* Nhiệt độ danh định được đo trong thiết bị Hortvet. (Xem thêm phụ lục B)

Chú thích

1) Trước khi sử dụng dung dịch tiêu chuẩn, lật ngược và xoay chai nhẹ nhàng vài lần để trộn kỹ lượng chứa bên trong. Không được xoay mạnh dung dịch tiêu chuẩn vì điều này sẽ làm lẫn không khí vào.

2) Các mẫu dung dịch tiêu chuẩn nên được lấy ra khỏi chai bằng cách rót; không bao giờ được dùng pipet để hút.

3) Khi dung dịch trong chai còn ít hơn một phần tư thì không được sử dụng dung dịch này nữa, nếu dung dịch không được bảo quản bằng thuốc diệt nấm (thí dụ dung dịch thiomersal 10 g/l), thì không được sử dụng nếu đã quá hai tháng.

6. Hiệu chuẩn dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điện trở nhiệt

Đảm bảo rằng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh trong tình trạng làm việc tốt phù hợp với các chỉ dẫn của nhà sản xuất, và được bật lên ít nhất 12 h trước khi hiệu chuẩn. Kiểm tra trạng thái của đầu đo, biên độ dao động của que khuấy và nhiệt độ của chất làm lạnh.

Chọn hai dung dịch tiêu chuẩn (xem bảng) có điểm đông lạnh gần với điểm đóng băng dự đoán của sữa cần kiểm tra. Chênh lệch giữa hai giá trị đóng băng của hai dung dịch này không nhỏ hơn 0,100⁰C.

(Trong một số thiết kế của các loại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bán sẵn hiện nay, mạch được gắn với điện trở nhiệt để cân bằng ở giá trị điểm đóng băng cụ thể trong dải đo của dụng cụ. Trong trường hợp này, sử dụng dung dịch tiêu chuẩn có điểm đóng băng này làm một trong các dung dịch hiệu chuẩn thuận tiện cho quy trình hiệu chuẩn, và giá trị này phải được nhà sản xuất chỉ rõ).

...

...

...

Chú thích – Các ống mẫu được sử dụng trong quá trình hiệu chuẩn nên được làm từ cùng loại thủy tinh như loại dùng trong thử nghiệm các mẫu sữa. Nhiệt độ của các dung dịch tiêu chuẩn nên giống với nhiệt độ của các mẫu sữa này.

Điều chỉnh các bộ phận khống chế theo chỉ dẫn của nhà sản xuất cho đến khi số đọc của dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh bằng điểm đóng băng của dung dịch tiêu chuẩn. Lặp lại quy trình với các dung dịch tiêu chuẩn khác và tiếp tục theo cách này cho đến khi có được các số đọc liên tiếp trên mỗi dung dịch, mà không điều chỉnh tiếp bộ phận khống chế, cho giá trị đúng từng điểm đóng băng của mỗi dung dịch. Khi đó dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh đã sẵn sàng để sử dụng và cho trực tiếp điểm đóng băng của mẫu sữa mà không cần phải hiệu chỉnh.

7. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

7.1. Lấy mẫu sữa theo TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).

7.2. Tốt nhất là nên thử nghiệm mẫu ngay, nhưng mẫu phòng thử nghiệm có thể bảo quản ở nhiệt độ dưới 5⁰C, nếu cần. Các mẫu có thể bảo quản được đến 12 tuần ở - 18⁰C hoặc ngắn hơn trong dung dịch đẳng trương vi khuẩn ^[2].

Loại bỏ vật thể lạ có thể nhìn thấy hoặc butterfat đặc ra khỏi mẫu, nếu cần thì lọc mẫu qua phễu lọc khô, sạch và lắc nhẹ mẫu. Nếu lọc thì bộ lọc phải trơ với sữa và sử dụng được tốt ở nhiệt độ phòng thử nghiệm.

7.3. Sữa có thể được thử nghiệm ở nhiệt độ bảo quản (từ 0⁰C đến 5⁰C) hoặc có thể cần đưa về nhiệt độ phòng thử nghiệm trước khi tiến hành xác định.

Tuy nhiên, tốt nhất là các dung dịch tiêu chuẩn và các mẫu sữa nên ở cùng nhiệt độ khi sử dụng.

7.4. Xác định độ axit chuẩn độ của sữa bằng phương pháp quy định trong ISO 6091, cùng thời gian với phép xác định điểm đóng băng càng tốt.

...

...

...

8.1. Kiểm tra ban đầu

Kiểm tra mức của chất làm lạnh theo chỉ dẫn của nhà sản xuất, nếu thích hợp, đầu đo của điện trở nhiệt nằm trong ống mẫu rỗng đựng trong khoang mẫu. Bật dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh và đảm bảo rằng chất làm lạnh đã được khuấy đúng mức hoặc lưu thông thích hợp. Khi dụng cụ đã bật ít nhất được 12 h, kiểm tra nhiệt độ của chất làm lạnh, vị trí và biên độ dao động của que khuấy.

8.2. Kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày

Trước mỗi loạt các phép xác định, đo điểm đóng băng của dung dịch natri clorua tiêu chuẩn (thí dụ: dung dịch có điểm đóng băng – 0,512 ⁰C) cho đến khi các giá trị thu được trong hai phép xác định kế tiếp nhau không khác nhau quá 0,001 ⁰C. Nếu trung bình của các giá trị này khác với điểm đóng băng của dung dịch tiêu chuẩn quá 0,002⁰C, thì hiệu chuẩn lại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh như mô tả trong điều 6.

Nếu dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh được sử dụng liên tục, thì thực hiện kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày ít nhất một giờ một lần.

8.3. Tiến hành xác định

Lật ngược và quay vật chứa mẫu vài lần một cách nhẹ nhàng để trộn đều mẫu.

Bằng cách rót hoặc dùng pipet, chuyển phần mẫu thử 2,5 ml ± 0,1ml mẫu sữa sang ống mẫu khô, sạch. Đảm bảo rằng đầu đo và que khuấy sạch và khô, dùng giấy khô, sạch, mềm, không xơ để lau cẩn thận, nếu cần.

Cho ống mẫu vào dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh đã được hiệu chuẩn theo chỉ dẫn của nhà sản xuất. Sữa được làm mát và đông lạnh ban đầu trong vòng 0,1⁰C theo nhiệt độ của nhà sản xuất quy định.

...

...

...

Nếu vì một lý do nào đó, điểm đóng băng bắt đầu trước dải nhiệt độ quy định, thì bỏ phép xác định và lặp lại bằng mẫu khác. Nếu mẫu thứ hai này cũng đóng băng trước nhiệt độ quy định, thì làm ấm mẫu thử đến khoảng 45⁰C và duy trì ở nhiệt độ này trong 5 phút để làm tan các chất béo kết tinh. Sau đó làm mát mẫu đến 20⁰C ± 2 ⁰C và tiến hành thử ngay. Nhiệt độ của sữa sau khi bắt đầu đóng băng sẽ tăng nhanh đến giá trị mà giá trị này sẽ ổn định trong một khoảng thời gian trước khi lại hạ xuống. Điểm đóng băng tương ứng với nhiệt độ cao nhất đạt được trong quá trình này và giá trị này phải được ghi lại.

Chú thích – Khoảng thời gian mà nhiệt độ giữ ổn định và khoảng thời gian tính từ khi bắt đầu đóng băng đến khi đạt được nhiệt độ cao nhất sẽ khác nhau giữa các mẫu sữa và sẽ ngắn hơn đáng kể đối với nước và các dung dịch natri clorua tiêu chuẩn. Điều cơ bản là ghi lại nhiệt độ cao nhất.

Khi phép đo đã kết thúc, tháo ống, tráng bằng nước rồi làm khô đầu đo điện trở nhiệt và que khuấy bằng giấy khô, sạch, mềm, không xơ và thực hiện phép xác định thứ hai trên phần khác của mẫu sữa. Nếu hai giá trị điểm đóng băng khác nhau quá giá trị lặp lại (0,004⁰C), thì loại bỏ các kết quả và thực hiện hai phép xác định liên tiếp trên các phần mẫu thử mới.

8.4. Làm mát đầu đo

Sau klhi sử dụng dụng cụ, đặt ống mẫu rỗng vào khoang mẫu và hạ thấp đầu đo để làm mát. (Trong một vài loại dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh cụ thể, điều này có thể không thực hiện được, khi đó phải đảm bảo rằng đầu đo đã được làm mát trước khi thực hiện phép đo, thí dụ bằng cách thực hiện vài phép xác định giả cho đến khi thu được số đọc ổn định).

9. Biểu thị kết quả

9.1. Giá trị trung bình

Nếu đã kiểm tra hiệu chuẩn hàng ngày, việc hiệu chuẩn đã được khẳng định, thì lấy kết quả trung bình của hai giá trị thu được, làm tròn đến ba chữ số sau dấu phẩy. (Xem phụ lục A).

9.2. Độ chụm

...

...

...

9.2.1. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định được thực hiện liên tiếp, do cùng một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị để xác định điểm đóng băng của cùng mẫu sữa, không vượt quá 0,004⁰C.

9.2.2. Độ tái lập

Chênh lệch giữa các kết quả của hai phép xác định được thực hiện trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng cùng phương pháp tiêu chuẩn này để xác định điểm đóng băng của cùng loại sữa, không vượt quá 0,006⁰C.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận biết đầy đủ về mẫu phòng thử nghiệm, kể cả thông tin về điều kiện bảo quản và chất bảo quản, nếu sử dụng;

c) điểm đóng băng;

...

...

...

e) mọi dấu hiệu quan sát cho thấy kết quả có thể không đáng tin cậy;

f) ngày nhận mẫu và ngày thử mẫu.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

TRUNG BÌNH CỦA HAI GIÁ TRỊ THỰC HIỆN ĐỒNG THỜI

Nếu tổng của hai giá trị thực hiện đồng thời được chấp nhận là số lẻ, thì giá trị trung bình nên làm tròn đến con số chẵn gần nhất như các thí dụ dưới đây:

Thí dụ:

...

...

...

Hai giá trị thực hiện đồng thời

Trung bình

- 0,544

- 0,545

- 0,544

- 0,545

- 0,546

- 0,546

...

...

...

(tham khảo)

MỐI QUAN HỆ GIỮA CÁC ĐIỂM ĐÓNG BĂNG ĐƯỢC BIỂU THỊ BẰNG ĐỘ C VÀ ĐỘ C ĐƯỢC ĐO TRONG DỤNG CỤ HORTVET

Hortvet^[1] đã sử dụng nhiệt kế được Cục chuẩn đo lường của Mỹ hiệu chuẩn bằng các chuẩn của US Bureau để xác định điểm đóng băng của các dung dịch sacaroza có nồng độ 70 g/l (-0,422⁰C) và 100 g/l (-0,621⁰C) sao cho các dung dịch này có thể được sử dụng làm các điểm chuẩn để hiệu chuẩn các nhiệt kế đo nhiệt độ đông lạnh khác. Có thể là Hortvet đã khẳng định rằng các con số này đại diện cho các điểm đóng băng chính xác đối với các dung dịch sacaroza có các nồng độ này, nhưng trên thực tế chúng đại diện cho các giá trị thu được khi sử dụng dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh và kỹ thuật đo Hortvet. Các điểm đóng băng đúng là – 0,407 46⁰C và – 0,599 68⁰C. Điều này có hai hệ quả:

a) sự hạ nhiệt độ của các dung dịch sacaroza quan sát được là quá lớn;

b) khoảng cách giữa chúng không phải là 0,199⁰C mà là 0,192⁰C.

Hiện nay các dung dịch sacaroza được thay bằng các dung dịch natri clorua có các điểm đóng băng tương tự.

Do đó, rõ ràng là tất cả các kết quả trong tài liệu thu được bằng cách sử dụng dụng cụ đo nhiệt nhiệt đông lạnh dựa trên nguyên tắc Hortvet là các điểm đóng băng không chính xác. Tuy nhiên, phương pháp hiệu chuẩn dụng cụ đã được đưa ra, có thể hiệu chỉnh các kết quả từ một phương pháp xác định này đến phương pháp khác, như sau:

T_c = 0,965 6 T_H

và T_H = 1,035 6 T_c

...

...

...

T_c­ là điểm đóng băng tính bằng độ C;

T_H là điểm đóng băng tính bằng độ Hortvet (⁰H)

Bảng trong 5.3.3 sẽ giúp để giải thích số liệu.

Kích thước tính bằng milimet

Hình – Chi tiết của dụng cụ đo nhiệt độ đông lạnh

(vị trí của ống mẫu trong với đầu đo của điện trở nhiệt và que khuấy)

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] Bulletin of the International Dairy Federation (1983), No.154.

[3] Bulletin of the International Dairy Federation (1986), No.207.