịch natri tripoliphotphat (4.11), để ngăn ngừa sự cản trở của titan.

9.4. Nếu ngay cả sau khi thêm vào 1,0 ml dung dịch natri nitrit (4.9), dung dịch vẫn còn màu phớt hồng, thực hiện đến 7.3.3 mà không thêm tiếp dung dịch natri nitrit nữa.

...

...

...

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Kết quả và hình thức biểu thị;

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

Bảng 2 được lấy từ kết quả thử nghiệm phân tích quốc tế đã tiến hành năm 1985 trên 6 mẫu thép và 1 mẫu gang thỏi ở 6 quốc gia do 11 phòng thí nghiệm thực hiện.

Các kết quả của các thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu 17/1N 647, tháng 3 năm 1986. Các dữ liệu về độ chụm được biểu diễn dưới dạng đồ thị trong Phụ lục B.

Mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng A.1.

Bảng A.1

Mẫu

Hàm lượng vanadi

% (khối lượng)

Công nhận

Tìm được

...

...

...

m₂

JSS 513-4 (Thép hợp kim thấp)

0,005

0,004 9

0,004 9

JSS 113-2 (Gang thỏi)

0,007

0,007 0

0,007 0

...

...

...

0,010

0,010 2

0,010 6

JSS 652-7 (Thép không gỉ)

0,038^*)

0,038 2

0,038 0

JSS 152-8 (Thép hợp kim thấp)

0,10

...

...

...

0,103

JSS 153-7 (Thép hợp kim thấp)

0,21

0,213

0,212

JSS 603-7 (Thép dụng cụ)

0,46

0,456

0,459

...

...

...

m₁: Trung bình đại diện trong phạm vi một ngày

m₂: Trung bình đại diện giữa các ngày

Phụ lục B

(Tham khảo)

Đồ thị biểu diễn dữ liệu về độ chụm

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng vanadi và độ lặp lại (r) và giữa hàm lượng vanadi và độ tái lập (R và R_w).