11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị sau đây:

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này, bao gồm các chi tiết của quá trình nghiền và mắt lưới của rây đã được sử dụng trong quá trình tách gluten;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết của sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) Các kết quả thu được;

...

...

...

PHỤ LỤC A

(quy định)

KHOANG RỬA VÀ KHOANG NHÀO CỦA THIẾT BỊ TÁCH GLUTEN TỰ ĐỘNG VÀ MÁY LY TÂM

Thiết bị được nêu trong Hình A.1 đến Hình A.2 trong [6].

Kích thước tính bằng milimet

Chú giải

...

...

...

2 Khoang nhào.

Hình A.1 – Thiết bị tách gluten

Kích thước tính bằng milimet

Hình A.2 – Khoang nhào

PHỤ LỤC B

(quy định)

CHUẨN BỊ BỘT NGHIỀN

...

...

...

Cỡ hạt của mẫu nghiền có ảnh hướng đến sự hình thành gluten và quá trình rửa. Máy nghiền được sử dụng phải có khả năng nghiền sao để đáp ứng được các yêu cầu nêu trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Lỗ rây và cỡ hạt của mẫu

Lỗ rây

µm

Lượng mẫu lọt qua cỡ rây

%

710

100

500

...

...

...

Từ 210 đến 200

Nhỏ hơn hoặc bằng 80

Số liệu nêu trong Bảng B.1 được sử dụng để điều chỉnh máy nghiền. Quá trình nghiền phụ thuộc vào loại phép xác định. Cỡ hạt phải được kiểm tra thường xuyên, sử dụng mẫu nghiền đã được trộn đều và rây thử nghiệm thích hợp.

Phương pháp nghiền để chuẩn bị mẫu nghiền từ hạt lúa mì hoặc lõi hạt dạng tấm ảnh hướng đến kết quả xác định gluten. Các loại máy nghiền khác nhau, tạo ra các phần mẫu nghiền khác nhau với các thành phần khác nhau, điều này dẫn đến sự hình thành gluten trong khối bột nhào và rửa gluten cũng khác nhau. Để thu được các kết quả tương đương cần sử dụng cùng một phương pháp chuẩn bị mẫu. Quá trình nghiền cùng với phần trăm gluten thu được phải được ghi lại.

Mẫu đại diện của hạt lúa mì hoặc lõi hạt lúa mì dạng tấm phải được nghiền đến kích cỡ hạt đáp ứng được các yêu cầu nêu trong Bảng B.1. Cho hạt lúa mì hoặc lõi hạt lúa mì dạng tấm vào máy nghiền phải cẩn thận để tránh quá nhiệt và quá tải. Thời gian nghiền phải được tiếp tục trong khoảng từ 30 s đến 40 s sau khi mẫu cuối cùng đã được đưa vào máy nghiền. Các lượng nhỏ (đến 1%) hạt lúa mì hoặc lõi hạt lúa mì dạng tấm cần được lấy ra để nghiền.

PHỤ LỤC C

(tham khảo)

KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

...

...

...

- Mẫu A: hạt lúa mì (Triticum aestivum L.);

- Mẫu B: hạt lúa mì (Triticum aestivum L.);

- Mẫu C: Hạt lúa mì (Triticum durum Desf.);

- Mẫu D: lõi hạt lúa mì cứng dạng tấm;

- Mẫu E: bột mì;

- Mẫu F: bột mì.

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho các số liệu về độ chụm nêu trong Bảng C.1.

Bảng C.1 – Dữ liệu về độ chụm đối với gluten ướt được xác định bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này

...

...

...

A

B

C

D

E

F

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

19

19

...

...

...

18

18

18

Giá trị trung bình, g/100g

26,06

34,61

30,46

36,89

27,32

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại s_r, g/100 g

0,66

0,62

0,57

0,57

0,30

0,35

Hệ số biến thiên lặp lại, %

2,53

...

...

...

1,86

1,57

1,09

0,99

Giới hạn lặp lại r (= 2,8 s_r ) g/100 g

1,85

1,74

1,59

1,59

...

...

...

0,97

Độ lệch chuẩn tái lập S_R, g/100g

1,43

1,45

2,06

3,61

0,75

0,85

Hệ số biến thiên tái lập, %

...

...

...

4,18

6,75

9,79

2,73

2,42

Giới hạn tái lập R (=2,8 S_R), g/100 g

4.00

4,05

5,76

...

...

...

2,09

2,38

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[3] ISO 6644, Flowing cereals and milled cereal products – Automatic sampling by mechanical means.

[4] TCVN 5451:2008 (ISO 13690:1999), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền – lấy mẫu từ khối hàng tĩnh.

[5] TCVN 7871-1:2008 (ISO 21415-1:2006), Hạt lúa mì và bột mì – Hàm lượng gluten Phần 1: Xác định hàm lượng gluten ướt bằng phương pháp thông thường.

...

...

...

[7] ICC Standard No.155:1994, Determination of Wet Gluten Quantity and Quality (Gluten Index ac. to Perten) of Whole Wheat Meal and Wheat Flour (Triticum aestivum).