Khi có thể và cần thiết để đảm bảo các yêu cầu an toàn, mẫu thử phải được lấy từ giày ủng nguyên chiếc. Qui định này áp dụng cho toàn bộ bảng 1.

CHÚ THÍCH Nếu không thể thu được mẫu thử đủ lớn từ giày ủng, có thể sử dụng mẫu thử của vật liệu dùng để sản xuất các chi tiết và điều này phải được nêu trong báo cáo thử nghiệm.

Khi mẫu thử được yêu cầu phải lấy từ ba cỡ thì nó phải bao gồm cả cỡ lớn nhất, cỡ nhỏ nhất và cỡ trung bình của giày ủng.

Trừ khi có các qui định khác trong phương pháp thử, tất cả các mẫu thử phải được điều hoà trong môi trường chuẩn có nhiệt độ là (23 ± 2) °C và độ ẩm tương đối là (50 ± 5) % trong thời gian tối thiểu 48 giờ trước khi thử.

Thời gian tối đa từ lúc lấy mẫu ra khỏi môi trường điều hoà đến khi thử không được lớn hơn 10 phút, trừ khi có quy định khác trong phương pháp thử.

Mỗi mẫu thử phải thoả mãn các yêu cầu đã qui định, trừ khi có qui định khác trong phương pháp thử.

Độ không đảm bảo đo của mỗi phương pháp thử mô tả trong tiêu chuẩn này phải được đánh giá. Một trong hai phương pháp sau phải được sử dụng:

- phương pháp thống kê, ví dụ nêu trong ISO 5725 -2;

- phương pháp toán học, ví dụ nêu trong ENV 13005.

...

...

...

5.1. Đặc điểm egonomi đặc trưng

Các đặc điểm egonomi đặc trưng của giày ủng phải được đánh giá bằng cách kiểm tra giày ủng được thử nghiệm bởi 3 người thử với các cỡ chân thích hợp.

Trong suốt phép thử người thử đi mỗi đôi giày ủng vừa vặn sẽ thực hiện các hoạt động giống như khi sử dụng bình thường.

Các hoạt động đó là:

· đi lại bình thường trong năm phút với tốc độ khoảng 6 km/giờ.

· đi lên và đi xuống (17 ± 3) bậc thang trong 1 phút.

· quì / cúi xuống, xem hình 1.

CHÚ THÍCH Mức độ uốn của giày có thể không đạt được với tất cả các loại giày ủng (ví dụ giày ủng có đế giữa bằng thép)

...

...

...

Sau khi hoàn thành tất cả các hoạt động, mỗi người thử phải điền vào bảng câu hỏi đưa ra trong bảng 2.

Bảng 2 - Bảng câu hỏi để đánh giá các đặc điểm egomomi

1

Bề mặt bên trong của giày ủng có các điểm xù xì, sắc hoặc cứng gây khó chịu hoặc tổn thương chân không?

CÓ

KHÔNG

2

Phần pho mũi hoặc mép giày có các điểm bó chặt không?

CÓ

...

...

...

3

Theo bạn, việc đi giày có gây ra nguy cơ gì không?

CÓ

KHÔNG

4

Sự bó chặt có thể điều chỉnh thích hợp được không? (nếu cần thiết)

CÓ

KHÔNG

5

...

...

...

Đi lại

CÓ

KHÔNG

Leo cầu thang

CÓ

KHÔNG

Quỳ gối/cúi xuống

...

...

...

KHÔNG

5.2. Xác định độ bền mối ghép mũ giày ủng/đế ngoài và các lớp đế

5.2.1. Nguyên tắc

Đo lực cần thiết để tách mũ giày ủng ra khỏi đế ngoài hoặc để tách các lớp kề nhau của đế ngoài hoặc tạo ra sự xé rách trên mũ giày ủng hoặc đế giày ủng.

CHÚ THÍCH Trong mọi trường hợp đối tượng được thử độ bền mối ghép phải được lấy gần với mép của mối ghép. Phép thử không cần phải thực hiện nếu mối ghép được làm thủ công (ví dụ, sử dụng đinh hoặc vít) hoặc khâu tay.

5.2.2. Thiết bị, dụng cụ

Máy kéo đứt, có bộ phận ghi lực liên tục, với tốc độ tách rời của ngàm kẹp là (100 ± 20) mm/phút và lực thử trong khoảng từ 0 N đến 600 N. Máy phải được lắp vừa với ngàm cặp hoặc kẹp phẳng (tuỳ thuộc vào kết cấu mẫu thử, xem 5.2.4) rộng (27,5 ± 2,5) mm, có khả năng kẹp chặt miếng mẫu thử.

5.2.3. Chuẩn bị mẫu thử

5.2.3.1. Độ bền mối ghép đế/mũ giày: kiểu kết cấu a (xem hình 2)

...

...

...

Cắt mẫu thử theo đường X-X và Y-Y thẳng góc với mép của đế trong hoặc đế ngoài để có mẫu thử rộng khoảng 25 mm. Độ dài của mũ giày ủng và đế giày ủng khoảng 15 mm được đo từ đường gờ mép (xem hình 3). Tháo rời đế trong ra.

5.2.3.2. Độ bền mối ghép đế/mũ giày: kiểu kết cấu b, c, d và e (xem hình 2)

Lấy một miếng mẫu thử từ bên trong hoặc bên ngoài của vùng ghép.

Cắt mũ giày ủng và đế giày ủng theo đường X- X và Y-Y để có một miếng mẫu thử với chiều rộng khoảng 10 mm và chiều dài không nhỏ hơn 50 mm. Tháo rời đế trong ra.

Tách mũ giày ủng ra khỏi đế dài khoảng 10 mm bằng cách đưa dao nhiệt vào lớp keo dán (xem hình 4)

CHÚ THÍCH Kết cấu là kiểu c hoặc kiểu d khi khoảng cách từ đường X-X đến mặt phía trên của đế trong ít nhất là 8 mm.

5.2.3.3. Độ bền mối ghép các lớp đế: kiểu kết cấu f và g (xem hình 2)

Lấy một miếng mẫu thử từ bên trong hoặc bên ngoài của vùng ghép.

Tháo mũ giày ủng bằng cách cắt dọc theo đường gờ mép theo đường X-X. Tháo rời đế trong, nếu có. Cắt một miếng song song gồm cả mép đế theo đường Y-Y để có một miếng mẫu thử với chiều rộng khoảng 15 mm và chiều dài tối thiểu là 50 mm.

...

...

...

Kiểu a: Khuôn giày thường, đế ngoài được dán hoặc đúc có mép mở rộng

kiểu b: Khuôn giày thường, đế ngoài được xén gọn

Kiểu c: Khuôn giày thường, đế ngoài được phun đúc trực tiếp hoặc lưu hóa hoặc dán

Kiểu d: Khâu kiểu Strobel, đế ngoài được dán hoặc phun đúc trực tiếp hoặc lưu hoá

Kiểu e: Khuôn giày thường hoặc khâu kiểu Strobel với chắn cao su và đế ngoài được dán

Kiểu f: Được khâu hoặc làm riễu bằng máy, đế ngoài được gắn trực triếp với đế trung gian

Kiểu g: Đế nhiều lớp, ví dụ đế được đúc toàn bộ, đúc từng phần hoặc gắn lại

Hình 2 - Các kiểu kết cấu và vị trí lấy mẫu thử độ bền mối ghép.

...

...

...

Chú giải

1) Đế trong (đã tháo ra)

2) Đường gờ

3) Đế ngoài

Hình 3 - Mặt cắt ngang của mẫu thử

Hình 4 – Mẫu thử đã được chuẩn bị

5.2.4. Đo độ bền mối ghép

...

...

...

a) Đối với độ bền mối ghép đế/mũ giày: Kiểu kết cấu a. Kẹp miếng mẫu thử trong kẹp phẳng của máy kéo đứt, sử dụng ngàm cặp để kẹp chặt mép ngắn của đế (xem hình 5), và ghi lại đồ thị lực/độ biến dạng (xem hình 6) với tốc độ tách rời của kẹp là (100 ± 20) mm/phút.

b) Đối với độ bền mối ghép đế/mũ giày ủng: Kiểu kết cấu b, c, d và e và độ bền mối ghép đế nhiều lớp: kiểu kết cấu f và g: Kẹp các đầu đã tách ra của miếng mẫu thử trong kẹp phẳng và ghi lại đồ thị lực/độ biến dạng (xem hình 6) với tốc độ tách rời của kẹp là (100 ± 20) mm/phút.

Chú giải

1) Ngàm cặp gờ đế

2) Mũ giày ủng

3) Đế giày ủng

Hình 5 - Vị trí của miếng mẫu thử trong ngàm cặp

...

...

...

1 Lực tách tính bằng Newtơn

2 Trung bình

3 Độ biến dạng

Hình 6 - Ví dụ về đồ thị lực / độ biến dạng

5.2.5. Tính toán và biểu thị kết quả

Từ đồ thị lực / độ biến dạng xác định lực tách trung bình theo Niutơn và chia cho chiều rộng trung bình (được tính theo 5.2.4) để có độ bền mối ghép theo N/mm.

5.3. Xác định chiều dài bên trong của pho mũi

5.3.1. Chuẩn bị mẫu thử

Tách cẩn thận pho mũi từ đôi giày ủng chưa thử và tháo toàn bộ các vật lạ gắn vào chúng hoặc lấy một đôi pho mũi mới giống hệt.

...

...

...

5.3.2. Xác định trục thử

Đặt pho mũi trái với cạnh sau của nó trên đường thẳng với đường đáy và vẽ đường biên của nó. Lặp Iại động tác này với pho mũi phải của một đôi. Đặt mẫu thử sao cho đường biên ở cả hai phần đỉnh pho mũi và đường cơ sở trùng nhau (xem hình 7).

Đánh dấu 4 điểm A, B, C và D ở đường biên của pho mũi trái và phải giao nhau với đường cơ sở. Dựng đường thẳng vuông góc từ đường cơ sở ở điểm giữa của A-B hoặc C-D. Đường này tạo thành trục thử của pho mũi.

5.3.3. Tiến hành thử

Đặt pho mũi với mặt mở úp xuống một mặt phẳng, sử dụng dụng cụ đo thích hợp đo chiều dài bên trong , I, dọc theo trục thử từ mũi đến mép sau với khoảng cách giữa 3 mm và 10 mm bên trên và song song với bề mặt trên đó có đặt pho mũi (xem hình 8). I là chiều dài tối đa có thể đo được.

Chú giải

1) Trục thử

2) Pho mũi phải

...

...

...

Hình 7 – Xác định trục thử

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1 Trục thử

l = chiều dài bên trong

Hình 8 - Đo chiều dài bên trong của pho mũi

5.4. Xác định độ bền va đập

5.4.1. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

Búa (xem hình 9) có dạng nêm với chiều dài ít nhất 60 mm, hai mặt bên của nêm tạo thành một góc bằng (90 ± 1)°. Lưỡi nêm nơi hai bề mặt tiếp xúc phải được vê tròn với bán kính (3 ± 0,1) mm. Trong khi thử lưỡi nêm phải song song trong khoảng ±17' với bề mặt của thiết bị kẹp.

Chân đế của thiết bị phải có khối lượng ít nhất là 600 kg và khối kim loại có kích thước ít nhất là 400 mm x 400 mm x 40 mm phải được bắt vít vào chân đế này.

Thiết bị phải được đặt trên nền phẳng, đủ cứng và lớn để đỡ thiết bị thử.

Hình 9 - Búa va đập

5.4.1.2. Dụng cụ kẹp, gồm có tấm thép nhẵn có độ dày ít nhất 19 mm, kích thước 150 mm x 150 mm và độ cứng tối thiểu là 60 HRC có vít bắt để kẹp phần đầu của đế trong/lót giày ủng của đầu mũi giày ủng được thử vào tấm thép sao cho chúng không hạn chế độ giãn phần bên của pho mũi trong quá trình thử va đập (xem hình 10). Chạc ổn định, được đưa vào phần trước của giày ủng sẽ được điều chỉnh nhờ vít chỉnh các phần còn lại của đế trong, song song với tấm nền. Vít bắt (ren M8) phải được bắt chặt nhờ lực xiết bằng (3 ± 1) Nm.

5.4.1.3.Trụ, bằng đất sét có đường kính (25 ± 2) mm và chiều cao (20 ± 2) mm sử dụng cho giày ủng từ cỡ 40 trở xuống (theo hệ Pháp), và chiều cao (25 ± 2) mm dùng cho giày ủng cỡ lớn hơn 40. Các mặt phẳng của ống trụ phải được phủ lớp nhôm lá để không cho chúng móc vào mẫu thử hay dụng cụ thử.

5.4.1.4. Đồng hồ đo, có chân hình bán cầu bán kính (3,0 ± 0,2) mm và mặt đỡ hình bán cầu, bán kính (15 ± 2) mm và sử dụng đối với lực không lớn hơn 250 mN.

5.4.1. Cách tiến hành

...

...

...

Xác định vị trí của trục thử bằng cách đặt giày ủng lên mặt phẳng ngang rồi tỳ vào mặt phẳng đứng sao cho nó tiếp xúc với mép của đế giày ủng ở điểm A và B trên mặt trong của giày ủng. Dựng thêm hai mặt phẳng thẳng đứng vuông góc với mặt đứng thứ nhất sao cho chúng cắt đế giày ủng ở các điểm X và Y, là điểm mũi và điểm gót tương ứng. Vẽ một đường thẳng qua các điểm X và Y. Đường này tạo thành trục thử cho phần trước của giày ủng.

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ THÍCH Kích thước nêu trong hình này chỉ là minh họa. Có thể sử dụng chạc ổn định nhỏ hơn theo tỷ lệ cho loại pho mũi nhỏ hơn.

Hình 10 - Ví dụ ngàm kẹp giày ủng

Hình 11 - Trục thử của giày ủng

5.4.2.2 Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị phần trước giày ủng bằng cách cắt đầu mũi 30 mm ở sau mép sau của pho mũi. Sau đó thì bỏ tổ hợp mũ giày ngang bằng với mép sau của pho mũi. Không được tháo mũ giày ủng và lót mũ trong vùng pho mũi. Nếu giày ủng có lót mặt tháo được, tiến hành phép thử với lót ở đúng vị trí của nó.

...

...

...

5.4.2.3. Tiến hành thử

Đặt trụ (5.4.1.3) với một đầu vào bên trong mẫu thử như chỉ ra trong hình 12.

Đặt mẫu thử trong thiết bị va đập (5.4.1.1) sao cho khi búa đập vào mẫu thử, thì búa sẽ đập lên phần sau và trước của pho mũi. Điều chỉnh dụng cụ kẹp (5.4.1.2).

Để búa va đập rơi trên trục thử từ độ cao thích hợp để có được năng lượng va đập là (200 ± 4) J đối với giày ủng an toàn hoặc (100 ± 2) J đối với giày ủng bảo vệ.

Sử dụng dụng cụ đo (5.4.1.4) để đo độ cao thấp nhất của trụ do chịu nén, chính xác đến 0,5 mm. Giá trị này là khoảng hở tại thời điểm va đập.

Chú giải

1) Pho mũi

...

...

...

Trục thử X Y

Hình 12 - Vị trí của trụ trong phép thử va đập hoặc nén của giày ủng

5.5. Xác định độ bền nén

5.5.1. Thiết bị, dụng cụ

5.5.1.1. Máy thử nén, có khả năng thử mẫu với lực thử ít nhất là 20 kN (với sai số là ± 1 %) giữa  các tấm ép chuyển động với tốc độ (5 ± 2) mm/phút. Các tấm ép phải song song trong khi sử dụng tải trọng và phải có độ cứng tối thiểu là 60 HRC. Việc đo lực phải không được bị ảnh hưởng bởi lực tác động lệch tâm.

5.5.1.2. Các trụ, như mô tả trong 5.4.1.3.

5.5.1.3. Đồng hồ đo, như mô tả trong 5.4.1.4.

5.5.1.4. Dụng cụ kẹp, như mô tả trong 5.4.1.2.

5.5.2. Cách tiến hành

...

...

...

Xác định trục thử như mô tả trong 5.4.2.1.

5.5.2.2. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử như mô tả trong 5.4.2.2.

CHÚ THÍCH Việc điều hoà sơ bộ mẫu thử là không cần thiết.

5.5.3. Tiến hành thử

Đặt một đầu của trụ (5.5.1.2) vào bên trong mẫu thử như chỉ ra trong hình 12. Đặt mẫu thử vào thiết bị kẹp (5.5.1.4) và điều chỉnh.

Đặt dụng cụ kẹp và mẫu thử vào giữa các tấm ép của máy nén (5.5.1.1) và nén mẫu thử với lực là (15 ± 0,1) kN đối với giày ủng an toàn hoặc (10 ± 0,1) kN đối với giày ủng bảo vệ (xem hình 13).

Chú giải

...

...

...

2) Trụ đất sét

3) Dụng cụ kẹp

4) Tấm ép dưới

Hình 13 - Thiết bị cho phép thử độ bền nén

Bỏ tải, tháo trụ và dùng dụng cụ đo (5.5.1.3) đo chiều cao thấp nhất của trụ do chịu nén chính xác đến 0,5 mm. Giá trị này là khoảng hở khi nén.

5.6. Xác định độ bền ăn mòn

5.6.1. Xác định độ bền ăn mòn của pho mũi bằng kim loại hay lót chống đâm xuyên bằng kim loại trong loại giày ủng loại II

5.6.1.1. Chuẩn bị mẫu thử

Sử dụng giày ủng nguyên chiếc làm mẫu thử.

...

...

...

5.6.1.2. Dung dịch thử

Sử dụng dung dịch natri clorua 1 %.

5.6.1.3. Cách tiến hành

Đổ dung dịch thử vào bên trong mẫu thử để mẫu thử ngập trong dung dịch đến độ sâu 150 mm. Che phủ miệng giày ủng, ví dụ bằng màng polyetylen để giảm thiểu sự bốc hơi của dung dịch.

Để trong 7 ngày và sau đó gạn bỏ dung dịch thử.

Tháo pho mũi hay chi tiết lót ra khỏi giày ủng và kiểm tra mọi dấu hiệu bị ăn mòn. Nếu có, đo diện tích từng chỗ bị ăn mòn theo milimet vuông và ghi cả số lượng các vùng bị ăn mòn.

5.6.2. Xác định độ bền ăn mòn của pho mũi bằng kim loại trong giày ủng loại I

Tháo pho mũi ra khỏi giày ủng hay lấy một pho mũi mới và thử theo phương pháp mô tả trong EN 12568 : 1998 (4.2).

5.6.3. Xác định độ bền ăn mòn của lót chống đâm xuyên bằng kim loại trong giày ủng không phải là giày ủng cao su

...

...

...

5.7. Xác định độ kín của giày ủng

5.7.1. Thiết bị, dụng cụ

5.7.1.1. Bể nước

5.7.1.2. Cung cấp khí nén

5.7.2. Chuẩn bị mẫu thử

Sử dụng giày ủng nguyên chiếc làm mẫu thử.

5.7.3. Cách tiến hành

Tiến hành thử ở nhiệt độ (23 ± 2) °C.

Đậy kín mép trên của mẫu thử, ví dụ bằng vòng đệm cao su thông qua đó khí nén có thể đi qua nhờ bộ phận nối phù hợp. Nhúng mẫu thử trong bể nước cho đến mép và sử dụng áp suất trong không đổi là (10 ±1) kPa trong 30 giây. Quan sát mẫu thử liên tục trong quá trình thử và xác định xem có tạo bọt khí không, xác đính chỗ rò rĩ khí.

...

...

...

5.8.1.Sự phù hợp kích thước của lót

Đo L, chiều dài bên trong của đáy giày ủng. Vẽ như trong hình 14 vùng gạch chéo 1 và 2.

Cắt giày ủng và sử dụng thước đo khoảng cách X và Y (xem hình 14) là khoảng cách giữa đường mép của lót và đường mép gờ mỏng của phom giày ùng, chính xác đến 0,5 mm.

Kích thước tính bằng milimét

Hình 14 - Xác định kích thước của lót

5.8.2. Xác định độ bền chống đâm xuyên của đế giày ủng

5.8.2.1.Thiết bị, dụng cụ

5.8.2.1.1 Thiết bị thử, có thể đo được lực nén ít nhất đến 2 000 N, được lắp với một tấm ép có gắn mũi thử (5.8.2.1.2), và một tấm đế song song có lỗ tròn đường kính 25 mm. Trục của lỗ tròn này và mũi thử phải trùng nhau (xem hình 15).

...

...

...

Hình dáng của mũi thử phải được kiểm tra định kỳ và nếu phát hiện có sai lệch so với kích thước nêu trong hình 16 thì phải thay mũi thử khác.

5.8.2.2 Chuẩn bị mẫu thử

Tháo mũ giày ủng ra khỏi đế và sử dụng đế làm mẫu thử.

Đối với vật liệu đế thấm nước (ví dụ da), tiến hành thử sau khi phần đế đã được ngâm trong nước khử ion ở nhiệt độ (23 ± 2) °C trong (16 ± 1) giờ.

CHÚ THÍCH Việc điều hoà sơ bộ mẫu thử là không cần thiết.

5.8.2.3. Tiền hành thử

Đặt miếng mẫu thử lên tấm đế sao cho mũi thử có thể xuyên qua đế. Ép mũi thử vào đế với tốc độ (10 ± 3) mm/phút cho đến khi mũi kim xuyên qua hoàn toàn và đo lực tối đa.

Tiến hành thử ở bốn điểm khác nhau trên đế (ít nhất một điểm nằm trong vùng gót) với khoảng cách tối thiểu giữa hai điểm xuyên bất kỳ là 30 mm và ở khoảng cách tối thiểu từ mép đế là 10 mm. Đối với đế có vân tiến hành việc thử giữa các vân đế. Hai trong bốn số đo phải được thực hiện ở khoảng cách là 10 mm đến 15 mm từ đường gờ mép của phom giày.

Ghi giá trị tối thiểu của mỗi số đo làm kết quả thử.

...

...

...

Hình 15 - Thiết bị thử độ bền chống đâm xuyên

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1) Mũi cụt

Hình 16 - Mũi thử độ bền chống đâm xuyên

5.9. Xác định độ bền uốn của lót chống đâm xuyên

Xác định độ bền uốn của lót chống đâm xuyên theo phương pháp mô tả trong điều 7.2.2.3 của EN 12568 : 1998.

5.10. Xác định điện trở

...

...

...

Điện trở của giày ủng dẫn điện được đo sau khi điều hoà trong môi trường khô (5.10.3.3 a). Điện trở của giày ủng chống tĩnh điện được đo sau khi điều hoà trong môi trường khô và sau khi điều hòa trong môi trường ẩm (5.10.3.3 a. và b.).

5.10.2. Thiết bị, dụng cụ

5.10.2.1. Thiết bị thử, có khả năng đo điện trở chính xác đến ± 2,5 % trong khi sử dụng điện áp (100 ±2) VDC.

5.10.2.2. Điện cực trong, gồm các viên bi thép không gỉ đường kính 5 mm và có tổng khối lượng là 4 kg. Các viên bi thép phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3290. Cần có biện pháp để ngăn chặn hoặc loại bỏ sự oxy hoá các viên bi thép và tấm đồng vì sự ôxy hoá có thể ảnh hưởng đến tính dẫn của chứng.

5.10.2.3. Điện cực ngoài, gồm các tấm tiếp xúc bằng đồng, được làm sạch bằng etanol trước khi sử dụng.

5.10.2.4. Sơn dẫn điện.

5.10.2.5. Thiết bị đo điện dẫn của sơn, gồm có ba que dò dẫn điện bằng kim loại, mỗi que có bán kính (3 ± 0,2) mm, được gắn với một tấm đế. Hai trong số các que dò cách nhau (45 ± 2) mm và được nối bằng dây kim loại. Que dò thứ ba được đặt ở khoảng cách (180 ± 5) mm tính từ tâm cửa đường nối hai que kia và được cách điện với nhau.

5.10.3. Chuẩn bị và điều hoà mẫu thử

5.10.3.1. Chuẩn bị

...

...

...

5.10.3.2. Chuẩn bị riêng cho điều hoà ẩm

Đối với các mẫu thử được thử sau khi điều hoà trong điều kiện ẩm (xem 5.10.3.3), cho sơn dẫn điện (5.10.2.4) phủ lên đế trên diện tích 200 mm x 50 mm, bao gồm cả phần gót và phần mũi. Để khô và sau đó kiểm tra điện trở của sơn xem có nhỏ hơn 1 x 10³W hay không.

Đổ các viên bi thép đã được làm sạch vào đầy giày ủng và đặt nó lên các que dò bằng kim loại của thiết bị (5.10.2.5) sao cho phần trước của đế được đỡ bằng hai que dò cách nhau 45 mm và vùng gót được đỡ bằng que dò thứ ba. Sử dụng thiết bị thử (5.10.2.1), đo điện trở giữa các que dò trước và que dò thứ ba.

5.10.3.3. Điều hoà

Tuỳ theo loại giày ủng được thử, điều hoà mẫu thử ở một trong các môi trường sau:

a) Điều kiện khô, nhiệt độ (20 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (30 ± 5) % (trong 7 ngày)

b) Điều kiện ẩm, nhiệt độ (20 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (85 ± 5) % (trong 7 ngày).

Các phép thử phải được thực hiện trong vòng 5 phút kể từ khi đưa mẫu thử ra khỏi môi trường điều hòa nếu phép thử không được thực hiện trong môi trường đó.

5.10.4. Cách tiến hành

...

...

...

Sự tiêu hao năng lượng trong đế không được lớn hơn 3 W.

Khi cần thiết, giảm điện áp xuống dưới giá trị giới hạn 3 W và ghi giá trị điện áp vào báo cáo thử nghiệm.

5.11. Xác định độ cách điện

Xác định độ cách điện theo phương pháp mô tả trong EN 50321 : 1999, điều 6.3.

5.12. Xác định độ cách nhiệt

5.12.1. Thiết bị, dụng cụ

5.12.1.1. Bể cát

Kích cỡ của bể cát phải là (40 ± 2) cm x (40 ± 2) cm với độ cao ít nhất là 5 cm (xem hình 17).

Thể tích của bể cát là (5 000 ± 250) cm³, kích thước hạt là 0,3 mm đến 1,0 mm.

...

...

...

Công suất của hệ thống nhiệt ít nhất phải là (2 500 ± 250) W.

5.12.1.2. Môi trường truyền nhiệt, gồm các viên bi thép không gỉ đường kính 5 mm và có tổng khối lượng là (4 000 ± 40) g. Các viên bi thép không gỉ phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3290.

5.12.1.3. Đầu dò nhiệt với độ chính xác ± 0,5 °C, được hàn vào đĩa đồng dày (2 ± 0,1) mm và đường kính (15 ±1) mm.

5.12.1.4. Thiết bị đo nhiệt độ, có bộ phận bù, phù hợp để sử dụng với 5.12.13.

5.12.2. Chuẩn bị mẫu thử

Sử dụng giày ủng nguyên chiếc làm mẫu thử. Cố định đầu dò nhiệt vào đế trong. Nhiệt độ bên trong giày ủng phải được đo ở phần trước ở vùng phía trên vùng mà tại đó đế giày tiếp xúc với tấm nóng. Cho các viên bi vào giày ủng. Nếu giày ủng có lót mặt tháo được, tiến hành thử với điều kiện lót mặt ở nguyên chỗ của nó. Nếu mũ giày ủng không đủ độ cao để chứa được các viên bi, tăng độ cao của nó bằng một vòng đệm.

Hình 17. Thiết bị thử độ cách điện

5.12.3. Tiến hành thử

...

...

...

Đun nóng bể cát tối thiểu trong 2 giờ, và điều chỉnh nhiệt độ của tấm nóng T_hp, duy trì nhiệt độ này trong suốt quá trình thử. Đặt mẫu thử lên tấm nhiệt này. Di chuyển giày ủng qua lại để có sự tiếp xúc tốt nhất giữa giày ủng và tấm nhiệt.

Cho cát vào xung quanh giày ủng đến độ cao vừa đủ. Đảm bảo sao cho bề mặt của bể cát phẳng đồng đều.

Sử dụng thiết bị đo nhiệt độ được nối với đầu dò nhiệt để đo nhiệt độ ở đế trong như là một hàm số của thời gian, ghi sự tăng nhiệt độ.

t₁ là thời gian đo được của sự tăng cuối cùng của nhiệt độ trong giày ủng (q tính theo °C).

t₂ là thời gian tổng cộng của phép thử.

Tính sự tăng nhiệt độ (l_t, theo °C)chính xác đến 0,5 °c sau khi mẫu thử được đặt lên tấm nhiệt trong thời gian t₁.

l_t = q - 23

Tiếp tục phép thử đến thời gian t₂. Ngay sau khi làm nóng sau khoảng thời gian t₂ lấy mẫu thử ra và bỏ các viên bi ra, sau đó kiểm tra giày ủng và ghi lại các dấu hiệu phá huỷ nào ảnh hưởng đến đặc tính của giày ủng.

Kết quả của phép thử là :

...

...

...

· báo cáo sự phá huỷ có ảnh hưởng đến đặc tính của giày ủng (ví dụ bắt đầu xuất hiện sự phân tách giữa mũ và đế của giày ủng).

5.13. Xác định độ cách lạnh

5.13.1. Thiết bị, dụng cụ

5.13.1.1. Hộp giữ lạnh, nhiệt độ không khí bên trong nó có thể điều chỉnh đến (-17 ± 2) °C (xem hình 18).

5.13.1.2. Môi trường truyền nhiệt, như mô tả trong 5.12.1.2.

5.13.1.3. Đầu dò nhiệt, như mô tả trong 5.12.1.3.

5.13.1.4. Thiết bị đo nhiệt độ, như mô tả trong 5.12.1.4.

5.13.1.5. Tấm đồng, có chiều dài (350 ± 5) mm, chiều rộng (150 ± 1) mm và độ dày (5 ± 0,1) mm, được đặt như minh hoạ trong hình 18.

5.13.2. Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1) Lỗ giãn nở                                        3) Điểm đo nhiệt độ       5) Giá nâng thí nghiệm

2) Tấm che cách nhiệt                            4) Tấm đồng                 6) Hộp lạnh

Hình 18 - Thiết bị thử độ chịu lạnh

5.13.3. Tiến hành thử

Điều hoà mẫu cho đến khi nhiệt độ của đế ngoài không đổi ở (23 ± 2) °C.

Điều chỉnh nhiệt độ của hộp lạnh đến (-17 ± 2) °C và duy trì nhiệt độ này trong suốt quá trình thử. Đặt mẫu thử lên giá nâng thí nghiệm trong hộp lạnh, điều chỉnh độ cao sao cho mép trên của giày ủng ngang mức với lỗ giãn nở và đóng kín lỗ giãn nở bằng tấm che cách nhiệt.

...

...

...

Tính sự giảm nhiệt độ chính xác đến 0,5 °C sau 30 phút từ thời điểm mẫu thử được đặt trong hộp lạnh.

5.14. Xác định độ hấp thụ năng lượng của vùng gót

5.14.1. Thiết bị, dụng cụ

5.14.1.1. Thiết bị thử, đo được lực nén đến 6 000 N, có thiết bị ghi các đặc tính lực / độ biến dạng.

5.14.1.2. Chầy nén, là phần hậu của phom giày ủng tiêu chuẩn được làm bằng polyetylen [1]⁾. Phom ủng được cắt theo mặt phẳng vuông góc với trục của phần hậu đến tận mép phom (xem hình 19) kích thước của chầy nén tuỳ thuộc vào cỡ giày ủng và được nêu trong bảng 3.

Bảng 3 - Kích thước của chầy nén phụ thuộc vào cỡ giày ủng

Cỡ giày ủng

Kích thước

Hệ Mondopoint

...

...

...

Hệ Anh

L

±2 mm

l

± 2 mm

W

± 2 mm

e

±1 mm

...

...

...

đến 36

đến 3 ^1/2

65 mm

32,5 mm

52,25 mm

2 mm

245

37/38

4 đến 5

...

...

...

33,7 mm

57 mm

2 mm

255

39/40

5 ^1/2 đến 6 ^½

70,5 mm

35 mm

58,75 mm

...

...

...

265

41/42

7 đến 8

72,5 mm

36,2 mm

60,5 mm

3 mm

275

43/44

...

...

...

75,5 mm

37,7 mm

62,25 mm

3 mm

285

Trên 45

Trên 10 ^1/2

77,5 mm

38,5 mm

...

...

...

3 mm

Hình 19 – Chầy nén cho phép thử độ hấp thụ năng lượng

5.14.2. Cách tiến hành

Đặt phần gót của giày ủng lên tấm đế thép và ép chầy nén lên đế từ phía trong ở trung tâm của vùng gót với tốc độ thử là (10 ± 3) mm/phút cho đến khi lực đạt được 5 000 N.

Vẽ đường cong lực/độ nén cho mỗi lần thử và xác định độ hấp thụ năng lượng E bằng Jun, chính xác đến 1 J, theo công thức:

E =

trong đó

F          là lực nén đã sử dụng, tính bằng niutơn, N;

...

...

...

5.15. Xác định độ bền nước của giày ủng nguyên chiếc

5.15.1. Phép thử máng

5.15.1.1. Nguyên tắc

Đi đôi giày ủng cần thử vào chân rồi đi qua máng chứa nước với độ sâu đã được xác định với số chân xác định. Mức độ thấm nước của giày ủng được xác định bằng cách kiểm tra.

5.15.1.2. Người thử

Chọn người thử sao cho người đó đi vừa một cách thoải mái đôi giày ủng cần thử.

5.15.1.3. Thiết bị, dụng cụ

Máng chứa nước nằm ngang, bao gồm các đặc trưng chủ yếu sau (xem hình 20):

a) sát mỗi đầu máng có một bục di chuyển được, cao trên mức nước và rộng vừa đủ để người thử có thể bước lên và quay vòng lại;

...

...

...

c) chiều rộng máng khoảng 0,6 m;

d) một nút để tháo nước ra.

CHÚ THÍCH Máng nên có một ống cấp nước để sẵn sàng xả nước vào đến độ sâu thích hợp.

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1 Nút đậy

Hình 20 - Máng

5.15.1.4. Cách tiến hành

...

...

...

Phải đảm bảo giày ủng khô hoàn toàn. Đi tất cao cổ hoặc tất có diềm để có thể trùm miệng giày ủng, xỏ chân vào giày và đứng lên trên một trong các bục. Đi khoảng 100 lần theo chiều dài máng có nước và khi quay lại thì phải quay trên bục. Phải rất cẩn thận để chắc chắn nước không bị bắn vào miệng giày ủng. Nếu cần thiết, để tránh bị bắn, đi chậm hơn bình thường nhưng một bước chân phải đi không quá một giây.

Sau khi đi hết 100 lần theo chiều dài máng, bước ra khỏi máng, tháo giày ủng ra cẩn thận, và kiểm tra phía bên trong bằng mắt thường và bằng cách sờ để phát hiện sự thấm nước. Nếu có bất kỳ sự thấm nước nào xảy ra, đánh dấu vị trí và phạm vi thấm của chúng lên các biểu đồ cho từng chiếc ủng hoặc giày (hình 21 chỉ ra một mẫu biểu đồ thích hợp).

Lặp lại phép thử với hai đôi giày ủng khác.

Hình 21 – Mẫu biểu đồ thích hợp cho giày ủng, với chỗ thấm được đánh dấu

5.15.2. Phương pháp thử bằng máy

5.15.2.1. Nguyên tắc

Giày ủng nguyên chiếc ở trong nước với độ sâu xác định được thử bởi hoạt động quay cơ học của các bàn chải đã được làm ẩm. Sự thấm loang nước được xác định bằng cách kiểm tra.

5.15.2.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

5.15.2.2.2. Máy thử độ bền nước (xem hình 22), có một hoặc nhiều vị trí thử, mỗi vị trí có đặc điểm như mô tả từ 5.15.2.2.1 đến 5.15.2.2.2.6.

5.15.2.2.2.1. Giá đỡ mẫu thử, bao gồm miếng kim loại hình chữ nhật có gắn cố định một ngàm kẹp ở một đầu và đầu kia có một ngàm kẹp trượt, có thể cố định mẫu thử (hình 23).

5.15.2.2.2.2. Hai hệ thống bàn chải quay, bao gồm hai bàn chải được đặt ở vị trí cạnh bên của mẫu thử, cách nhau một khoảng là L (xem hình 22), L thay đổi tuỳ theo chuyển động tiến lùi dọc theo toàn bộ chiều dài của mẫu thử, với mọi kích cỡ giày ủng. L là chiều rộng của giày ủng cộng thêm 80 mm.

Chuyển động ngang của mỗi bàn chải được hoàn thành bằng chuyển động quay, với hướng chuyển động thay đổi ở cuối của mỗi chu kỳ chuyển động ngang. Hướng của chuyển động quay của mỗi bàn chải tương ứng với chuyển động tiến hoặc lùi, xem hình 24.

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1) Chuyển động tiến và  lùi         3) Bàn chải                    5) Bể nước trong suốt

2) Hệ thống phun tia                  4) Giá đỡ mẫu thử

...

...

...

Chú giải

1          Ngàm kẹp trượt                                                            2          Ngàm kẹp cố định

Hình 23 - Giá đỡ mẫu thử

5.15.2.2.2.3. Hệ thống phun tia, mỗi bàn chải có một hệ thống phun tia với vòi phun có khoảng rộng là 50 mm (xem hình 22 và 27) để làm ướt bàn chải, và một đồng hồ đo dòng để đo dòng nước.

5.15.2.2.2.4. Các đặc tính của bàn chải

· Sử dụng bàn chải dạng đường xoắn helicoit. Mỗi bàn chải có một trụ ở tâm có đường kính 80 mm và chiều dài 140 mm và có 10 lớp mỗi lớp có 11 lông cứng, xem hình 25.

· Mỗi lớp gồm 11 lông được sắp xếp để tạo thành hình dáng đường xoắn helicoit, xem hình 26.

5.15.2.2.2.5. Các đặc tính của lông cứng

...

...

...

· Đường kính : 0,4 mm

· Chiều dài: (81 ± 2) mm

· Đường kính của chùm lông bên trong trụ trung tâm : 5 mm.

Chú giải

1 Giá đỡ mẫu thử cố định

Hình 24 - Chuyển động ngang và quay của bàn chải

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

1          10 lớp chùm lông, cách nhau 10 mm, được sắp xếp tạo thành hình dạng đường xoắn helicoit (xem hình 26)

2          Trụ trung tâm

Hình 25 - Giản đồ của một bàn chải

5.15.2.2.2.6. Bể nước kín, trong đó toàn bộ thiết bị được đặt trong bể nước đã được trang bị với một dụng cụ giữ mực nước không đổi.

5.15.2.3. Thông số thử

· tốc độ chuyển động quay của bàn chải : (85 ± 5) vòng/phút.

· tốc độ chuyển động ngang của bàn chải : (20 ± 2) chu kỳ/phút (một chu kỳ là chuyển động gồm chuyển động tiến và lùi).

· tốc độ dòng nước : (0,50 ±0,1) lít/phút.

5.15.2.4. Cách tiến hành

...

...

...

Đặt cố định giày ủng chắc chắn lên giá đỡ mẫu thử.

Không cho nước vào qua miệng giày ủng (ví dụ bằng một vòng bằng cao su).

Cố định giá đỡ mẫu thử cùng với mẫu thử vào máy thử (xem hình 27).

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

B/B = p 83 = 261 mm                                                                             l = 7 mm

Khoảng cách ngang E giữa các chùm lông là 261/11 = 23,7 mm              L = 10 mm

Hình 26 - Cách gắn lông vào bàn chải

...

...

...

Chú giải

1          Vòi phun nước                                      4          Bàn chải số 1

2          Mẫu thử                                                5          Giá đỡ mẫu thử

3          Độ sâu của nước                                  6          Bàn chải số 2

Hình 27 - Mặt trước của thiết bị thử

Điều chỉnh khoảng cách ngang giữa hai bàn chải sao cho toàn bộ bề mặt của mũ giày ủng được tiếp xúc với lông bàn chải.

Đổ nước vào bể đến mức nước trên (20 ± 2) mm so với mặt trên của giá đỡ mẫu thử. Phải điều chỉnh dụng cụ giữ mức nước không đổi để duy trì độ sâu này.

Thông số phun tia được qui định trong bảng 4 :

Bảng 4 - Thông số phun tia

...

...

...

Số lượng vòi phun nước

Số lượng bàn chải

Mẫu A

1

1

Giày thấp cổ

Mấu B

1

1

...

...

...

Mẫu C

2

1

Ủng thấp cổ

Mẫu D

3

2

Ủng cao cổ

...

...

...

Mẫu E

3

2

Ủng cao tới đùi

Mở số lượng của vòi phun tuỳ theo loại giày ủng.

Điều chỉnh hệ thống cung cấp nước để duy trì mức nước cố định.

...

...

...

Bắt đầu chuyển động ngang của môtơ.

5.15.2.5. Phát hiện sự thấm nước

5.15.2.5.1. Phương pháp thủ công

Kết thúc mỗi quá trình thử đã được lên chương trình :

Tắt máy thử.

Tháo giá đỡ mẫu thử có gắn mẫu thử ra.

Tháo mẫu thử ra.

Làm khô nhanh bề mặt của mẫu thử.

Tháo cẩn thận tấm che nước khỏi miệng của giày ủng.

...

...

...

5.15.2.5.2. Phương pháp sử dụng máy

Sử dụng đèn soi có nguồn sáng phù hợp kết nối với một máy ghi hình được đặt trong mẫu thử trong suốt quá trình thử. Độ thấm nước được kiểm tra bằng mắt và có thể ghi lại bằng hình ảnh.

5.15.2.6. Hấp thụ nước

Kết thúc mỗi quá trình thử, sau khi mẫu thử đã được làm khô và kiểm tra sự thấm nước, nó được cân chính xác đến 0,1 g và các kết quả riêng biệt được ghi lại là M₂, M₃, v.v....

5.15.2.7. Biểu thị kết quả

Thời gian bắt đầu mẫu bị thấm nước tính bằng phút.

Tính toán độ hấp thụ nước W_a, tính bằng gam

W_a = M₂ – M₁; M₃ – M₁; v.v...

5.16. Xác định độ bền va đập của chi tiết bảo vệ xương bàn chân

...

...

...

5.16.1.1. Thiết bị va đập, gồm một búa bằng thép có khối lượng (20 ± 0,2) kg được lắp vào để rơi tự do trên thanh dẫn hướng theo đường thẳng đứng từ một chiều cao đã xác định trước để tạo ra một năng lượng va đập cần thiết, được tính như thế năng.

Búa va đập có dạng nêm với chiều dài ít nhất 60 mm, hai mặt bên của nêm tạo thành một góc bằng (90 ± 1)° và có độ cứng tối thiểu là 60 HRC. Lưỡi nêm nơi hai bề mặt tiếp xúc phải được vê tròn với bán kính (3 ± 0,1) mm. Trong khi thử lưỡi nêm phải song song trong khoảng ± 17' với bề mặt của thiết bị kẹp (xem hình 9).

Chân đế của thiết bị phải có khối lượng ít nhất là 600 kg và khối kim loại có kích thước ít nhất là 400 mm x 400 mm x 40 mm phải được bắt vít vào chân đế này.

Thiết bị phải được đặt trên nền phẳng, đủ cứng và lớn để đỡ thiết bị thử.

5.16.1.2. Dụng cụ kẹp, gồm tấm thép nhẵn có độ dày ít nhất 19 mm với độ cứng tối thiểu là 60 HRC và dụng cụ dùng để kẹp gót và vùng nối của giày ủng (xem hình 28).

Hình 28 - Dụng cụ kẹp

5.16.1.3. Đồng hồ đo, có chân hình bán cầu bán kính 3,0 mm ± 0,2 mm, có khả năng sử dụng đối với lực không lớn hơn 250 mN.

5.16.1.4. Mẫu thử bằng sáp, mô phỏng chân người và được sử dụng để đo sự biến dạng của giày vùng xương bàn chân trong quá trình va đập. Dạng mẫu này có thể được tạo thành theo một trong các phương pháp mô tả trong 5.16.1.4.1 hoặc 5.16.1.4.2.

...

...

...

Phương pháp này gồm hai giai đoạn, bước đầu tiên là tạo khuôn đúc của phom được sử dụng để làm giày ủng. Bước thứ hai là chế tạo mẫu thử bằng sáp của khuôn này.

Giai đoạn 1: Sử dụng cỡ nhỏ hơn so với giày ủng thử, bít kín các vết cắt chữ "V” và các lỗ có trên phom giày, sau đó tạo lớp vỏ bằng cách sử dụng thiết bị chân không và vật liệu nhựa nhiệt dẻo[2]⁾ lên bề mặt phần mũ. Khi đã nguội hẳn, gọt các vật liệu thừa bên dưới của mép biên của phom và bỏ chúng đi. Tương tự, tạo một lớp vỏ phía trên bề mặt đáy và gọt bỏ trong khoảng 5 mm và 10 mm phía trên đường biên để tạo thành một gờ ở mép. Sử dụng một băng dán thích hợp ghép hai vỏ này với nhau sao cho phần vỏ mũ vừa khít vào bên trong của gờ tạo thành trên vỏ đế và gắn chúng lại. Cắt vỏ đã nối này để tạo thành hai khuôn đúc phần mũi và phần hậu (xem hình 29).

Giai đoạn 2: Đặt hai khuôn đúc này vào một hộp chứa cát sao cho bề mặt trên nằm ngang (xem hình 30). Chuẩn bị sáp cho phom thử từ một hỗn hợp của sáp parafin (có điểm nóng chảy ở 50 °C đến 53 °C) và sáp ong với tỷ lệ 5:1. Trộn sáp parafin và sáp ong trong một bình trộn thích hợp, cho vào lò và làm nóng đến khoảng 85 °C. Lấy bình ra khỏi lò và khuấy đến khi hỗn hợp nguội đến khoảng 60 °C và đổ vào hai khuôn đúc. Gài vào trong sáp nóng chảy một dây mảnh để có thể lấy mẫu thử bằng sáp này ra khỏi giày ủng thử một cách dễ dàng, đảm bảo rằng dây này không làm thủng bề mặt ngoài của khuôn phần mũi (xem hình 30). Để đến nguội. Tháo mẫu bằng sáp này ra khỏi khuôn đúc.

CHÚ THÍCH Nếu giữ gìn, khuôn này có thể sử dụng để chế tạo được một số mẫu bằng sáp.

Chú giải

1          Gờ phủ lên lớp vỏ trên

2          Đường cắt

Hình 29 - Lớp vỏ ghép với vị trí cắt tách

...

...

...

Phương pháp này gồm ba giai đoạn, giai đoạn đầu là tạo khuôn đúc bằng thạch cao bên trong giày, sau khi tạo khuôn đúc và đổ khuôn như mô tả trong 5.16.1.4.1. Nó đòi hỏi nhiều hơn một chiếc giày ủng sẽ bị phá hỏng trong quá trình tạo khuôn đúc bằng thạch cao.

Giai đoạn 1: Dùng vazơlin hoặc chất trợ tháo khuôn bôi vào bên trong giày ủng có cùng cỡ với giày ủng thử. Buộc chặt và đổ hỗn hợp thạch cao và nước đầy đến miệng giày ủng. Để đến khi se lại và tháo bằng cách cắt giày ủng. Sau khi tháo, đặt khuôn bằng thạch cao trong lò sấy ở nhiệt độ 80 °C cho đến khi khô.

Giai đoạn 2: Tiếp tục như giai đoạn 1 trong điều 5.16.1.4.1 sử dụng khuôn đúc bằng thạch cao thay cho phom. Tiếp tục như giai đoạn 2 trong điều 5.16.1.4.1.

Hình 30 - Khuôn đúc đặt trong bể cát và được đổ đầy sáp

5.16.2. Chuẩn bị mẫu thử

Sử dụng giày ủng nguyên chiếc làm mẫu thử.

5.16.3. Cách tiến hành

Lồng khuôn sáp vào mẫu thử và buộc lại. Trục thử như qui định trong 5.3.2 phải được đánh dấu lên khuôn thử sáp bằng cách đánh dấu qua giày ủng. Kẹp mẫu thử vào tấm đế của thiết bị (5.16.1.1) bằng dụng cụ kẹp (5.16.1.2) và đặt sao cho khi đập trúng mẫu, búa va đập ở vị trí 90 ° so với trục của mẫu thử, như mô tả trong 5.4.2.1. Búa sẽ đập vào mẫu thử một lần ở khoảng cách tính từ mũi như nêu bảng 5 (xem hình 31).

...

...

...

Cỡ giày ủng

Khoảng cách va đập từ mũi giày ủng ^a, mm

Hệ Pháp

Hệ Anh

Nhỏ hơn và bằng 36

Đến 3 ^1/2

90

37 và 38

4 đến 5

...

...

...

39 và 40

5 ^1/2 đến 6 ^1/2

100

41 và 42

7 đến 8

105

43 và 44

8 ^1/2 đến 10

110

...

...

...

Bằng và lớn hơn 10 ^1/2

115

Khoảng cách này được đo dọc theo trục thử từ đầu mũi giày

Đặt một tấm chèn phía duới phần mũi truớc của miếng mẫu thử để ngăn ngừa sự biến dạng của giày ủng trong khi chịu tác động.

Cho búa rơi xuống miếng mẫu thử từ một độ cao thích hợp (đo thẳng đứng từ điểm chịu tác động) để có được năng lượng va đập là (100 ± 2) J.

Hình 31 - Điểm va đập

5.16.4. Kết quả thử

Sau khi thử, tháo cẩn thận mẫu sáp ra khỏi giày ủng và đặt nó trên một mặt đỡ phẳng sao cho vẫn được hướng nằm ngang như khi nó ở trong mẫu thử.

...

...

...

5.17. Xác định khả năng hấp thụ xung động của vật liệu bảo vệ mắt cá chân lắp bên trong mỗi giày ủng

5.17.1. Nguyên tắc

Lấy một mẫu thử từ vùng bảo vệ mắt cá chân của mũ giày ủng để thực hiện phép thử va đập truyền đo được.

5.17.2. Thiết bị, dụng cụ

5.17.2.1. Thiết bị va đập

Thiết bị va đập phải bao gồm quả nặng khối lượng (5 000 ± 10) g được dẫn hướng rơi thẳng đứng và đập vào đe thử. Trọng tâm của quả nặng phải thẳng đứng so với tâm của đe trong suốt quá trình thử.

Độ cao rơi xấp xỉ khoảng 0,2 m để đảm bảo một động năng là 10 J.

5.17.2.2.  Búa va đập

Bề mặt của búa va đập được làm bằng thép bóng có kích thước là 80 mm x 40 mm, tất cả các góc phải được vê tròn với bán kính (5 ± 1) mm.

...

...

...

Đe (xem hình 32) được làm bằng thép bóng có độ cao là (175 ± 25)mm và bao gồm một trụ có bán kính 25 mm với phần đầu của nó được làm tròn thành hình bán cầu có bán kính 25 mm. Đe phải được với chân đế có khối lượng ít nhất là 600 kg theo vị trí thẳng đứng và thông qua một cảm biến áp điện. Cảm biến áp điện phải được chịu tải và hiệu chỉnh.

5.17.2.4. Thiết bị đo lực

Đe phải được gắn sao cho trong suốt phép thử va đập, toàn bộ lực giữa đe và chân đế của thiết bị truyền qua bộ chuyển đổi lực thạch anh áp điện theo hướng trùng với trục nhạy của bộ cảm biến chuyển đổi lực phải có khoảng được hiệu chỉnh không nhỏ hơn 120 kN và ngưỡng dưới không nhỏ 0,1 kN. Tín hiệu ra của bộ chuyển đổi phải được xử lý bằng một bộ khuyếch đại và các xung lực đỉnh phải được ghi lại bằng một dụng cụ thích hợp.

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1          Bộ chuyển đổi lực                                 2          Chân đế cứng

Hình 32 – Đe và chân đế

5.17.2.5. Dưỡng

...

...

...

Dưỡng là hình tròn và có kích thước như nêu trong bảng 6. Tâm của chúng phải được chỉ ra bằng cách đánh dấu thích hợp hoặc bằng cách cắt một lỗ nhỏ.

5.17.2.6 Lấy mẫu

Lấy ít nhất 2 mẫu thử trên một đôi (trong và ngoài) từ ba đôi giày ủng (cỡ nhỏ, trung bình và lớn) để có thể tiến hành ít nhất 6 phép thử va đập, 3 phép thử cho sự bảo vệ mắt cá chân bên trong và 3 phép thử cho sự bảo vệ mắt cá chân bên ngoài.

5.17.3. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử giày ủng được chọn phải vừa với chân của từng người theo đúng cỡ. Trong khi người thử đứng ở tư thế thẳng đứng, một người khác đánh dấu lên mũ giày ủng vị trí của mắt cá chân, dựa vào phần nhô ra nhiều nhất của xương mắt cá chân. Sau đó lắp một dưỡng có cỡ phù hợp lên trên chi tiết bảo vệ mắt cá chân sao cho tâm của nó trùng với tâm đã được đánh dấu trên mũ giày ủng.

Vùng thử được định ra bằng cách vẽ xung quanh dưỡng ở trên mũ giày, và mẫu thử có chứa tất cả các lớp vật liệu được hoàn thiện bằng cách cắt từ hình đã được đánh dấu trên dưỡng và ra bên ngoài mép của hình này ít nhất là 1,0 cm.

CHÚ THÍCH Không bắt buộc các mép thừa ra phải bao trùm toàn bộ mẫu thử. Nếu cần thiết, phần thừa ra có thể được sử dụng để gắn các lớp vật liệu với nhau, việc này rất có ích khi người thử tiến hành phép thử gần với đường viền của vùng va đập.

Bốn chi tiết bảo vệ mắt cá chân của một đôi giày ủng không cần thiết phải có hình dạng thống nhất nhưng chúng phải phù hợp ít nhất là với cỡ như nêu ra trong bảng 6.

Bảng 6 - Cỡ tối thiểu của chi tiết bảo vệ mắt cá chân

...

...

...

Đường kính tối thiểu, mm

Hệ Pháp

Hệ Anh

Nhỏ hơn và bằng 40

41 đến 43

Bằng và lớn hơn 44

Nhỏ hơn và bằng 6 ^1/2

7 đến 9

Bằng và lớn hơn 9 ^1/2

...

...

...

60

64

5.17.4. Điều hoà

Mẫu thử và miếng mẫu thử phải được điều hoà ít nhất trong 24 giờ ở (23 ± 2) °C và độ ẩm tươi 50 % ± 5 % trước khi thử.

5.17.5. Cách tiến hành

Phép thử phải được tiến hành trong môi trường chuẩn ở (23 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (50 ± 5) %.

Mẫu thử được đặt ở bề mặt bên ngoài hướng lên trên đe sao cho một phần của vùng thử bao trùm điểm giữa của đe. Mẫu thử được gắn vào vị trí đã chọn bằng cách phủ lên mẫu một tấm lưới hoặc vải mỏng có lỗ trung tâm đường kính 20 mm đến 25 mm để tránh ảnh hưởng đến kết quả. Dụng cụ phụ trợ này phải được kéo xuống bằng các dây đàn hồi với lực tổng cộng là 5 N đến 10 N, mà có thể được điều khiển bằng một hệ thống đo lực.

Búa va đập được lấy ra và ghi lại lực truyền cũng như sự phá huỷ hoặc nứt của mẫu thử.

Mẫu thử chỉ được thử một lần với mỗi điểm.

...

...

...

Báo cáo lực trung bình và giá trị lực đơn lẻ lớn nhất. Trong trường hợp cấu trúc trong và ngoài khác nhau, kết quả phải được báo cáo riêng với thiết bị bảo vệ mắt cá chân trong và ngoài của mũ giày ủng. Ghi lại bất kỳ sự phá hủy nào của mẫu thử.

6. Phương pháp thử cho mũ giày ủng, lót mũ và lưỡi gà

6.1. Xác định độ dày của mũ giày ủng

Xác định độ dày của mũ giày ủng theo ISO 4648 : 1991, phương pháp A1, sử dụng dụng cụ đo độ dày với chân ấn phẳng có đường kính 10 mm và lực là 1 N. Độ dày của mũ giày ủng phải bao gồm bất kỳ lớp vải nào.

6.2. Đo độ cao của mũ giày ủng

6.2.1. Chuẩn bị mẫu thử

Sử dụng giày ủng nguyên chiếc làm mẫu thử. Đánh dấu trục dọc của giày ủng, XY, xem hình 11, dọc theo đường XY.

CHÚ THÍCH Nếu các phép thử khác được tiến hành trên giày ủng, phần đầu cùa giày ủng phải được tháo ra trước (ví dụ phép thử va đập của pho mũi).

6.2.2. Phép đo

...

...

...

Hình 33 - Đo độ cao của mũ giày ủng

6.3 Xác định độ bền xé của mũ giày ủng, lót mũ và lưỡi gà

Xác định độ bền xé theo một trong các phương pháp sau (bất kỳ           phương pháp nào thích hợp):

· TCVN 7122 -2 : 2006 (ISO 3377-2 : 2002) cho da;

· EN ISO 4674-1 : 2003 phương pháp B cho vải và vải tráng phủ.

Đối với vải và vải tráng phủ, sử dụng mẫu thử càng lớn càng tốt. Chiều rộng phải trong khoảng 25 mm và 50 mm và chiều dài trong khoảng 50 mm và 200 mm, với vết cắt dọc 20 mm ở tâm và song song chiều dài để tạo thành một mẫu thử có hình dạng như ống quần. Tiến hành phép thử với tốc độ không đổi là 100 mm/phút. Đối với vải dệt kim và vải không dệt, sử dụng mẫu thử lớn nhất có thể lấy từ giày ủng.

6.4. Xác định đặc tính kéo của vật liệu làm mũ giày ủng

Xác định đặc tính kéo của vật liệu làm mũ giày ủng theo phương            pháp đưa ra trong bảng 7.

...

...

...

Loại vật liệu

Phương pháp thử

Đặc tính kéo

Da váng

TCVN 7121 : 2006 (ISO 3376 : 2002) ^a

Lực kéo

Cao su ^b

TCVN 6408 : 1998 (ISO 2023 :1994) phụ lục D

Lực kéo đứt

...

...

...

TCVN 6411 : 1998 (ISO 4643 : 1992)

Modun giãn dài 100 %, Độ giãn dài khi đứt

^a Sử dụng mẫu thử có I = 90 mm, b₁= 25 mm.

^b Mẫu thử phải bao gồm cả lớp vải.

^c Tháo bỏ lớp vải trước khi thử.

6.5. Xác định độ bền uốn của mũ giày ủng

Xác định độ bền uốn của mũ giày ủng theo một trong các phương pháp thích hợp sau;

• TCVN 6408: 1998 (ISO 2023:1994) - Phụ lục E đối với cao su (mẫu thử phải bao gồm cả lớp vải)

• TCVN 6411: 1998 (ISO 4643 :1992) - Phụ lục B đối với polyme (phép thử tiến hành ở - 5 °C)

...

...

...

6.6.1. Nguyên tắc

Mẫu thử được cố định trên miệng của bình trong đó đựng một lượng chất rắn hút ẩm. Toàn bộ khối này được đặt trong một luồng khí mạnh ở môi trường đã được điều hòa.

Không khí bên trong bình chứa luôn bị khuấy động nhờ chất hút ẩm chuyển động do sự quay của bình chứa.

Bình được cân để xác định khối lượng ẩm đi qua mẫu thử và bị chất hút ẩm hấp thụ.

6.6.2. Thiết bị, dụng cụ

6.6.2.1. Bình hoặc lọ, được lắp với nắp vặn với miệng tròn có đường kính bằng với đường kính của cổ bình (khoảng 30 mm) (xem hình 34)

6.6.2.2. Mâm cặp, có dạng đĩa có thể quay với tốc độ (75 ± 5) vòng /phút nhờ một động cơ điện. Các bình được đặt lên đĩa này với các đường trục của chúng song song với trục của đĩa và ở khoảng cách 67 mm so với trục (xem hình 35).

Hình 34 - Bình sử dụng cho phép thử thấm hơi nước

...

...

...

Hình 35 - Mâm cặp để giữ bình trong phép thử thấm hai nước

6.6.2.3. Quạt, được lắp phía trước miệng các bình và gồm có ba cánh phẳng nghiêng góc với 120⁰. Các mặt phẳng của các cánh phải đi qua phần kéo dài của trục đĩa. Các cánh có kích thước khoảng 90 mm x 75 mm, và cạnh dài 90 mm của mỗi cánh gần với miệng của các bình đi qua chúng với khoảng cách không lớn hơn 15 mm (xem hình 36). Quạt chuyển động với tốc độ (1400 ± 100) vòng/phút. Thiết bị được sử dụng trong môi trường đã điều hoà ở (23 ± 2) °c và ở độ ẩm tương đối (50 ± 5) %.

Kích thước được tính bằng milimét

Hình 36 - Sơ đồ thiết bị sử dụng trong phép thử thấm hơi nước

6.6.2.4. Chất hút ẩm silicagel, được tái chế ít nhất 16 giờ trong tủ sấy có thông gió ở nhiệt độ (125 ± 5) °C, sau đó được làm mát đến nhiệt độ môi trường trong bình gắn kín. Kích thước hạt tinh thể phải lớn để sao cho chúng không lọt qua được mặt sàng cỡ 2 mm.

Chất hút ẩm phải được sàng trước khi tái chế để loại bỏ các vật nhỏ và bụi bẩn. Khi tái chế, nhiệt độ quy định 130 °C không được vượt quá vì có nguy cơ làm giảm khả năng hấp thụ của keo. Việc thông gió lò sấy nhờ quạt không cần thiết nhưng lò sấy không được bọc kín; điều này cho phép tiếp tục trao đổi không khí bên trong lò sấy với bên ngoài. Chất hút ẩm không được sử dụng khi nó nóng hơn so với mẫu thử và do nó mát dần trong bình kín nên cần kéo dài thời gian làm mát.

6.6.2.5. Cân, có độ chính xác đến 0,001 g

...

...

...

6.6.2.7. Dụng cụ, có thể đo chính xác đến 0,1 mm đường kính trong của cổ bình.

6 6.2.8. Thiết bị uốn trước, bao gồm:

Kẹp trên, gồm có một cặp tấm phẳng. Một tấm có dạng hình thang ABCD (xem hình 37) với góc nhọn ở điểm D được cắt tròn với bán kính 2 mm. Tấm này có gờ EF trên đó đặt nằm mẫu thử đã được gấp. Tấm còn lại có hình dạng EGHCF. Hai tấm có thể được bắt vít vào nhau để giữ một đầu của mẫu giữa chúng như được nêu trong hình 38. Vít K kéo các tấm vào nhau cũng tác động như chi tiết chặn ngăn ngừa một đầu của mẫu khỏi bị đẩy mạnh ra phía trước mặt trái của bộ kẹp. Giữa các tấm gần với mép AB là chi tiết chặn để ngăn ngừa chúng khỏi chạm nhau gần AB và do vậy, đảm bảo rằng chúng kẹp mẫu chặt gần F. Kẹp trên có thể chuyển động qua lại quanh trục ngang J nhờ động cơ.

Ở vị trí được chỉ ra trong hình 37 gờ EF nằm ngang, và đầu F là điểm cao nhất của nó. Kẹp hạ xuống qua góc một là 22,5° và trở về với tốc độ (100 ± 5) vòng/ phút, số vòng được ghi lại bằng bộ đếm.

Kẹp dưới, lắp cố định và nằm trong cùng một mặt phẳng đứng như bộ kẹp trên. Kẹp dưới gồm có một cặp tấm phẳng có thể bắt vít với nhau để giữ một đầu của mẫu giữa chúng. Nếu kẹp trên quay đến vị trí mà gờ EF nằm ngang (hình 37), mép trên của các tấm phẳng của kẹp dưới sẽ nằm ở vị trí thấp hơn gờ EF 25 mm.

Kích thước tính bằng milimét

Hình 37 - Kẹp trên

6.6.3. Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

Cắt mẫu thử có kích thước 70 mm x 45 mm.

Quay động cơ đến khi gờ EF nằm ngang. Gấp đôi mẫu thử, với mặt cật vào trong và kẹp nó vào trên như được nêu trong hình 38 a) với một đầu của mẫu tỳ vào cái chặn và mép  gấp tỳ vào gờ.

Kéo góc tự do của mẫu ra ngoài và xuống phía dưới như được nêu trong hình 38 b) sao cho bề mặt quay vào trong, kẹp quay ra phía ngoài và xuống dưới. Kéo mẫu xuống, đưa đồng thời hai góc không bị kẹp của mẫu, kẹp nó vào kẹp dưới (như được nêu trong hình 38 c) bằng phần gấp giữa các kẹp theo chiều đứng, và sử dụng lực không lớn so với yêu cầu để làm cho mẫu không bị chùng.

Bật máy thử và thực hiện 20 000 chu kỳ uốn gấp.

Tắt máy thử và tháo mẫu ra khỏi các kẹp.

Hình 38 - Lắp mẫu thử vào các kẹp

6.6.3.2. Cắt mẫu thử

Cắt một miếng mẫu hình tròn có đường kính bằng 34 mm từ mẫu thử đã được uốn sơ bộ, có tâm điểm mà các đường gấp uốn gặp nhau.

...

...

...

Đổ chất hút ẩm mới tái chế vào bình đến mức nửa bình, cố định mẫu thử ở trên miệng bình bằng nắp vặn với mặt tiếp xúc với chân hướng ra ngoài. Đặt bình trong mâm cặp của thiết bị và bật máy thử.

Đo đường kính trong của cổ bình thứ hai (chính xác đến 0,1 mm) theo hai hướng vuông góc với nhau và tính đường kính trung bình theo milimet.

Nếu cần phải bịt kín chỗ tiếp xúc giữa mẫu thử và cổ bình, làm ấm bình thứ hai và bôi một lớp xi mỏng vào mặt phẳng cuối của cổ bình.

Sau hơn 16 giờ nhưng ít hơn 24 giờ tắt máy và tháo bình thứ nhất. Đổ chất hút ẩm đã tái chế đến nửa bình thứ hai và ngay lập tức tháo mẫu thử khỏi bình thứ nhất và đặt nó vào bình thứ hai (với cạnh tương tự hướng ra ngoài).

Nếu miệng bình được phủ lớp sáp, làm ấm bình ở nhiệt độ khoảng (50 ± 5) °C trước khi đưa chất hút ẩm vào và cố định mẫu thử.

Cân bình thứ hai cùng với mẫu thử và chất hút ẩm, có khối lượng M₁, ghi lại thời gian càng nhanh càng tốt. Đặt bình trong mâm cặp và bật động cơ.

Sau thời gian ít nhất là 7 giờ và nhiều nhất là 16 giờ tắt máy thử và cân lại bình chính xác đến 0,1 g, được khối lượng M₂ và một lần nữa ghi lại thời gian chính xác đến phút.

6.6.5. Tính toán và biểu thị kết quả

Tính toán độ thấm hơi nước (W₃ theo mg/(cm².h)) theo phương trình :

...

...

...

trong đó:

M= M₂-M₁ tính bằng miligam

M₁ = khối lượng ban đầu của lọ có mẫu thử và silicagel, tính bằng miligam;

M₂ = khối lượng cuối của lọ có mẫu thử và silicagel, tính bằng miligam;

A = pr² = diện tích bề mặt của mẫu thử, tính bằng centimét vuông;

r = bán kính của bề mặt mẫu thử, tính bằng centimét;

t = thời gian giữa lần cân đầu tiên và thứ hai, tính bằng giờ.

6.7.Xác định độ hấp thụ hơi nước

6.7.1. Nguyên tắc

...

...

...

Độ hấp thụ nước của mẫu thử được xác định bằng sự chênh lệch khối lượng của nó trước và sau khi thử.

6.7.2. Thiết bị, dụng cụ

6.7.2.1. Hộp chứa bằng kim loại hình tròn có dung tích 100 cm³ và một vòng kẹp trên, giữa vật liệu không thấm nước và mẫu thử được kẹp (xem hình 39). Hộp chứa và vòng có đường kính trong bằng 3,5 cm tương ứng với mẫu thử có diện tích khoảng 10 cm². Vòng phía trên được kẹp vào thiết bị bằng bulông lắp với đai ốc kiểu bản lề, hoặc bằng một thiết bị khác phù hợp.

Kích thước tính bằng milimét

Chú giải

1) Nắp trên

2) Đáy

3) Chi tiết bịt

...

...

...

CHÚ THÍCH Thiết bị kẹp phần trên phần dưới chỉ là minh họa

Hình 39 - Thiết bị dùng để xác định độ hấp thụ hơi nước

6.7.2.2. Cân, có độ chính xác đến 0,001 g.

6.7.2.3. Đồng hồ bấm giây.

6.7.3 Chuẩn bị mẫu thử

Cắt mẫu thử có đường kính 4,3 cm.

6.7.4. Tiến hành thử

Tiến hành thử trong môi trường điều hoà ở (23 ± 2) °C và độ ẩm tương đối (50 ± 5) %.

Cân mẫu thử đã được điều hoà và ghi khối lượng M₁ của nó.

...

...

...

Tháo mẫu thử ra sau thời gian 8 giờ và cân ngay, ghi lại khối lượng M₂ của nó.

6.7.5. Tính toán và biểu thị kết quả

Tính toán độ hấp thụ hơi nước theo công thức:

trong đó

W₁:       là độ hấp thụ hơi nước, tính bằng miligam trên centimet vuông;

M₁:       là khối lượng ban đầu của mẫu thử, tính bằng miligam;

M₂        là khối lượng sau khi thử của mẫu thử, tính bằng miligam;

a          là diện tích bề mặt thử, tính bằng centimet vuông.

...

...

...

6.8. Xác định hệ số hơi nước

Tính hệ số hơi nước theo công thức:

W₂ = 8 W₃ + W₁

trong đó

W₂        là hệ số hơi nước, tính bằng miligam trên centimet vuông;

W₃        là độ thấm hơi nuớc, tính bằng miligam trên centimet vuông trên giờ; (xem 6.6.5)

W₁        là độ hấp thụ nước, tính bằng miiigam trên centimet vuông. (xem 6.7.5)

Làm tròn kết quả chính xác đến 0,1 mg/cm².

6.9. Xác định giá trị pH

...

...

...

6.10. Xác định độ thuỷ phân của mũ giày ủng

Xác định độ thuỷ phân của mũ giày ủng theo phụ lục B của ISO 5423 : 1992, sau khi đã chuẩn bị  và điều hoà theo mô tả trong phụ lục E của tiêu chuẩn này. Mẫu thử phải bao gồm cả lớp vải.

6.11. Xác định hàm lượng Crom VI

6.11.1. Nguyên tắc

Phương pháp này dùng để xác định hàm lượng Crom VI (Crom hoá trị 6) có trong da.

Crom VI có khả năng hoà tan được giải phóng khỏi mẫu thử ở pH 7,5 đến pH 8,0 và các chất ảnh hưởng đến sự phát hiện được loại bỏ bằng phương pháp chiết pha rắn, nếu cần thiết. Crom VI dung dịch oxy hoá 1,5-diphenylcarbazit đến 1,5- diphenylcarbazon để cho phức đỏ/tím với crom có thể xác định bằng phép trắc quang ở 540 nm.

Kết quả đạt được từ phương pháp mô tả trên phụ thuộc nhiều vào điều kiện quá trình chiết. Các kết quả thu được bằng cách sử dụng qui trình chiết khác (dung dịch chiết, pH, thời gian chiết, v.v...) không so sánh được với các kết quả thu được từ qui trình được mô tả trong tiêu chuẩn này.

6.11.2. Hóa chất

Tất cả các hoá chất sử dụng ít nhất phải là loại có cấp độ phân tích tinh khiết.

...

...

...

Hoà tan 22,8 g đikalihydrophosphat K₂HPO₄ 3H₂O trong 1 000 ml nước, điều chỉnh từ pH 7,9 đến 8,1 bằng axit phosphoric (6.11.2.3). Khử khí của dung dịch bằng argon hoặc nitơ để đuổi khí oxy.

6.11.2.2 Dung dịch Diphenylcarbazit

Hoà tan 1,0 g 1,5- diphenylcarbazit CO(NHNHC₆H₅)₂ trong 100 ml axeton (CH₃)₂CO và cho thêm giọt axit axetic băng CH₃COOH.

Dung dịch phải được giữ trong lọ thuỷ tinh mầu nâu. Thời gian sử dụng là sau 14 ngày ở 4 °C.

6.11.2.3. Dung dịch axit phosphoric

Cho thêm nước cất vào 700 ml axit o-phosphoric d = 1,71 g/ml để được 1 000 ml dung dịch.

6.11.2.4. Dung dịch Crom VI ban đầu

Hoà tan 2,829 g kali dicromat (K₂Cr₂O₇) (6.11.2.8) trong nước vào bình định mức và cho thêm nước đến 1 000 ml. 1 ml dung dịch này chứa 1 mg crom.

6.11.2.5. Dung dịch Crom VI tiêu chuẩn

...

...

...

6.11.2.6. Argon và nitơ, không có oxy.

6.11.2.7. Nước cất theo TCVN 4851 (ISO 3696).

6.11.2.8. Kaii dicromat (K₂Cr₂O₇), được làm khô trong (16 ± 2) giờ ở (102 ± 2) °C.

6.11.3. Thiết bị, dụng cụ

6.11.3.1. Máy lắc cơ học, (50 đến 150) lần/phút.

6.11.3.2. Bình nón, 250 ml có nút đậy

6.11.3.3. Ống thông gió và máy đo lưu lượng

6.11.3.4. Máy pH có điện cực thuỷ tinh

6.11.3.5. Phễu lọc màng có kích thước lỗ 0,45 mm, được làm bằng polytetrafloetylen (PTFE) hoặc ni lông.

...

...

...

6.11.3.7. Pipet, thể tích danh định 0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 5,0 ml, 10 ml, 20 ml và 25 ml

6.11.3.8. Máy quang phổ kế hoặc quang kế lọc màu, bước sóng 540 nm

6.11.3.9. Photometric cell (cuvet), bằng thạch anh, chiều dài 2 cm hoặc chiều dài khác phù hợp

6.11.3.10. Hộp (cartridges) bằng thủy tinh hoặc polypropylen, đổ đầy vật liệu đảo pha [3]⁾

CHÚ THÍCH Trong thử nghiệm liên phòng hộp (cartridges) có chứa 1 g vật liệu chiết pha rắn (SPE) và hộp (cartridges) phải được thử và phải phù hợp. Tuy nhiên, trong một số trường hợp, nên sử dụng pha khác hoặc nhiều hơn 1g vật liệu chiết pha rắn. Trong mọi trường hợp, tỷ lệ thu hồi phải được thử rất cẩn thận. Than củi được chứng minh là không phù hợp với sự làm phai màu của chất chiết.

6.11.3.11. Hệ thống SPE (chiết pha rắn), có dụng cụ hút chân không hoặc ống tiêm y tế bền với dung môi.

6.11.4. Cách tiến hành

6.11.4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Xay, mài da theo TCVN 7126 (ISO 4044).

...

...

...

Cân (2 ± 0,01) g da đã được xay chính xác đến 0,001 g. Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch đã được loại khí (6.11.2.1) vào bình nón dung tích 250 ml (6.11.3.2) và cho da vào. Đậy bình nón lại.

Bột da được chiết bằng cách lắc trong máy lắc cơ học (180 ± 5) phút.

Thiết bị lắc phải được đặt sao cho bột da được khuấy trộn theo chuyển động vòng tròn nhẹ nhàng mà không bị dính vào thành bình. Tránh không để chuyển động quá nhanh.

Sau 3 giờ chiết thì kiểm tra pH của dung dịch. pH của dung dịch phải ở giữa pH 7,5 và pH 8,0. Nếu phần của dung dịch không nằm trong khoảng này thì quá trình phải được thực hiện lại.

Ngay sau khi chiết xong, dung dịch trong bình nón được lọc qua một phễu lọc màng vào bình thuỷ có nút ren.

6.11.4.3. Xác định Crom VI trong dung dịch thu được từ quá trình chiết

Hộp (Cartridges) được xử lý sơ bộ theo cách sau : đầu tiên rửa hộp (cartridges) bằng 5 ml metanol, sau đó bằng 5 ml nước cất và sau đó là bằng 10 ml dung dịch chiết (6.11.2.1). Hộp (Cartridges) không được để khô trong khi xử lý sơ bộ hoặc sau khi xử lý sơ bộ.

Từ dung dịch thu được theo 6.11.4.2, lấy 10 ml và chuyển qua hộp (cartridges) (6.11.3.10) trên hệ thống SPE bằng dụng cụ hút chân không (6.11.3.11). Nước rửa giải được cho vào bình định mức 25 ml Hộp (Cartridges) được rửa bằng 10 ml dung dịch chiết (6.11.2.1) cho vào bình 25 ml. Bình này được làm đầy bằng dung dịch chiết (6.11.2.1). Dung dịch này được đánh dấu là S₁.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch S₁, cho vào bình định mức 25 ml. Dung dịch này được pha loãng đến 3/4 thể tích bình bằng dung dịch chiết (6.11.2.1). Thêm 0,5 ml dung dịch diphenylcarbazit (6.11.2.2) và sau đó thêm 0,5 ml axit phosphoric (6.11.2.3). Cho dung dịch chiết (6.11.2.1) vào đầy bình định mức và trộn đều.

...

...

...

Đối với mỗi 10 ml dung dịch S₁ khác được pipet vào bình định mức 25 ml và xử lý theo mô tả ở trên nhưng không cho thêm dung dịch diphenylcarbazit (6.11.2.2). Giá trị ngừng hấp thụ của dung dịch này được đo theo cùng một cách như trước và ký hiệu là E₂

6.11.4.4. Dung dịch trắng

Đổ đầy ba phần tư bình định mức 25 ml bằng dung dịch chiết (6.11.2.1), thêm 0,5 ml dung dịch diphenylcarbazit (6.11.2.2) và 0,5 ml axit phosphoric (6.11.2.3), đổ đầy đến vạch mức bằng dung dịch chiết (6.11.2.1) và trộn đều. Dung dịch này phải được để trong chỗ tối. Dung dịch trắng này được xử lý giống với cách xử lý dung dịch phân tích, bao gồm cả chiết pha rắn.

6.11.4.5. Hiệu chuẩn

Các dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị từ dung dịch chuẩn (6.11.2.5). Nồng độ crom trong các dung dịch này phải bao trùm khoảng đo mong muốn. Dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị trong bình định mức 25 ml.

Có thể vẽ một đường hiệu chuẩn thích hợp bằng cách sử dụng dung dịch trắng và ít nhất 4 nồng độ được chuẩn bị bằng dung dịch crom chuẩn (6.11.2.5). Dùng pipet lấy các thể tích đã cho của dung dịch chuẩn (6.11.2.5) cho vào bình định mức 25 ml, thêm 0,5 ml dung dịch diphenylcarbazit (6.11.2.2) và 0,5 ml axit phosphoric (6.11.2.3) vào mỗi bình. Cho dung dịch chiết (6.11.2.1) vào đến thể tích của bình, trộn đều và để yên trong (15 ± 5) phút.

Giá trị ngừng hấp thụ của các dung dịch được đo trong cùng một cuvet như của mẫu thử ở 540 nm đối chiếu với mẫu trắng thu được theo 6.11.4.4.

Nồng độ crom VI tính bằng ng/ml được vẽ đồ thị tương ứng với giá trị ngừng hấp thụ đo được. Nồng độ crom VI thể hiện trên trục x và giá trị ngừng hấp thụ trên trục y.

CHÚ THÍCH Với phép thử trong phòng thí nghiệm, cuvet 2 cm là thích hợp nhất. Tuy nhiên, trong một vài trường hợp cuvet có chiều dài ngắn hơn có thể phù hợp.

...

...

...

6.11.5.1. Ảnh hưởng của chất nền

Việc xác định tỷ lệ thu hồi rất quan trọng trong việc cung cấp thông tin về hiệu ứng chất nền có thể ảnh hưởng đến kết quả.

10m I dung dịch thu được theo 6.11.4.2 được định lượng với thể tích thích hợp của dung dịch crom VI lên gấp đôi xấp xỉ hàm lượng của sự cô đặc crom VI của dịch chiết (± 25 %). Sự cô đặc dung dịch được lựa chọn sao cho thể tích cuối cùng của dung dịch tối đa là 11 ml. Dung dịch này được xử lý tương tự như với mẫu thử (xem 6.11.4.3).

Giá trị ngừng hấp thụ của dung dịch phải nằm trong khoảng của đường hiệu chuẩn, mặt khác qui trình này được lặp lại với phần chia nhỏ hơn. Tỷ lệ thu hồi phải lớn hơn 80 %.

6.11.5.2. Ảnh hưởng của chất đảo pha

Một thể tích dung dịch 6.11.2.5 tương ứng với hàm lượng crom VI trong da được lấy bằng pipet cho bình định mức 100 ml và được làm đầy đến vạch mức bằng dung dịch chiết (6.11.2.1).

Dung dịch này được xử lý giống như dịch chiết của da. Hàm lượng crom trong dung dịch này được xác định theo cùng cách như với dịch chiết của da và được so sánh với hàm lượng đã tính toán. Trong trường hợp không phát hiện ra crom VI trong mẫu da, nồng độ của dung dịch này phải là 6 mg/100 ml. Tỷ lệ thu hồi phải lớn hơn 90 %. Nếu tỷ lệ thu hồi bằng hoặc nhỏ hơn 90 % thì chất đảo pha không phù hợp với qui trình này và phải được thay thế.

CHÚ THÍCH Nếu Crom VI cho thêm vào có thể không phát hiện được thì điều này chỉ ra rằng da chứa chất khử. Trong vài trường hợp, nếu tỷ lệ thu hồi theo 6.11.5.2 lớn hơn 90 %, và sau khi cân nhắc cẩn thận có thể kết luận rằng da không có crom VI (thấp hơn giới hạn phát hiện).

CHÚ THÍCH Tỷ lệ thu hồi là một chỉ dẫn để xem qui trình thực hiện hoặc hiệu ứng chất nền có ảnh hưởng đến kết quả hay không. Thông thường tỷ lệ thu hồi lớn hơn 80 %.

...

...

...

W_CrVI =

6.11.6.1 Tính toán hàm lượng crom VI

W_CrVI = CrVI có thể hoà tan trong da (mg/kg)

E₁ = Giá trị ngừng của dung dịch mẫu thử có DPC

E₂ = Giá trị ngừng của dung dịch mẫu thử không có DPC

F = Gradien của đường hiệu chuẩn (y/x) (ml/mg)

A₁ = Phần chia lấy từ dịch chiết của da (ml)

m = khối lượng ban đầu của da (g)

V_o = Thể tích dung dịch chiết (ml)

...

...

...

A₂ = Phần chia lấy từ dung dịch S₁ (ml)

V₂ = Thể tích từ đó lấy phần chia từ S₁ (ml)

6.11.6.2. Tỷ lệ thu hồi (theo 6.11.5.1)

RR = ((E₃-E₁)*100)/M₂*F

Trong đó

RR = Tỷ lệ thu hồi tính theo %

M₂ = Crom VI cho thêm vào mg/ml

F = Gradient của đường hiệu chuẩn theo ml/mg

E₃ = Giá trị ngừng sau khi thêm crom VI

...

...

...

6.11.6.3. Biểu thị kết quả

Trong trường hợp mức của Cr VI thấp hơn 10 mg/kg theo phân tích đã tiến hành thì crom VI là không phát hiện thấy.

Trong trường hợp mức của Cr VI bằng hoặc lớn hơn 10 mg/kg thì kết quả phân tích được báo cáo là da có chứa crom VI. Hàm lượng crom VI được tính theo mg/kg chính xác đến 0,1 mg.

6.11.7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau :

a) hàm lượng crom VI thu được từ 6.11.6.3, kết quả tính đến một chỉ số thập phân tính bằng mg/kg;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) mô tả về mẫu thử

d) tỷ lệ thu hồi theo % nếu nhỏ hơn 80 % hoặc lớn hơn 105 %

...

...

...

6.12. Xác định độ bền mài mòn của lót mũ và Iót giày ủng

6.12.1. Nguyên tắc

Mẫu thử hình tròn được mài mòn trên vải mài mòn chuẩn dưới áp lực được xác định bằng chuyển động hai chiều theo chu kỳ theo hình Lissajous tạo thành do hai chuyển động hài hoà đơn giản với nhau ở góc phải. Độ bền mài mòn được đánh giá bằng cách để mẫu thử chịu tác động của một số vòng quy định và sau khi thử không được xuất hiện các lỗ thủng.

6.12.2. Thiết bị, dụng cụ

6.12.2.1. Máy mài4) đáp ứng các yêu cầu sau:

· Tốc độ quay của mỗi vành ngoài: (47,5 ± 5) vòng/phút

· Tỷ số truyền của vành ngoài: vành trong: 32 : 30

· Các kích thước của hình Lissajous : (60 ± 1) mm

· Tính đối xứhg của hình Lissajous : các đường phải song song và cách đều nhau.

...

...

...

· Khối lượng kết hợp của bộ kẹp mẫu, trục quay và quả nặng : (795 ± 7) g

· Tính song song của tấm phẳng và bàn mài: ± 0,05 mm

· Tính song song chu vi tròn : ± 0,05 mm

· Đường kính của đế máy mài: (125 ± 5) mm

CHÚ THÍCH Xem phụ lục B.

Bộ kẹp mẫu thử và bàn mài phải phẳng và song song ở trên toàn bộ các bề mặt của chúng. Bộ truyền động từ động cơ đến máy phải được nối với bộ đếm và được bật sao cho các vòng quay của chốt ngoài được hiện ra và máy có thể dừng lại sau một số vòng đã xác định trước do bộ đếm đếm được.

6.12.2.2. Vải mài mòn chuẩn⁴⁾ bao gồm vải len chải kỹ dệt chéo, vải mộc tuân theo bảng 8.

Vải mài mòn chuẩn được gắn trên bàn mài của máy phía trên một miếng lót nỉ. Lót nỉ phải là nỉ dệt thoi có khối lượng trên đơn vị diện tích là (750 ± 50) g/m² và có độ dày là (3 ± 0,5)mm.

CHÚ THÍCH Lót nỉ không cần thay mới cho đến khi bị hỏng hay bị bẩn trên cả hai mặt hoặc cho đến được dùng để thử trong khoảng 100 giờ.

...

...

...

Sợi dọc

Sợi ngang

Chỉ số sợi

Số sợi trên centimet

Số vòng xoắn đơn, vòng trên mét

Số vòng xoắn đôi, vòng trên mét

Đường kính xơ, mm

R 63 tex/2

...

...

...

540 ± 20 ‘Z’

450 ± 20 'Z'

27,5 ± 2,0

R 74 tex/2

12

500 ± 20 'Z'

350 ± 20 'Z'

29,0 ± 2,0

Khối lượng trên đơn vị diện tích của vải, tối thiểu g/m²

...

...

...

Hàm lượng dầu, %

0,9 ± 0,2

6.12.2.3. Tấm lót mẫu thử, có khối lượng trên đơn vị diện tích nhỏ hơn 500 g/m², gồm bọt xốp polyeteuretan ⁴⁾ dày (3 ± 1) mm, tỷ trọng (30 ±1) kg/m³ và độ cứng lõm (5,8 ± 0,8) kPa, được cắt theo cùng kích thước như mẫu thử. Tấm lót phải được thay với mỗi lần thử.

6.12.2.4. Dao dập vải hay dao cắt vải, để tạo mẫu thử vừa với bộ kẹp có đường kính 38 mm.

6.12.2.5. Quả nặng có khối lượng (2,5 ± 0,5) kg và đường kính (120 ±10) mm.

6.12.2.6. Cân, có độ chính xác đến 0,001 g.