Cân lượng mẫu thử với khối lượng đã chọn, sai số 0,1 % [xem TCVN 6647:2007 (ISO 11464:2006)] và chuyển vào bình để lắc (5.2).

6.2. Phản ứng trao đổi

Thêm vào bình lắc chứa mẫu thử 50 ml dung dịch triclorua hexamincoban (4.2) và lắc 60 min ± 5 min bằng máy lắc (5.4). Lọc ngay qua giấy lọc chậm (5.5) hoặc dùng máy li tâm (5.6). Thu lấy phần dịch lọc trong hoặc phần nổi trên. Tiến hành xác định ngay trong vòng 24 h ngay sau khi chiết; nếu không thì phải tìm hiểu rõ tính trung tính của điều kiện bảo quản.

Tiến hành chiết “mẫu trắng” trong cùng điều kiện tương tự, nhưng không có phần mẫu thử.

6.3. Xác định CEC

6.3.1. Xác định nitơ ammoniac bằng chưng cất

6.3.1.1. Tiến hành

Dùng pipet lấy 10 ml dịch chiết (6.2) cho vào trong bình chưng cất. Thêm nước (4.1) đến khoảng 200 ml. Cho thêm các hạt chống sủi bọt (4.3) vào bình.

Cho 40 ml dung dịch axit boric (4.4) vào bình thu hồi dịch chưng cất và vài giọt chỉ thị Tashiro (4.5). Nhúng ngập đuôi của thiết bị làm lạnh xuống dịch lỏng thu hồi sâu ít nhất 1 cm. Thêm vài giọt phenolphtalein (4.6) vào bình chưng cất.

...

...

...

Thêm khoảng 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.7) và tăng dần dần nhiệt bình sao cho chưng cất được khoảng 150 ml dịch lỏng trong 30 min. Sau khoảng thời gian này, kiểm tra lại độ trung tính của sản phẩm chưng cất được lấy từ đầu cuối của dụng cụ làm lạnh bằng giấy phenolphthalein. Nếu phản ứng là kiềm, thì phải tiến hành lại quá trình chưng cất.

Chuẩn độ amoniac bằng dung dịch chuẩn axit sunfuric (4.8).

Thực hiện chuẩn độ “mẫu trắng” bằng nước sử dụng các thuốc thử tương tự. Thể tích axit đã dùng trong trường hợp này không được vượt quá 0,1 ml.

Kiểm tra định kỳ hiệu suất của thiết bị bằng cách chưng cất mẫu tổng hợp chứa 5 mg nitơ dưới dạng amoni sunfat (4.9). Thể tích đã dùng, đã hiệu chỉnh mẫu trắng, nên nằm trong khoảng từ 6,95 ml đến 7,35 ml (giá trị lý thuyết là 7,15).

Sau đó, tiến hành đối với 10 ml dịch chiết “mẫu trắng” và xác định ammoniac theo cùng cách trên. Trong trường hợp không xác định độ hấp thụ của hexamincoban bằng giấy lọc, sử dụng dung dịch (4.2) để tiến hành phép thử này.

6.3.1.2. Tính CEC

Dung lượng trao đổi của cation, tính bằng centimol điện tích dương trên kilogam, được tính bằng công thức sau:

                                                 (1)

Trong đó

...

...

...

V₁ là thể tích của dung dịch axit sunfuric đã dùng cho phép thử, tính bằng mililit;

c là nồng độ của dung dịch axit sunfuric, tính bằng mol trên lít;

V là thể tích chưng cất của dịch chiết và mẫu trắng, tính bằng mililit;

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.

Kiểm tra định kỳ hiệu suất của thiết bị bằng chưng cất:

- 10 ml dung dịch hexamincoban (4.2);

- 5 ml dung dịch trên.

Sự chênh lệch giữa hai thể tích của axit sunfuric (4.8) được thêm vào trong bước chuẩn độ phải nằm trong khoảng từ 9,7 ml đến 10,3 ml (giá trị lý thuyết là 10,0 ml).

6.3.2. Xác định phổ

...

...

...

Xác định quang phổ của hexamincoban hòa tan được tiến hành ở bước sóng 475 nm mà không có bất cứ xử lý trước dung dịch được phân tích. Hàm hiệu chuẩn phải là tuyến tính, đặc biệt trong khoảng nồng độ lớn nhất. Thường sử dụng các dung dịch sau: nước, dung dịch 4.2, dung dịch 4.2 đã pha loãng với nước theo tỷ lệ 1/5, 2/5, 3/5, 4/5 để kiểm tra hàm hiệu chuẩn

Trong trường hợp này, đối với mỗi dãy của phép đo, dùng hai dung dịch chuẩn: nước (4.1) và dung dịch triclohexamincoban (4.2) để tính hệ số của đường chuẩn thẳng.

Chuyển dung dịch thử vào trong máy đo phổ và ghi lại giá trị mật độ quang; suy ra lượng hexamincoban đã hòa tan. Lấy nồng độ có trong dung dịch 4.2 trừ đi nồng độ này để thu được lượng cố định (q) tính bằng mol trên lít (mol.l^-1).

6.3.2.2. Hiệu chỉnh sự hấp phụ bằng giấy lọc

Chuyển dịch chiết “mẫu trắng” vào trong máy quang phổ và ghi lại giá trị mật độ quang học, sau đó suy ra lượng hexamincoban đã hòa tan. Lấy nồng độ có trong dung dịch 4.2 trừ đi nồng độ này để thu được lượng giữ lại trên giấy lọc (q_b) tính bằng mol trên lít (mol.l^-1).

6.3.2.3. Hiệu chính ảnh hưởng của chất hữu cơ hòa tan

Bằng mầu sắc của phần chiết, chất hữu cơ hòa tan trong quá trình chiết, đã hấp thụ bức xạ ở 475 nm. Phép đo giá trị CEC bị ảnh hưởng bởi hiện tượng này nếu lượng hòa tan cao. Ảnh hưởng này có thể được hiệu chính bằng cách tiến hành các phép đo ở 475 nm và 380 nm. Tỷ số giữa mật độ quang (OD) của dung dịch hexamincoban tinh khiết, được đo ở hai bước sóng trên, là R₁ = [OD (475)/OD(380)] = 8,13.

Tỷ số giữa mật độ quang của dung dịch có chứa chất hữu cơ hòa tan, được đo ở hai bước sóng đã nêu, là R₂ = [OD (475)/OD(380)] = 0,2. Giá trị này được ước lượng bằng tiến hành chiết mẫu đất có chứa hàm lượng chất hữu cơ khác nhau bằng dung dịch amoni clorua 0,05 mol.l^-1.

Coi X₁ và X₂ là mật độ quang của dung dịch thử đo lần lượt tại bước sóng 475 nm và 380 nm, mật độ quang đặc trưng cho hexamincoban tại bước sóng 475 nm được tính như sau:

...

...

...

Khi đã tính được giá trị này, suy ra số lượng thực của hexamincoban còn lại bằng việc tham khảo hệ số xác định bởi hiệu chuẩn. Lấy nồng độ có trong dung dịch 4.2 trừ đi nồng độ này để thu được lượng trao đổi (q’) tính bằng mol trên lít (mol.l^-1).

6.3.2.4. Tính CEC

Nếu m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam, và V là thể tích của dung dịch hexamincoban đã dùng, tính bằng mililit, CEC được tính như sau:

CEC = (300qV)/m, tính bằng cmol⁺.kg^-1                                       (3)

Nếu cần hiệu chính chất hữu cơ hòa tan thì:

CEC = (300q’V)/m, tính bằng cmol⁺.kg^-1                                      (4)

nếu lượng ion hexamincoban hấp phụ trên giấy lọc có thể bỏ qua thì:

CEC = [300(q - q_b)V]/m, tính bằng cmol⁺.kg^-1                               (5)

Hoặc

...

...

...

6.3.3. Xác định phổ coban

6.3.3.1. Khái quát

Nồng độ coban được coi như là có mối liên kết định lượng với nồng độ hexamincoban. CEC được tính dựa trên sự chênh lệch giữa hàm lượng hexamincoban của dung dịch chiết gốc và hàm lượng hexamincoban còn lại trong dịch chiết sau khi phản ứng trao đổi với đất.

6.3.3.2. Điều kiện thí nghiệm

Xem chi tiết trong 6.4.5.

6.3.3.3. Tính CEC

Trong bước thứ nhất, nồng độ coban c được chuyển về hexamincoban (c’) tính bằng mol trên lít, ví dụ, nếu c được tính bằng mg.l^-1, c’ = c/58 933.

Nếu c’₀ là nồng độ hexamincoban, tính bằng mol.l^-1, trong dung dịch chiết gốc, lượng trao đổi được tính bằng công thức:

q = (c’₀ - c’)                                                                                (7)

...

...

...

q_b = (c’₀ - c_b)                                                                              (8)

Nếu m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam, và V là thể tích của dung dịch hexamincoban đã dùng, tính bằng mililit, xem Công thức (3) và (5).

6.4. Xác định coban và cation có khả năng trao đổi

6.4.1. Khái quát

Điều kiện sau để xác định các cation Al⁺³, Ca⁺², Fe⁺², K⁺, Mg²⁺, Mn²⁺ và Na⁺ bằng phổ phát xạ nguyên tử plasma cặp đôi cảm ứng (ICP-AES) trong dịch chiết hexamincoban được đưa ra là một ví dụ.

Do có rất nhiều loại thiết bị khác nhau, độ nhạy của tín hiệu phép đo với điều kiện vận hành, sự phù hợp của ví dụ này cần phải xem xét đến hướng dẫn của nhà sản xuất, khoảng tuyến tính và khả năng nhiễu phổ và nhiễu không phổ.

6.4.2. Dung dịch chuẩn để xác định cation có khả năng trao đổi

Dung dịch (4.2) là dung dịch trắng (tiêu chuẩn 0) để xác định cation có khả năng trao đổi. Để xác định CEC qua phép đo hàm lượng coban, chú ý rằng dung dịch này là điểm hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất (xem 6.4.3).

Đối với từng nguyên tố, chuyển thể tích dung dịch gốc (4.10) được nêu trong Bảng 2 vào bình định mức dung tích 500 ml. Thêm và hòa tan 2,229 g hexamincoban triclorua, điều chỉnh thể tích đến vạch mức bằng nước (4.1) và làm đồng nhất. Dung dịch này bao gồm điểm hiệu chuẩn nồng độ cao nhất để xác định các cation có khả năng trao đổi (tiêu chuẩn 3, Bảng 2).

...

...

...

Nguyên tố

Thể tích của dung dịch gốc (4.10)

ml

Nồng độ cuối cùng

mg.l^-1

Nồng độ cuối cùng

cmol⁺.kg^-1

Al³⁺

20

...

...

...

8,895

Ca²⁺

200

400

39,94

Fe²⁺

10

20

1,432

...

...

...

20

40

2,046

Mg²⁺

10

20

3,292

Mn²⁺

10

...

...

...

1,456

Na⁺

20

40

3,480

CHÚ THÍCH 1 Nồng độ cuối cùng, tính bằng cmol⁺.kg^-1, được tính cho tỷ lệ dịch chiết/đất (V/m) bằng 20.

CHÚ THÍCH 2 Khoảng nồng độ canxi rộng rất hữu ích khi phân tích cả đất chua và đất kiềm. Nếu dự kiến chỉ có đất chua, thì có thể giảm khoảng nồng độ cao nhất.

Chuyển 50 ml dung dịch chuẩn 3 vào bình định mức dung tích 100 ml, điều chỉnh đến vạch mức bằng dung dịch chuẩn 0, và lắc đều để thu được dung dịch chuẩn 2.

Chuyển 25 ml dung dịch chuẩn 3 vào bình định mức dung tích 100 ml, điều chỉnh đến vạch mức bằng dung dịch chuẩn 0, và lắc đều để thu được dung dịch chuẩn 1.

...

...

...

Xác định CEC được dựa trên sự chênh lệch nồng độ coban giữa dung dịch chuẩn 0 và dung dịch mẫu thử. Khoảng nồng độ quan tâm có thể được giảm xuống bằng nửa phần cao nhất của toàn khoảng nồng độ.

Hòa tan lượng được đưa ra trong Bảng 3 vào nước (4.1) trong bình định mức 1000 ml.

Bảng 3 - Dung dịch chuẩn cho coban

Tiêu chuẩn

Hexamincoban triclorua

g

Nồng độ cuối cùng

cmol⁺.kg^-1

0

...

...

...

100,00

1

3,789

85,00

2

2,898

65,00

3

2,229

...

...

...

CHÚ THÍCH Nồng độ cuối cùng, tính bằng cmol⁺.kg^-1, được thể hiện ở đây CEC theo lý thuyết là độ hấp phụ tổng số của đất, xem xét ở tỉ lệ là 20 (2,5 g đất trong 50 ml chất chiết).

6.4.4. Xác định phổ các cation có khả năng trao đổi

Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn (chuẩn 0 đến 3), dịch chiết mẫu trắng và dịch chiết mẫu thử có thể được bơm vào sau khi hoặc không có bước pha loãng. Sự pha loãng làm giảm nguy cơ không tuyến tính và ảnh hưởng xáo trộn do nhiễu không phải do phổ nhưng làm tăng giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng; Ảnh hưởng cuối cùng này có thể là một trong những ảnh hưởng quan trọng đối với việc xác định Fe²⁺, K^+, Mn²⁺ và Na⁺. Mặc dù lựa chọn là có, nhưng độ tuyến tính và không có sự xuất hiện của chất nhiễu phổ và chất nhiễu khác phải được kiểm tra và phải thiết lập hiệu chính nền, nếu cần.

Bảng 4 đưa ra các bước sóng của một số vạch phổ phù hợp.

Bảng 4 - Xác định phổ cation có khả năng trao đổi

Nguyên tố

Bước sóng

Al³⁺

396,152

...

...

...

184,006 đến 422,673

Fe²⁺

259,940

K⁺

766,490

Mg²⁺

285,213

Mn²⁺

259,373

...

...

...

588,995

Sau khi thiết lập thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và đặt điều kiện vận hành để đạt được sự ổn định, dựng đường chuẩn và bơm dung dịch chuẩn từ 0 đến 3.

Bơm dịch chiết trắng và dịch chiết mẫu thử. Kiểm tra độ trôi của thiết bị, nếu cần, hiệu chính bằng dung dịch chuẩn hiệu chuẩn hoặc mẫu kiểm soát chất lượng được bơm vào ở những khoảng đều nhau.

6.4.5. Xác định phổ coban

Trong trường hợp này, không giống như phép xác định kinh điển, điểm tham chiếu không phải là dung dịch trắng mà là dung dịch đậm đặc nhất. Vì sự chênh lệch giữa các nồng độ này là nhỏ, cần thực hiện một số các biện pháp phòng ngừa

- Khoảng làm việc có thể giảm xuống một nửa của toàn khoảng nồng độ (tiêu chuẩn 0 đến 3); do vậy, độ tuyến tính được kiểm tra trước ở phần trên của khoảng nồng độ.

- Độ trôi của thiết bị và ảnh hưởng của nhiễu phổ và nhiễu không phổ được giảm bằng phản ứng trao đổi phải được kiểm soát hoặc hiệu chính cẩn thận.

Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn (tiêu chuẩn 0 đến 3), dịch chiết “mẫu trắng” và dịch chiết mẫu thử có thể được bơm vào sau khi hoặc không có bước pha loãng. Sự pha loãng làm giảm nguy cơ ảnh hưởng không tuyến tính và ảnh hưởng xác trộn do nhiễu không phổ. Mặc dù lựa chọn là có, nhưng độ tuyến tính và không có sự xuất hiện của chất nhiễu phổ và nhiễu khác phải được kiểm tra và phải thiết lập hiệu chỉnh nền, nếu cần. Độ ổn định của phép đo có thể được cải thiện bằng phương pháp chuẩn nội. Có thể sử dụng vạch phổ coban tại 241,765 nm.

7. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng đầy đủ mẫu;

c) Kết quả phép xác định;

d) Mọi chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tự chọn, cũng như mọi yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

8. Xác nhận giá trị sử dụng

Xem Phụ lục B.

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

Kết quả so sánh các phương pháp khác nhau để xác định dung lượng cation trao đổi hữu hiệu (CEC) và cation có khả năng trao đổi có thể tìm thấy trong tài liệu tham khảo [7].

Tài liệu tham khảo này cho thấy phương pháp sử dụng hexamincoban triclorua cho kết quả về CEC hữu hiệu và cation có khả năng trao đổi gần với kết quả của phương pháp sử dụng bari clorua (xem ISO 11260) (xem Hình A.1). Đối với đất chứa hạt không kết tinh và nhôm silic có ở các vi lỗ rất nhỏ giống như alophan và imogolit, phương pháp hexamincoban triclorua có thể cho các giá trị nhỏ hơn (xem Bảng A.1 và Hình A.4). Sự khác nhau này có thể là do ion hexamincoban lớn hơn nên không thể thế chỗ của các cation có khả năng trao đổi chứa trong các vi lỗ của khoáng chất do hạn chế về không gian. Chú ý rằng, đối với cả hai phương pháp, tổng các cation có khả năng trao đổi nhỏ hơn CEC, ám chỉ sự trao đổi không hoàn toàn của các cation trên loại đất này và đồng thời là sự cố định amoni và hexamincoban.

CEC thu được bằng phương pháp sử dụng amoni axetat theo tiêu chuẩn của Pháp NF X31-130 có thể đã chuyển thành CEC hữu hiệu sử dụng pH đất trong nước và hàm lượng các bon hữu cơ có trong đó (xem Hình A.2 và A.3).

Chú giải

X CEC sử dụng hexamincoban triclorua, tính bằng cmol⁺.kg^-1

Y CEC sử dụng bari clorua (xem ISO 11260), tính bằng cmol⁺.kg^-1

y = 0,977 x

Hình A.1 - So sánh xác định CEC hữu hiệu dùng hexamincoban triclorua và bari clorua trên 48 mẫu đất trồng trọt của Pháp

...

...

...

Chú giải

X QEC sử dụng hexamincoban triclorua, tính bằng cmol⁺.kg^-1

Y CEC sử dụng amoni axetat (xem NF X31-139), tính bằng cmol⁺.kg^-1

y = 0,763 x

 pH < 7

 ph > 7

Hình A.2 - So sánh xác định CEC hữu hiệu dùng hexamincoban triclorua và amoni axetat trên 48 mẫu đất trồng trọt của Pháp

Chú giải

...

...

...

Y CEC sử dụng amoni axetat (xem NF X31-130), tính bằng cmol⁺.kg^-1

y = 0,989x

 pH < 7

 ph > 7

Hình A.3 - So sánh việc xác định CEC hữu hiệu dùng hexamincoban triclorua và CEC tính được từ phép đo CEC dùng amoni axetat, pH trong nước (xem ISO 10390), và hàm lượng cacbon (xem ISO 14235) trên 48 mẫu đất trồng trọt của Pháp

Bảng A.1 - So sánh phương pháp hexamincoban triclorua (Cohex) theo tiêu chuẩn này với phương pháp amoni axetat (AmAc) để việc xác định CEC và các cation có khả năng trao đổi của một số đất núi lửa ở Nhật Bản

Mẫu đất

PA

VA

...

...

...

510

w-222

w-211

w-136

Goshi

Cac bon, g/kg

1,38

1,92

13,06

...

...

...

120,48

60,61

188,64

64,67

pH (nước)

6,7

6,8

5,9

5,7

...

...

...

4,8

5

6,3

CEC amoni acetate, cmol⁺/kg

25,6

12,3

18,1

20,2

35,8

...

...

...

47,8

36,1

Ca trao đổi, (AmAc), cmol⁺/kg

3,7

2,65

0,2

1,4

0,45

4,65

...

...

...

14,15

Na trao đổi (AmAc), cmol⁺/kg

0,24

0,35

0,31

0,09

0,09

0,16

0,23

...

...

...

Mg trao đổi (AmAc), cmol⁺/kg

2,4

0,96

0,06

0,38

0,38

0,41

0,71

3,22

...

...

...

0,32

0,14

0,26

0,6

0,49

0,85

0,54

0,9

Tổng (Ca + Na + Mg + K), cmol⁺/kg

...

...

...

4,1

0,83

2,47

1,41

6,07

2,48

18,32

R = Tổng/CEC (AmAc)

0,26

...

...

...

0,05

0,12

0,04

0,24

0,05

0,51

CEC hexaminecoban, cmol⁺/kg

6,8

3,5

...

...

...

4,3

2,6

2,9

6

18,1

Ca trao đổi (Cohex), cmol⁺/kg

2,36

1,63

0,12

...

...

...

0,36

2,29

0,92

12,89

Mg trao đổi (Cohex), cmol⁺/kg

1,74

0,64

0,03

0,24

...

...

...

0,26

0,63

2,89

K trao đổi (Cohex), cmol⁺/kg

0,21

0,08

0,15

0,46

0,27

...

...

...

0,37

0,55

Na trao đổi (Cohex), cmol⁺/kg

0,25

0,32

0,28

0,09

0,08

0,14

...

...

...

0,05

Al trao đổi (Cohex), cmol⁺/kg

0,14

0,12

0,41

0,11

1,63

0,58

3,37

...

...

...

H trao đổi (Cohex), cmol⁺/kg

<0,05

<0,05

<0,05

<0,05

0,36

0,24

0,2

<0,05

...

...

...

4,7

2,79

0,99

1,67

2,99

3,96

5,71

16,45

R = tổng/CEC (Cohex)

...

...

...

0,80

0,28

0,39

1,15

1,37

0,95

0,91

Chú giải

...

...

...

Y CEC Cohex, tính bằng cmol⁺.kg

Hình A.4 - So sánh phương pháp hexamincoban triclorua (Cohex) với phương pháp amoni axetat (AmAc) để xác định CEC hữu hiệu của một số mẫu đất núi lửa ở Nhật

Phụ lục B

(tham khảo)

Kết quả so sánh liên phòng thí nghiệm

Phép thử liên phòng thí nghiệm được ISO/TC 190/SC3/WG 8 tổ chức năm 2005 theo quy trình được quy định trong tiêu chuẩn này.

Đối với phép thử liên phòng thí nghiệm này, việc xác định CEC và khả năng trao đổi K, Na, Ca và Mg của bốn loại đất đã được 13 phòng thí nghiệm từ Áo, cộng hòa Séc, Đức, Pháp, Hàn Quốc, Hà Lan, Ba Lan, Tây Ban Nha, Thụy Điển và Anh thực hiện.

Tóm tắt kết quả của phép thử liên phòng thí nghiệm được nêu trong Bảng B.1 đến B.5.

...

...

...

Giá trị lặp lại, r, và giá trị tái lập, R, đã liệt kê trong Bảng B.1 đến B.5 đã được tính theo ISO 5725-2.

Bảng B.1 - Kết quả phân tích liên phòng thí nghiệm đối với việc xác định CEC

Mẫu

1

2

3

4

Số phòng thí nghiệm đã giữ lại sau khi loại trừ vòng ngoài

13

...

...

...

13

13

Số vòng ngoài (phòng thí nghiệm)

0

0

0

0

Số lượng kết quả được chấp nhận

26

...

...

...

26

26

Giá trị trung bình, cmol⁺.kg^-1

9,824

23,594

7,119

16,627

Giá trị lặp lại (r = 2,8s_r), cmol⁺.kg^-1

0,476

...

...

...

0,285

0,492

Giá trị lặp lại tương đối, (r = 2,8s_r), %

4,85

1,29

4,01

2,96

Giá trị tái lập, (R = 2,8_{s R}) cmol⁺.kg^-1

0,856

...

...

...

0,969

1,687

Giá trị tái lập tương đối (R = 2,8_{S R}), %

8,72

8,38

13,62

10,14

Bảng B.2 - Kết quả phân tích liên phòng thí nghiệm đối với việc xác định canxi trao đổi

Mẫu

...

...

...

2

3

4

Số phòng thí nghiệm đã giữ lại sau khi loại trừ vòng ngoài

10

11

12

11

Số vòng ngoài (phòng thí nghiệm)

...

...

...

1

0

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

20

22

24

22

Giá trị trung bình, cmol⁺.kg^-1

...

...

...

22,495

4,235

16,701

Giá trị lặp lại (r = 2,8s_r), cmol⁺.kg^-1

0,160

0,499

0,086

0,259

Giá trị lặp lại tương đối, (r = 2,8s_r), %

...

...

...

2,22

2,02

1,55

Giá trị tái lập, (R = 2,8_{S R}) cmol⁺.kg^-1

0,267

1,838

0,343

1,421

Giá trị tái lập tương đối (R = 2,8_{S R}), %

...

...

...

8,17

8,09

8,51

Bảng B.3 - Kết quả phân tích liên phòng thí nghiệm đối với việc xác định magie trao đổi

Mẫu

1

2

3

4

...

...

...

12

11

11

11

Số vòng ngoài (phòng thí nghiệm)

0

1

1

1

...

...

...

24

22

22

22

Giá trị trung bình, cmol⁺.kg^-1

1,110

1,492

1,244

0,464

...

...

...

0,025

0,022

0,019

0,004

Giá trị lặp lại tương đối, (r = 2,8s_r), %

2,23

1,50

1,55

0,78

...

...

...

0,082

0,074

0,058

0,044

Giá trị tái lập tương đối (R = 2,8_{S R}), %

7,39

4,95

4,63

9,43

...

...

...

Mẫu

1

2

3

4

Số phòng thí nghiệm đã giữ lại sau khi loại trừ vòng ngoài

11

12

12

...

...

...

Số vòng ngoài (phòng thí nghiệm)

1

0

0

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

22

24

24

...

...

...

Giá trị trung bình, cmol⁺.kg^-1

0,333

1,105

0,609

1,940

Giá trị lặp lại (r = 2,8s_r), cmol⁺.kg^-1

0,006

0,042

0,018

...

...

...

Giá trị lặp lại tương đối, (r = 2,8s_r), %

1,79

3,85

2,95

0,76

Giá trị tái lập, (R = 2,8_{s R}) cmol⁺.kg^-1

0,060

0,177

0,093

...

...

...

Giá trị tái lập tương đối (R = 2,8_{s R}), %

17,96

16,00

15,26

14,21

Bảng B.5 - Kết quả phân tích liên phòng thí nghiệm đối với việc xác định natri trao đổi

Mẫu

1

2

...

...

...

4

Số phòng thí nghiệm đã giữ lại sau khi loại trừ vòng ngoài

12

11

11

11

Số vòng ngoài (phòng thí nghiệm)

0

1

...

...

...

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

24

22

22

22

Giá trị trung bình, cmol⁺.kg^-1

0,032

0,106

...

...

...

0,112

Giá trị lặp lại (r = 2,8s_r), cmol⁺.kg^-1

0,002

0,004

0,002

0,002

Giá trị lặp lại tương đối, (r = 2,8s_r), %

7,47

3,83

...

...

...

1,72

Giá trị tái lập, (R = 2,8_{s R}) cmol⁺.kg^-1

0,011

0,015

0,016

0,017

Giá trị tái lập tương đối (R = 2,8_{s R}), %

34,60

14,52

...

...

...

15,60

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[2] TCVN 5979:2007 (ISO 10390), Chất lượng đất - Xác định pH.

[3] TCVN 6646:2000 (ISO 11260), Chất lượng đất - Xác định khả năng trao đổi cation thực tế và độ bão hòa bazơ bằng cách sử dụng dung dịch bari clorua.

[4] TCVN 6648:2000 (ISO 11465) Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng.

[5] TCVN 6644:2000 (ISO 14235), Chất lượng đất - Xác định hàm lượng cacbon hữu cơ bằng cách oxy hóa trong môi trường sunfocromic.

[6] NF X31-130, Qualité du sol - Méthodes chimiques - Détermination de la capacité d’échange cationique (CEC) et des cations extractibles

...

...

...

1 Sigma-Aldrich và Fluka là các ví dụ về sản phẩm phù hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này chỉ tạo thuận tiện cho người sử dụng và không phải là xác nhận của TCVN về sản phẩm này.