6.3. Nút bấc, để đậy khít bình thử, tâm có khoét lỗ để cắm nhiệt kế

6.4. Ống bao, ống hình trụ bằng kim loại hoặc thủy tinh kín nước, đáy bằng, sâu khoảng 115 mm, đường kính trong từ 44,2 mm đến 45,8 mm. Ống được đỡ, tránh các rung động mạnh và trụ vững ở vị trí thẳng đứng trong bể làm lạnh (6.7), sao cho không nhô cao hơn 25 mm tính từ bề mặt của môi trường làm lạnh.

6.5. Đĩa đệm, bằng bấc hoặc nỉ, dày 6 mm, lắp khít vào đáy trong của ống bao.

6.6. Vòng đệm, hình tròn, dày khoảng 5 mm, lắp khít vòng quanh bên ngoài ống thử và vừa bên trong ống bao. Vòng đệm có thể bằng cao su, da hoặc vật liệu khác, miễn là có độ đàn hồi đủ để bám chặt vào bình thử và đủ cứng để giữ nguyên được hình dạng. Mục đích là tránh cho bình thử chạm vào ống bao.

6.7. Bể, duy trì nhiệt độ quy định và có giá đỡ để giữ ống bao ở vị trí thẳng đứng. Nhiệt độ của bể được duy trì bằng thiết bị lạnh hoặc hỗn hợp làm lạnh thích hợp.

CHÚ THÍCH 2 Các hỗn hợp thường dùng cho nhiệt độ hạ thấp là:

Nước đá và nước

10°C

Nước đá nghiền vụn và natri clorua

...

...

...

Nước đá nghiền vụn và canxi clorua

-26 °C

Aceton, metanol hoặc etanol hoặc naphta dầu mỏ được làm lạnh trong cốc kim loại có nắp đậy bằng hỗn hợp nước đá-muối đến -12 °C, sau đó thêm cácbon đioxit rắn đủ để đạt nhiệt độ mong muốn.

-57 °C

Kích thước tính bằng milimet

Hình 1 - Thiết bị xác định điểm sương

7. Hóa chất và thuốc thử

7.1. Aceton - Cấp kỹ thuật là thích hợp cho bể làm lạnh. Khi bay hơi đến khô không để lại cặn (Cảnh báo - Rất dễ cháy).

...

...

...

7.3. Cacbon dioxit (rắn) hoặc nước đá khô - Cấp thương phẩm là thích hợp cho bể làm lạnh.

7.4. Etanol - Etanol khan cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh. (Cảnh báo - Dễ cháy, đã biến tính, không được coi là không độc).

7.5. Metanol - Metanol khô cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh. (Cảnh báo - Dễ cháy , hơi của nó độc).

7.6. Naphta dầu mỏ - Cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh. (Cảnh báo - Dễ cháy, hơi của nó độc).

7.7. Tinh thể natri clorua - Cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp.

7.8. Natri sulfat - Có thể dùng natri sulfat khan cấp thuốc thử nếu có yêu cầu (xem Chú thích 4).

8. Cách tiến hành

8.1. Đưa mẫu về nhiệt độ cao hơn điểm sương dự kiến ít nhất là 14 °C. Dùng biện pháp loại bỏ ẩm như lọc qua giấy lọc khô không có sợi bông cho đến khi dầu hoàn toàn trong suốt; cần tiến hành lọc ở nhiệt độ cao hơn điểm sương dự kiến ít nhất là 14 °C.

8.2. Rót mẫu vào bình thử đến vạch mức quy định.

...

...

...

CHÚ THÍCH 3 Đôi khi xảy ra sự ngắt quãng cột chất lỏng trong nhiệt kế và có thể không phát hiện được. Nhiệt kế sẽ được kiểm tra định kỳ và chỉ được sử dụng nếu điểm băng của chúng bằng 0 °C ± 1 °C, khi nhiệt kế chìm trong bể nước đá, và khi nhiệt độ không khác 21 °C nhiều. Trường hợp ngược lại thì nhúng chìm nhiệt kế, đọc và hiệu chỉnh nhiệt độ của nhiệt kế.

8.4. Đĩa, vòng đệm, và bên trong ống bao phải sạch và khô. Đặt đĩa vào đáy ống bao. Sau đó tối thiểu 10 min trước khi tắp bình thử, đặt ống bao có đĩa vào môi trường làm lạnh. Cho phép đậy nắp ống bao khi chưa chứa gì trong quá trình làm lạnh. Lắp vòng đệm vào bình thử cách đáy 25 mm. Lắp bình thử vào ống bao, không bao giờ được đặt trực tiếp bình thử vào môi trường làm lạnh.

CHÚ THÍCH 4 Nếu đĩa, vòng đệm và phần bên trong của ống bao không sạch, không khô, có thể dẫn đến hiện tượng đông cứng, gây kết quả sai.

8.5. Duy trì nhiệt độ của bể làm lạnh ở 0 °C ± 1,5 °C.

8.6. Cách vài độ đọc kết quả một lần, bằng cách lấy nhanh bình thử ra, nhưng không làm xáo trộn mẫu, kiểm tra xem đã có sương chưa. Đặt bình thử trở lại ống bao. Toàn bộ thao tác này không vượt quá 3 s. Khi làm lạnh mẫu tới 9 °C mà không thấy có sương trong dầu thì chuyển ống bao có chứa bình thử sang bể làm lạnh thứ hai, duy trì ở nhiệt độ -18 °C ± 1,5 °C (xem Bảng 1). Không dịch chuyển ống bao. Khi mẫu được làm lạnh đến -6 °C mà không thấy có sương, thì chuyển ống bao có chứa bình thử sang bể thứ ba, duy trì ở nhiệt độ -33 °C ± 1,5 °C. Để xác định điểm sương cực thấp, cần có thêm nhiều bể, mỗi bể cần duy trì một nhiệt độ phù hợp với Bảng 1. Trong trường hợp không thấy xuất hiện điểm sương và nhiệt độ của mẫu đã đạt đến nhiệt độ thấp nhất của mẫu trong bể đang dùng thì phải chuyển bình thử sang bể tiếp sau theo hướng dẫn của Bảng 1.

8.7. Khi phát hiện một chút sương ở đáy bình thử thì ghi lại nhiệt độ đó chính xác đến 1 °C, và báo cáo đó là điểm sương.

CHÚ THÍCH 5 Một đám sương của sáp luôn được phát hiện thấy trước tiên ở đáy bình, đó là nơi nhiệt độ thấp nhất. Thường do có vết nước trong dầu, nên có hiện tượng mờ đục nhẹ toàn bộ mẫu khi nhiệt độ được hạ thấp. Nói chung lớp sương mờ của nước không ảnh hưởng đến việc xác định điểm sương của sáp. Trong hầu hết các trường hợp, việc lọc mẫu qua giấy lọc không có sợi bông như mô tả ở 8.1 là đủ để loại được ảnh hưởng này. Tuy nhiên, với những mẫu nhiên liệu điêzen, nếu đám sương quá dày đặc, thì làm khô bằng cách lấy 100 ml mẫu mới lắc với 5 g natri sulfat khan trong ít nhất 5 min, sau đó lọc qua giấy lọc không có sợi bông. Với thời gian lắc thích hợp, quy trình này sẽ loại bỏ hoàn toàn hoặc giảm đám sương của nước, do vậy sương của sáp có thể dễ dàng được nhận biết. Việc làm khô và lọc mẫu cần phải tiến hành ở nhiệt độ cao hơn điểm sương dự kiến ít nhất là 14 °C, nhưng không được vượt quá 49 °C.

9. Báo cáo kết quả

Báo cáo nhiệt độ ghi được trong Điều 8.7 là điểm sương, xác định theo tiêu chuẩn này.

...

...

...

10.1.Độ chụm của phép thử được xây dựng trên cơ sở kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng, được quy định như sau:

10.1.1. Độ lặp lại - Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm liên tiếp, nhận được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, trong những điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 2 °C.

10.1.2. Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài với điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 4 °C.

10.1.3. Các quy định về độ chụm được đúc rút từ chương trình thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 1990, các phòng thử nghiệm tham gia đã tiến hành phân tích 13 loạt mẫu, bao gồm các mẫu nhiên liệu chưng cất khác nhau, và các loại dầu bôi trơn có dải nhiệt độ từ -1 °C đến -37 °C. Tám phòng thử nghiệm áp dụng theo tiêu chuẩn này. Thông tin về các loại mẫu và nhiệt độ trung bình của các điểm sương được nêu trong báo cáo của đề tài.

10.2. Độ chệch - Quy trình nêu trong phương pháp này không có độ chệch, vì điểm sương chỉ được xác định theo tiêu chuẩn này.

10.3. Độ chụm đối với điêzen sinh học - Độ chụm của phép thử được xây dựng trên cơ sở kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng, được quy định như sau:

10.3.1. Độ lặp lại đối với hỗn hợp điêzen và điêzen sinh học - Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm liên tiếp, nhận được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, trong những điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 2 °C.

10.3.2. Độ tái lập đối với hỗn hợp điêzen và điêzen sinh học - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài với điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt quá 3 °C.

CHÚ THÍCH 6: Độ chụm đối với hỗn hợp điêzen sinh học có các điểm sương từ -2 °C đến +10 °C.

...

...

...

CHÚ THÍCH 7: Một trong các kết quả của chương trình nghiên cứu liên phòng là việc lựa chọn các loại mẫu, vì có các mẫu đã gây khó khăn trong việc xây dựng quy định về độ chụm. Dầu hỏa là một trong các loại nhiên liệu khác nhiều so với điêzen sinh học vì sự tách pha nhẹ do lạnh trong các hỗn hợp B20. Hơn nữa, các mẫu dầu hỏa đặc biệt không đặc trưng, gây phức tạp cho các nghiên cứu tiếp theo. Do vậy không sử dụng được các số liệu nhận được từ các hỗn hợp dầu hỏa trong điêzen sinh học để quy định độ chụm. Ngoài ra, nhiên liệu điêzen sử dụng trong chương trình nghiên cứu là loại nhiên liệu có điểm sương cao. Do điểm sương của nhiên liệu điêzen gốc, dải nhiệt độ trong quy định về độ chụm cũng bị hạn chế.

CHÚ THÍCH 8 Trong tương lai, nghiên cứu liên phòng về điểm sương sẽ được thực hiện bao gồm dải rộng hơn về nhiên liệu điêzen sinh học gốc với các hỗn hợp nhiên liệu chưng cất khác nhau.

10.4. Độ chệch đối với điêzen sinh học - Quy trình nêu trong phương pháp này không có độ chệch, vì điểm sương chỉ được xác định theo tiêu chuẩn này.