6.2. Số lượng và kích thước các mẫu vải nhiễm xạ.

Sử dụng mười hai miếng vải hình vuông vật liệu chuẩn đã xử lý trước.

Các mẫu vải nhiễm xạ này có kích thước (50 ± 2) mm x (50 ± 2) mm.

7. Tác nhân thử nghiệm

7.1. Các tác nhân gây nhiễm xạ

7.1.1. Thành phần

Chỉ sử dụng dung dịch ⁶⁰Co và dung dịch ¹³⁷Cs riêng rẽ để gây nhiễm xạ các mẫu vải.

Nồng độ phóng xạ của các dung dịch gây nhiễm xạ 0,2 MBq/ml là đủ đối với phần lớn các hệ đầu dò. Tuy nhiên, nồng độ này phải đủ lớn để đảm bảo khi bay hơi thì thể tích 50 ml dung dịch mẫu tạo ra được tốc độ đếm xung không nhỏ hơn 100.000 xung/min trong các điều kiện hình học đo được sử dụng trong suốt quá trình thử nghiệm. Giá trị này tương đương với giá trị tối thiểu 2 x 10⁶ xung/(min.ml) như giả định trong các phép tính cho ở phụ lục C.

Các hạt nhân phóng xạ phải được sử dụng với nồng độ chất mang 10^-5 mol/l trong dung dịch axit nitric có pH 4,0 ± 0,2.

...

...

...

Nếu sử dụng các hạt nhân phóng xạ ngoài ¹³⁷Cs và ⁶⁰Co, các dung dịch gây nhiễm xạ phải bền hóa học và không được ăn mòn mẫu vải nhiễm xạ. Vật mang đã tẩy xạ phải bền để đo nhiễm xạ tồn dư. Phải sử dụng các kỹ thuật đo đặc biệt khi có hiện tượng hấp thụ bức xạ từ các hạt nhân phóng xạ.

7.1.2. Chuẩn bị

Ngoài các ion Co ²⁺ và Cs⁺ và các ion NO₃^- tương ứng, dung dịch chứa hạt nhân phóng xạ không được chứa những thành phần có khả năng đọng lại khi dung dịch bay hơi.

Tính thể tích dung dịch cần sử dụng để chuẩn bị thể tích dung dịch gây nhiễm xạ mong muốn bằng cách sử dụng các số liệu phù hợp về nồng độ hoạt động của các dung dịch gốc ¹³⁷Cs và ⁶⁰Co.

Từ lượng đầu vào này, tính lượng chất mang được truyền giao của chuẩn cùng các hạt nhân phóng xạ, và từ đó tính lượng dung dịch Co(NO₃)₂ hoặc CsNO₃ đã được tiêu chuẩn hóa mà những dung dịch này phải được bổ sung để tạo ra sản phẩm cuối cùng có nồng độ chất mang là 10^-5 mol/l. Lượng dung dịch chất mang này phải được đựng trong các bình PTFE đủ lớn để có thể pha loãng các dung dịch tới thể tích cuối cùng. Để tăng cường việc loại trừ các ion clo có thể có trong các dung dịch chứa hạt nhân phóng xạ gốc, thêm 5 ml axit nitric 1 mol/l (độ tinh khiết cao) vào mỗi thể tích cuối cùng chứa 90 ml dung dịch gây nhiễm xạ. Cuối cùng, tính lượng đầu vào tương ứng của các dung dịch gốc ¹³⁷Cs và ⁶⁰Co cần bổ sung (các công thức để chuẩn bị các dung dịch gây nhiễm xạ được cho ở phụ lục C).

Các hỗn hợp phải được làm bay hơi từ từ để làm khô hoàn toàn trong các bình PTFE bằng cách sử dụng các đèn hồng ngoại cho tới khi không còn hơi bốc lên. Sau đó sấy bình thêm 2 giờ nữa bằng đèn hồng ngoại đặt ở khoảng cách xa gấp đôi khoảng cách ban đầu. Để nguội, thêm HNO₃ có giá trị pH là 4 đến thể tích cuối cùng. Dung dịch này được pha chế bằng cách pha loãng 7 ml HNO₃ (r 1,4 g/cm³) thành 1 lít bằng nước cất hai lần.

Tốc độ đếm xung riêng của các dung dịch hoàn toàn đồng nhất phải được kiểm tra bằng cách làm bay hơi 50 ml mỗi dung dịch trên một mẫu vải và đo bằng các thiết bị đo hoạt độ (Xem thêm 7.1.1, đoạn thứ 2 và 7.1.3).

Chỉ được đo giá trị pH của các dung dịch trước ít nhất 12 giờ sau khi hòa tan các cặn khô.

Để tránh hiệu ứng thành bình làm thay đổi nồng độ, các dung dịch riêng biệt phải được đựng trong các bình bằng PTFE nút kín và được đặt trong các bình thủy tinh với kích thước nhỏ nhất, để tránh bay hơi.

...

...

...

7.1.3. Xác định tốc độ đếm xung riêng của từng dung dịch gây nhiễm xạ

Nhỏ 50 ml dung dịch gây nhiễm xạ vào từng mẫu vải trong ba mẫu vải đã được chuẩn bị theo 8.3.1, vào điểm sẽ trùng với tâm của vết gây nhiễm xạ khi gây nhiễm xạ theo 8.3.2. Sau khi sấy khô các mẫu vải nhiễm xạ ở nhiệt độ tối đa 45°C, lấy các mẫu vải ra và đo tốc độ đếm xung bằng đầu dò bức xạ (5.10). Phải bảo đảm hình học đo (đặc biệt đối với khoảng cách của mẫu vải nhiễm xạ và đầu dò) là giống hệt hình học đã được lập trước trong việc đo các mẫu vải được tẩy xạ.

Thời gian đo phải đảm bảo để có ít nhất 10.000 xung cho mỗi mẫu vải. Cần hiệu chỉnh phông và thời gian chết cho tốc độ đếm để tính ra tốc độ đếm xung.

Trung bình số học của ba kết quả này phải được nhân với 20 để có kết quả tính bằng xung/min/ml.

Việc xác định phải được tiến hành riêng cho cả hai loại dung dịch gây nhiễm xạ.

7.2. Các tác nhân tẩy xạ

Để thử nghiệm, các tác nhân tẩy xạ phải được sử dụng trong các dung dịch với nồng độ 7,5 g/l. Nếu người sản xuất khuyến cáo một nồng độ thấp hơn để đạt kết quả tối ưu, việc thử nghiệm ở nồng độ thấp hơn đó có thể được tiến hành, hoặc

a) như một thử nghiệm bổ sung; hoặc

b) thay thế cho thử nghiệm trong điều kiện nồng độ tiêu chuẩn.

...

...

...

“không thể so sánh đầy đủ với kết quả thử nghiệm tiêu chuẩn, do sự khác biệt về nồng độ tác nhân tẩy xạ dùng thử nghiệm, ví dụ, 3 g/l thay vì 7,5 g/l".

Nếu người sản xuất khuyến cáo một nồng độ cao hơn để đạt kết quả tối ưu, một thử nghiệm bổ sung với nồng độ khuyến cáo có thể được tiến hành.

Nước đã khử ion có độ dẫn điện cực đại là 3 mS/cm phải được sử dụng làm dung môi. Các dung dịch này phải được điều chế trước mỗi lần sử dụng không quá 1 h.

8. Quy trình thử nghiệm hiệu quả tẩy xạ

8.1. Quy định chung

Mỗi thử nghiệm phải bao gồm: gây nhiễm xạ, sấy khô, đo và tẩy xạ các mẫu vải theo trình tự nối tiếp.

8.2. Chuẩn bị các mẫu vải

Các mẫu vải phải được cắt song song với khổ dọc hoặc khổ ngang tấm vải, cẩn thận không làm vải bị giãn.

Cẩn thận để vải khỏi bị bẩn, ví dụ bằng cách đeo găng tay polyetylen hoặc dùng kẹp.

...

...

...

8.3.1. Chuẩn bị

Đối với từng dung dịch hạt nhân phóng xạ, sáu mẫu vải phải được kẹp chặt vào các giá bằng thép tương ứng. Để tránh sự võng của tấm vải, phải đưa một tấm đỡ bằng chất dẻo (5.8) đệm vào phần dưới của giá (xem hình 2). Cẩn thận để tránh làm vải nhăn khi vít chặt vào giá.

Hình 2 - Sử dụng giá kẹp mẫu

8.3.2. Quy trình

Dùng pipet nhỏ từng giọt lấy từ 50 ml dung dịch gây nhiễm xạ (như quy định ở điều 5) vào giữa mẫu vải (hình 3 cho thấy mặt cắt xiên của giá kẹp).

Hình 3 - Vị trí của giá kẹp mẫu trong khi gây nhiễm xạ

Các mẫu vải đang được giữ trong các giá kẹp tương ứng, phải được sấy khô trong buồng sấy ở nhiệt độ 40°C ± 5°C trong 2 giờ. Bằng cách này, năm mẫu vải phải được gây nhiễm xạ với từng dung dịch gây nhiễm xạ.

...

...

...

8.4.1. Chuẩn bị

Nhằm mục đích tẩy xạ, cần có sáu mẫu vải, năm mẫu trong số đó được gây nhiễm xạ và một mẫu không nhiễm xạ.

Các giá kẹp mẫu mang các mẫu vải phải được cố định chắc vào cửa sổ của máy khuấy dạng buồng. Có thể dùng dây thép không gỉ hoặc dây cao su dùng một lần để buộc giá kẹp vào buồng khuấy. Cẩn thận để bảo đảm mặt tấm vải được nhỏ dung dịch gây nhiễm xạ quay vào trong buồng khuấy.

8.4.2. Quy trình

Phải tiến hành tẩy xạ với tốc độ 100 vòng/min trong 900 ml tác nhân tẩy xạ (xem hình 7.2) được giữ ở nhiệt độ 60°C ± 2°C. Nếu nhà sản xuất khuyến cáo một nhiệt độ thấp hơn để đạt kết quả tối ưu thử nghiệm ở nhiệt độ thấp hơn này có thể được tiến hành, hoặc

a) như một thử nghiệm bổ sung; hoặc

b) thay thế cho thử nghiệm dưới điều kiện nhiệt độ chuẩn.

Trong trường hợp b), có thể tiến hành một đánh giá theo bảng 1 nhưng phải nêu trong báo cáo thử nghiệm như sau:

“không thể so sánh đầy đủ với kết quả thử nghiệm chuẩn, do sự khác biệt về nhiệt độ thử nghiệm (ví dụ 30°C thay vì 60°C").

...

...

...

Tiếp đó, các mẫu phải được xả giũ với cùng tần số quay trong 900 ml nước đã khử ion trong 5 phút ở nhiệt độ phòng và cho máy sấy chạy theo một hướng. Nước đã khử ion phải được thay thế và việc xả giũ phải lặp lại và khuấy ở hướng ngược lại. Các mẫu vải nhiễm xạ phải được lấy ra khỏi thiết bị khuấy và sấy khô trong giá cặp riêng rẽ ở nhiệt độ 100°C ± 5°C trong 30 phút.

8.4.3. Tốc độ đếm xung tồn dư

Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, lấy các vật đã gây nhiễm xạ khỏi giá kẹp rồi xác định tốc độ đếm xung tồn dư. Cần đo tới ít nhất 5.000 xung, sau khi đã trừ phông. Hình học đo phải đúng như khi xác định tốc độ đếm xung riêng (xem 7.1.3). Cần thận trọng để bảo đảm rằng mặt vải được nhỏ chất gây nhiễm xạ của mẫu vải nhiễm xạ quay về phía đầu dò.

9. Tính kết quả

Sau khi tẩy xạ, phải tính giá trị trung bình số học của tốc độ đếm xung tồn dư của năm mẫu thử ban đầu trong mỗi nhóm, riêng cho ⁶⁰Co và ¹³⁷Cs. Kết quả được tính bằng xung/min và được sử dụng để tính tốc độ đếm xung tồn dư trung bình tiêu chuẩn hóa, đại lượng này là tích của tốc độ đếm xung tồn dư trung bình và đại lượng sau đây.

3 x 10⁶

Tốc độ đếm xung riêng

Chú thích 4 - Giá trị 3 x 10⁶ xung/(min.ml) là giá trị tốc độ xung riêng của các dung dịch gây nhiễm xạ. Bảng đánh giá dựa trên giá trị tham chiếu của tốc độ đếm xung riêng.

Tốc độ đếm xung tồn dư cuối cùng được tính như là giá trị trung bình số học của tốc độ đếm xung tồn dư trung bình tiêu chuẩn hóa đối với ⁶⁰Co và ¹³⁷Cs.

...

...

...

10. Đánh giá hiệu quả tẩy xạ

Hiệu quả của tác nhân tẩy xạ trong thử nghiệm phải được đánh giá trên cơ sở tốc độ đếm xung tồn dư cuối cùng theo bảng A.1.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải gồm những thông tin sau:

a) tốc độ đếm xung tồn dư trung bình tiêu chuẩn hóa cho ⁶⁰Co và ¹³⁷Cs.

b) tốc độ đếm xung tồn dư cuối cùng.

c) đánh giá hiệu quả tẩy xạ.

d) các thông số của các thử nghiệm bổ sung.

12. Xem xét các đặc tính khác

...

...

...

Các đặc tính chính được xem xét là:

a) khả năng tạo bọt;

b) độ chịu nhiệt;

c) độ hòa tan và khả năng trộn lẫn trong nước;

d) giá trị pH;

e) độ bền với axit/kiềm;

f) sự có mặt của các thành phần dễ bay hơi;

g) hàm lượng halogen;

h) hàm lượng các chất tạo phức;

...

...

...

i) phản ứng với các ion kim loại nặng và canxi;

k) khả năng khử;

I) khả năng tẩy nhờn;

m) điểm bốc cháy;

n) các rủi ro thông thường khi xử lý vật liệu, như:

- các yêu cầu về trang bị phòng hộ như: mặt nạ, găng tay,... trong khi xử lý các phần cô đặc,

- hậu quả của sự rò thoát lượng lớn chất tẩy.

Phụ lục A

...

...

...

Máy khuấy dạng buồng để tẩy xạ

Hình A.1 mô tả chung máy khuấy dạng buồng. Các hình từ A.2 đến A.9 minh họa các thành phần của máy khuấy. Bảng A.1 liệt kê các bộ phận được đánh số trong hình A.1.

Hình A.1 - Máy khuấy dạng buồng

Bảng A.1 - Các chi tiết của máy khuấy dạng buồng

Số chỉ dẫn theo hình A.1

Số lượng

Mô tả

Vật liệu

...

...

...

1

1

Trục của máy khuấy

Thủy tinh acrilic

A.2

2

6

Vít có lỗ đặt chìa vặn sáu cạnh M3 x 12 theo ISO 4762

Thép không gỉ chịu axit

...

...

...

3

1

Trục khuấy

Thép không gỉ chịu axit

A.3

4

1

Ổ lăn đồng trục rãnh sâu với vòng đệm theo ISO 15 (Kích thước: d = 10, D = 26, B = 8)

...

...

...

5

1

Khung đỡ ổ

Thủy tinh acrilic

A.4

6

1

Ổ của đầu trục khuấy

Cỡ: Ø 3,4

...

...

...

Vít theo ISO 2009

Polytetrafluoroethylene

(PTFE)

A.5

7

2

Vít mũ chìm có xẻ rãnh, M3 x 5, theo ISO 2009

...

...

...

-

8

12

Vít mũ chìm có xẻ rãnh,

M4 x 10, theo ISO 2009

Thép không gỉ chịu axit

-

9

1

...

...

...

Thủy tinh acrilic

A.6

10

6

Bộ phận nối

Cỡ: Ø 4,5

Độ hở theo ISO 273

Vít theo ISO 2009

Thép không gỉ chịu axit

...

...

...

11

2

Vít mũ chìm có rãnh rập nổi,

M3 x 10, theo ISO 2010

Thép không gỉ chịu axit

-

12

1

Cánh khuấy

...

...

...

A.8

13

1

Đĩa sáu cạnh ở dưới

Thủy tinh acrilic

A.9

Chú thích - Có thể sử dụng các đơn vị không thuộc hệ mét đối với các loại vít.

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

Hình A.2 - Giá đỡ máy khuấy

Kích thước tính bằng milimét

Hình A.6 - Đĩa sáu cạnh ở trên

Kích thước tính bằng milimét

Hình A.7 - Bộ phận nối

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

Hình A.8 - Cánh khuấy

Kích thước tính bằng milimét

Hình A.9 - Đĩa sáu cạnh ở dưới

Phụ lục B

(quy định)

Giá đỡ của mẫu kẹp

Các hình B.1 và B.2 mô tả giá đỡ của mẫu kẹp.

...

...

...

Các kích thước nhám theo ISO 1302.

Vật liệu: Thép không gỉ bền với axit.

Kích thước tính bằng milimét

Hình B.1 - Giá đỡ của mẫu kẹp - Phần đáy

Kích thước tính bằng milimét

Hình B.2 - Giá đỡ của mẫu kẹp - Phần đỉnh

...

...

...

(quy định)

Công thức điều chế dung dịch gây nhiễm xạ ¹³⁷Cs và ⁶⁰Co

Các công thức sau cung cấp hướng dẫn để tính lượng dung dịch gốc hạt nhân phóng xạ và chất mang cần thiết để điều chế các dung dịch gây nhiễm xạ như quy định ở 7.1.

C.1 Thể tích cuối cùng

Thể tích cuối cùng cần thiết của các dung dịch gây nhiễm xạ, r, được tính bằng mililit.

C.2 Hoạt độ tổng của dung dịch gây nhiễm xạ

C.2.1 Biểu thị đặc trưng hoạt độ bằng cách tính tốc độ phân rã

Nếu có thể có các số liệu tin cậy về nồng độ hoạt độ của dung dịch gốc và nếu độ nhạy của thiết bị đo được sử dụng ít nhất là 0,17 xung/ phân rã, thì có thể sử dụng giá trị 0,2 MBq/ml như giá trị chỉ định cho nồng độ phóng xạ của dung dịch gây nhiễm xạ.

Hoạt độ tổng của thể tích cuối cùng r là 0,2 r, tính bằng mega beccơren.

...

...

...

Nếu các điều kiện quy định tại C.2.1, không được đáp ứng và nếu việc áp dụng hoạt độ dự định bị hạn chế, thì phải sử dụng giá trị 2 x 10⁶ xung/(min/ml) làm nồng độ hoạt độ tối thiểu của dung dịch gây nhiễm xạ.

Giá trị tối thiểu của tốc độ đếm xung tổng cộng của thể tích cuối cùng r là 2 x 10⁶ r, tính bằng xung trên phút trên mililit.

C.3 Thể tích dung dịch gốc chứa hạt nhân phóng xạ

Thể tích dung dịch gốc cần thiết, V, tính bằng mililít.

C.3.1 Biểu thị đặc trưng bằng tổng hoạt độ quy định trong C.2.1

Nồng độ hoạt độ của dung dịch gốc (từ số liệu của nhà sản xuất), s, tính bằng megabeccơren trên mililit.

Như vậy, thể tích V nhận được như sau:

C.3.2 Biểu thị đặc trưng bằng tổng tốc độ đếm xung quy định trong C.2.2

...

...

...

Như vậy, thể tích V nhận được như sau:

C.4 Thể tích dung dịch chất mang

Nồng độ chất mang cần thiết trong sản phẩm cuối cùng là 10^-5 mol/l.

Lượng cuối cùng cần thiết của chất mang, n, đối với thể tích cuối cùng r, tính bằng mol, là

n = 10^-8 r

Nồng độ chất mang (ví dụ từ số liệu của nhà sản xuất), tính bằng mol trên lít dung dịch chứa phóng xạ, là t.

Chú thích - Thông thường, giá trị này được tính từ các số liệu của nhà sản xuất về hoạt độ riêng (mega beccơren hoặc curie trên gam nguyên tố mang) và nồng độ phóng xạ (mega beccơren hoặc curie trên mililit dung dịch).

Lượng chất mang, w, do dung dịch chất mang đóng góp, tính bằng mol, là

...

...

...

Sự đóng góp của chất mang cần thiết, y, bằng cách thêm dung dịch chất mang, tính bằng mol, là

y = n - w

Nồng độ dung dịch chất mang được sử dụng, u, tính bằng mol trên lít.

Thể tích cuối cùng, z, của dung dịch chất mang cần thiết để sản xuất một dung dịch gây nhiễm xạ.

10^-5 mol trên lít, tính bằng mililit dung dịch chất mang, là

Hai biểu thức sau đây được suy ra đối với hai trường hợp đã mô tả ở C.3.1 và C.3.2.

...

...

...