8.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn so sánh

8.2.1. Đối với canxi

Dùng pipet chia độ (6.5) chuyển lần lượt 0 ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml dung dịch chuẩn CaO (5.3) vào các bình định mức 50 ml (6.4). Thêm 5 ml dung dịch đệm hóa quang phổ (5.10) bằng pipet chia độ (6.5) hoặc buret (6.7) vào các bình định mức trên. Thêm nước đến vạch dấu và lắc.

Chuẩn bị các dung dịch này ngay trước khi dùng.

1 ml các dung dịch chuẩn này chứa lần lượt 0 mg, 2 mg, 4 mg, 6 mg, 8 mg, và 10 mg CaO.

8.2.2. Đối với magiê

Dùng pipet chia độ (6.5) chuyển lần lượt 0 ml; 1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml dung dịch chuẩn MgO (5.8) vào các bình định mức 50 ml (6.4). Thêm 5 ml dung dịch đệm hóa quang phổ (5.10) bằng pipet chia độ (6.5) hoặc bằng buret (6.7) vào các bình định mức trên. Thêm nước đến vạch dấu và lắc.

Chuẩn bị các dung dịch này ngay trước khi dùng.

1 ml các dung dịch chuẩn này chứa lần lượt 0 mg, 0,2 mg, 0,4 mg, 0,6 mg, 0,8 mg, và 1,0 mg MgO.

...

...

...

8.3.1. Để đo canxi oxid (CaO)

Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.1) chứa 10 mg/ml CaO vào ngọn lửa của đầu đốt và điều chỉnh thiết bị đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở điều kiện như trên phun các dãy dung dịch chuẩn so sánh (theo thứ tự nồng độ tăng dần) và ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như trên đối với các dãy dung dịch chuẩn so sánh ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị trung bình của các số đọc và đánh dấu vào đồ thị các số đọc của các nồng độ CaO.

8.3.2. Để đo magiê oxit (MgO)

Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.2) chứa 1,0 mg/ml MgO vào ngọn lửa của đầu đốt và điều chỉnh thiết bị đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở điều kiện như trên, phun các dãy dung dịch chuẩn so sánh (theo thứ tự nồng độ tăng dần) và ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như trên đối với các dãy dung dịch chuẩn so sánh ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị trung bình của các số đọc và đánh dấu vào đồ thị các số đọc của các nồng độ MgO.

8.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu đo và dung dịch mẫu trắng

8.4.1. Dung dịch mẫu đo

Dùng pipet một mức (6.6) chuyển 25 ml dung dịch chiết vào cốc (6.2) và thêm 5 ml dung dịch đệm hóa quang phổ (5.10). Đun đến sôi, làm nguội và lọc bằng giấy lọc thích hợp (6.9) vào bình định mức 50 ml (6.4). Tráng, rửa giấy lọc nhiều lần bằng nước nóng, để nguội và thêm nước đến vạch dấu.

CHÚ THÍCH 1 Nếu các nồng độ được đo của CaO và MgO quá nhỏ hoặc quá lớn, cần cô đặc lại hoặc pha loãng các nồng độ đó. Phải đảm bảo rằng thể tích dung dịch đệm hóa quang phổ tương đương 10 % thể tích của thể tích bình định mức.

8.4.2. Dung dịch mẫu trắng

...

...

...

8.5. Xác định CaO và MgO

8.5.1. Xác định CaO

Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.1) chứa 10 mg/ml CaO vào ngọn lửa của đầu đốt và điều chỉnh máy đo quang phổ đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở các điều kiện thiết bị như trên phun dung dịch mẫu đo (8.4.1) và dung dịch mẫu trắng (8.4.2) và ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như trên ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị trung bình của các số đọc.

8.5.2. Xác định MgO

Phun dung dịch chuẩn so sánh (8.2.2) chứa 1,0 mg/ml MgO vào ngọn lửa của đầu đốt và điều chỉnh máy đo quang phổ đến độ nhạy tối ưu. Cũng vẫn ở các điều kiện thiết bị như trên phun dung dịch mẫu đo (8.4.1) và dung dịch mẫu trắng (8.4.2) và ghi lại các số đọc. Điều chỉnh lại thiết bị và làm lại như trên ít nhất là ba lần, ghi lại các số đọc. Tính giá trị trung bình của các số đọc.

9. Biểu thị kết quả

Xác định khối lượng CaO và MgO trong dung dịch mẫu đo (8.4.1) và trong dung dịch mẫu trắng (8.4.2) từ đồ thị hiệu chuẩn (lần lượt 8.3.1 và 8.3.2). Lấy giá trị của khối lượng CaO và MgO trong dung dịch mẫu đo trừ đi khối lượng CaO và MgO trong dung dịch mẫu trắng, tính khối lượng CaO và MgO trong dung dịch chiết và biểu thị bằng microgam trên mililit của dung dịch chiết.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) nhận dạng mẫu chiết’;

c) viện dẫn phương pháp thử độ bền nhiệt đã sử dụng (xem Phụ lục A) để tạo thành dung dịch chiết;

d) viện dẫn phương pháp đo đã sử dụng, nghĩa là dùng hỗn hợp không khí/axêtylen hoặc N₂O/ axêtylen;

e) các kết quả đo được, được tính bằng microgam của CaO trên mililit hoặc microgam của MgO trên mililit của dung dịch chiết;

f) những điểm bất thường được ghi lại trong quá trình xác định.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Tài liệu tham khảo

...

...

...

[2] ISO 720 :1985 , Glass - Hydrolytic resistance of glass grains at 121 ⁰C - Method of test and classification.

[3] ISO 4802 - 1 :1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 1: Determination by titration method and classification.

[4] ISO 4802 - 2 :1988 , Glassware - Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers - Part 2: Determination by flame spectrometry and classification.

[5] The chemical durability of glass: the determination of lime and magnesia in extract solutions. (A report by Sub Committee A2 of the International Commission on Glass). Glass technology, (1976), vol. 17. No. 6, pp. 236-242.