Hình B.1 – Tách dung dịch mẫu thử (đồ uống từ quả anh đào chua) bằng HPLC

CHÚ DẪN

1 sản phẩm phản ứng cyclamate

2 thuốc thử dẫn xuất

Dung dịch mẫu chứa

Cyclamate

Cột tách

Lichrospher 60 RP-lựa chọn B, 5 mm

...

...

...

4 mm

Chiều dài

250 mm

Cột bảo vệ

Lichrospher 60 RP-lựa chọn B, 5 mm

Pha động

Metanol + nước (80 + 20 phần thể tích)

Tốc độ vòng

1,0 ml/min

...

...

...

20 ml

Hình B.2 – Tách dung dịch mẫu thử (sữa chua dâu) bằng HPLC

Phụ lục C

(Tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

Các dữ liệu sau đây thu được trong các phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 ^[4] do Netherlands thực hiện trên nước chanh và Max von Pettenkofer-Tổ chức Y tế Liên bang, Cục Hóa thực phẩm, Berlin, Đức ^[1] thực hiện trên đồ uống có chứa nước cam, cream sấy phun và sữa chua trái cây.

Bảng C.1

Cyclamate

...

...

...

Đồ uống nước cam

Cream sấy phun

Sữa chua trái cây

Năm thử nghiệm liên phòng

1992

1992

1994

1993

Số lượng các phòng thử nghiệm

...

...

...

10

10

10

Số lượng mẫu

1

1

1

1

Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi loại từ ngoại lệ

...

...

...

9

9

9

Số ngoại lệ (các phòng thử nghiệm)

0

1

1

1

Số lượng các kết quả được chấp nhận

...

...

...

48

48

48

Giá trị trung bình,

435,9 mg/l

178,3 mg/l

280,9 mg/kg

647,6 mg/kg

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

...

...

...

5,5 mg/l

9,2 mg/kg

15,2 mg/kg

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD_r, %

1,4

3,1

3,3

2,3

Giới hạn lặp lại, r

...

...

...

15,4 mg/l

26,0 mg/kg

42,4 mg/kg

Độ lệch chuẩn tái lập, S_R

13,6 mg/l

8,6 mg/l

17,6 mg/kg

59,5 mg/kg

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSD_R, %

...

...

...

4,9

6,3

9,3

Giới hạn tái lập, R

38,1 mg/l

24,4 mg/l

49,7 mg/kg

168,4 mg/kg

Giá trị Horrat

...

...

...

0,7

0,9

1,5

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung von Natriumcyclamat: L 00.00-29 1996-02 (Food Analysis: Determination of Cyclamate in foodstuffs L 00.00-29 1996-02) in: Amtliche Sammlung von Untersu-chungsverfahren nash § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mittleln und Bedarfsgegenstanden/Bundesgesundheitsamt (In: Collection of official methods under article 35 of the German Federal commodity Foods Act; Methods of sampling and analysis of foods tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Health Office) Loseblattausgabe, Stand Februar 1996 Bd. 1 (Loose leaf edition, as of 1996 – 02 Vol. I.) Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH.

[2] Lehr, M, and Schmid, W.: Simple and specific HPLC procedure for determination of cyclamate in fruit juice beverage after conversion to N,N-dichlorocyclohexylamine. (Einfaches und spezifisches HPLC-Ver-fahren zur Bestimmung von Cyclamat in fruchtsafthaltigen Getranken nach Derivatisierung zu N N-Di-chlorcyclohexylamin) In: Z Lebensm Unters Forsch (1991), 192, pp, 335-338.

[3] Lehr, M, and Schmid, W.: Application of solid phase extraction for the determination of intense sweeteners in foodstuffs by HPLC. (Anwendung der Festphasenextraktion bei der Bestimmung von Sufistoffen in Lebensmitteln mittels HPLC) in: Dtsch. Lebensm. Rdsch. (1993), 89, Heft 2; pp 43 – 45.

[4] ISO 5725:1986 4), Precision of test method – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

...

...

...

[2]⁾ w là phần khối lượng

[3]⁾ Hệ số chuyển đổi từ natri cyclamate thành axit cyclohexylsulfamic là 0,890 g