2

Khi lượng vôi xút đã hoà tan hết vẫn tiếp tục cho dòng nitơ thổi qua hệ thống ít nhất trong 20 phút nữa để bảo đảm chuyển toàn bộ lượng ¹⁴CO₂ từ bình vào thiết bị hấp phụ. Lấy các mẫu (hình 3) hoặc toàn bộ bẫy hấp phụ (hình 4) để đếm nhấp nháy dạng lỏng (3.4.3.1) sau khi trộn với hỗn hợp nhấp nháy  (3.4.2.6) nếu cần.

Chú thích - Nếu dùng NaOH để giữ ¹⁴CO₂ thì có thể xác định được chất phóng xạ chỉ chứa riêng ¹⁴CO₂ hoặc là hỗn hợp bao gồm cả các chất hữu cơ đánh dấu ¹⁴C dễ bay hơi. Lượng ¹⁴CO₂ được loại ra khỏi dung dịch NaOH bằng cách axít hoá dung dịch này đến pH xấp xỉ 1. Sau đó, có thể đo hoạt độ phóng xạ thất thoát của dung dịch đã axít hoá.

Hình 2 - Bình ủ dùng trong quá trình trao đổi chất của đất hiếu khí

...

...

...

Hình 4 - Thí dụ về thiết bị giải phóng CO₂ liên kết từ vôi xút và thu lại để định lượng trong chất lỏng nhấp nháy chứa chất lỏng hấp thụ CO₂

3.5 Hệ thống đo sinh học

3.5.1 Nguyên tắc

Đất qua xử lý với chất thử không phóng xạ và hoặc chất thử có đánh dấu C¹⁴ được đưa vào phần chính của bình đo sinh học (xem H.5). Lượng CO₂ hoặc ¹⁴CO₂ thoát ra trong quá trình phân huỷ hoá chất được thu lại trong dung dịch kiềm chứa ở nhánh phụ của bình đo sinh học. Lượng CO₂ không phóng xạ đã thu lại trong dung dịch kiềm được xác định bằng phương pháp chuẩn độ truyền thống. Lượng ¹⁴CO₂ được xác định bằng phương pháp đếm nhấp nháy dạng lỏng.

3.5.2 Vật liệu và hoá chất

3.5.2.1 Dung dịch kali hoặc natri hydroxit, c(KOH) [hoặc c(NaOH)] = 1 mol/l

3.5.2.2 Đối với nghiên cứu dùng vật liệu thử không phóng xạ: vôi xút hoặc vật liệu hấp thụ CO₂ khác ¹⁾

3.5.2.3 Đối với nghiên cứu dùng vật liệu thử đánh dấu phóng xạ 14C : hỗn hợp nhấp nháy để xác định lượng ¹⁴CO₂ được giữ lại trong bẫy kiềm3)3.

...

...

...

Cần những dụng cụ sau:

3.5.3.1 Bình Erlenmeyer 250 ml có nhánh phụ là ống thuỷ tinh đáy tròn dung tích 50 ml (hình 5).

3.5.3.2 Bơm tiêm 25 ml (thí dụ Luer lock)

3.5.3.3 Kim tiêm (cỡ15, dài 15 cm).

3.5.3.4 Pipét và ống đong

3.5.3.5 Buồng hoặc buồng ủ khống chế được nhiệt độ ± 2^oC.

Đối với những nghiên cứu dùng chất thử có đánh dấu phóng xạ ¹⁴C.

3.5.3.6 Máy đếm nhấp nháy dạng lỏng.

3.5.3.7 ống nhấp nháy

...

...

...

Mẫu đất qua xử lý với hoá chất thử được đặt vào buồng chính của bình đo sinh học (3.5.3.1) và đậy bằng nút kín khí. Đối với phép thử không dùng chất phóng xạ, nối dụng cụ lọc hấp thụ CO₂ với bình đo sinh học qua nút (hình 5). Dụng cụ hấp phụ CO₂ bao gồm phễu chiết có chứa vật liệu hấp thụ CO₂ (3.5.2.2), ở phía trên phễu được đậy bằng nút cao su còn phần dưới có khoá. Cho 10 ml dung dịch kiềm (3.5.2.1) vào nhánh phụ bình đo sinh học và đậy lại. Tiến hành ủ bình đo sinh học cùng các chất trong đó như đã miêu tả ở 3.3. Vào khoảng thời gian nhất định đưa dung dịch kiềm trong nhánh phụ đi chuẩn độ hoặc đếm nhấp nháy tuỳ theo cần xác định CO₂ hay ¹⁴CO₂.

Đối với các phép thử với chất thử không phóng xạ, để tránh cho CO₂ bên ngoài thâm nhập vào hệ thống khi lấy dung dịch kiềm đi phân tích, sử dụng kim tiêm dưới da (hình 5). Đậy đầu kim quay ra phía ngoài bằng nút cao su kín khí và cho mũi kim ngập trong dung dịch kiềm bằng ống silicôn ngắn. Khi lấy dung dịch kiềm ra, phải mở nút phía trên của bộ hấp phụ CO₂ và mở khoá phía dưới phễu chiết để không khí không chứa CO₂ có thể vào được.

Trước khi cho dung dịch kiềm mới vào nhánh phụ nếu cần phải thổi không khí qua. Thực hiện điều này bằng cách thổi không khí qua bộ lọc CO₂.

Chú thích - Để đảm bảo rằng chất phóng xạ trong dung dịch kiềm chỉ chứa riêng ¹⁴CO₂, axít hoá một mẫu dung dịch kiềm một cách cẩn thận và từ từ đến pH = 1 để tách hết ¹⁴CO₂ ra, sau đó mang đi, kiểm tra lượng phóng xạ còn lại. Quá trình phải tiến hành trong tủ hút.

4 Tính toán và biểu thị kết quả

4.1 Đối với vật liệu thử không đánh dấu

Tính lượng CO₂ bẫy được trong dung dịch kiềm cho từng điểm lấy mẫu, lưu ý tới các lần pha loãng trước khi phân tích. Trừ lượng CO₂ tìm được trong đất đối chứng không qua xử lý (lượng CO₂ tạo thành trong quá trình hô hấp bình thường của các vi sinh vật trong đất). So sánh đồ thị đã điều chỉnh đường nền này (đối với lượng CO₂ tạo ra trong quá trình ủ) với lượng CO₂ theo lý thuyết khi oxy hoá hoàn toàn từ lượng cácbon bổ sung vào hệ thống ủ dưới dạng chất thử.

Tính phần trăm khoáng hoá tích luỹ cho từng điểm lấy mẫu (SP) có nghĩa là phần trăm khoáng hoá tích luỹ ở điểm SP3 = (CO₂ ở SP1 ) + (CO₂ ở SP 2) + (CO₂ ở SP 3). Biểu thị phần trăm khoáng hoá tích luỹ dưới dạng bảng và đồ thị.

...

...

...

Tính lượng ¹⁴CO₂ bẫy được trong dung dịch kiềm cho từng điểm lấy mẫu bằng đếm nhấp nháy dạng lỏng lưu ý đến các lần pha loãng trước khi phân tích. So sánh lượng ¹⁴CO₂ đo được với lượng ¹⁴C bổ sung vào hệ thống ủ dưới dạng chất thử.

Tính phần trăm khoáng hoá tích luỹ cho từng điểm lấy mẫu (SP), có nghĩa là phần trăm khoáng hoá tích luỹ ở SP 3 = (CO₂ ở SP 1 ) + (CO₂ ở SP 2 ) + (CO₂ ở SP 3). Biểu thị phần trăm khoáng hoá tích luỹ dưới dạng bảng và đồ thị.

5 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo chi tiết về mô tả đất và vật liệu thử theo điều 9 TCVN 6858 : 2001 (ISO 11266:1994).

Hình 5 - Bình đo sinh học

Phụ lục A

(qui định)

...

...

...

A.1 Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng để xác định giá trị khả năng giữ nước của đất cho các ứng dụng không đòi hỏi giá trị chính xác một cách tuyệt đối.

A.2 Nguyên tắc

Cho đất (không đầy) vào một ống đong có đáy đục lỗ, đậy lại, nhúng ngập nước và làm ráo nước. Lượng nước giữ lại trong đất được xác định bằng cách cân và sấy đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 ^oC và cân lại.

A.3 Thiết bị

A.3.1 ống đong, có dung tích biết trước, chiều dài khoảng 50 mm - 150 mm và đường kính từ 50 mm đến 100 mm, có lỗ ở đáy.

A.3.2 Nồi cách thuỷ (nhiệt độ phòng)

A.3.3 Khay với lỗ thoát nước có chứa lớp cát thạch anh mịn ẩm, chiều dày từ 20mm đến 50 mm.

A.3.4 Tủ sấy, có thể duy trì được nhiệt độ 105 oC ± 2 oC.

...

...

...

A.4 Cách tiến hành

Đậy lỗ ở đáy ống đong (A.3.1) bằng giấy lọc và cân ống đong cùng giấy lọc. Cho đất vào một phần ống đong và đậy nút. Ngâm ống đong vào nồi cách thuỷ 2 h ở nhiệt độ phòng, lưu ý để mức nước thấp hơn đầu ống. Sau đó hạ thấp đầu ống dưới mực nước trong 1 h. Lấy ống đong ra khỏi nồi cách thuỷ, đặt lên khay thoát nước có cát (A.3.3) và để ráo nước trong vòng từ 2 h đến 24 h tuỳ thuộc vào loại đất. Cân ống đong, lấy riêng đất ra và sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 ^oC và cân lại.

A.5 Tính toán kết quả

Khả năng giữ nước (KNGN) tính bằng phần trăm theo công thức sau

trong đó

S là khối lượng đất bão hoà nước + ống đong + giấy lọc, tính bằng gam;

T là khối lượng bì (khối lượng ống đong + giấy lọc), tính bằng gam;

D là khối lượng đất khô, tính bằng gam.

...

...

...

Khả năng giữ nước của đất (KNGN) được biểu thị bằng phần trăm khối lượng đất khô.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Tài liệu tham khảo

[1] Herchen, M., Kordel, W., Klein W., and Huber, R. (1988). Hệ thống ủ sinh học - hệ thống mới gọn nhẹ và linh hoạt trong nghiên cứu phân huỷ sinh học, Tuyển tập báo cáo tham luận năm 1988 Hội nghị bảo vệ mùa màng Brighton - sinh vật hại và bệnh dịch, 669 - 674.

 [2] Aderson, J.P.E. (1982) Hô hấp của đất, trong phương pháp phân tích đất, phần 2. Các đặc tính vi sinh học và hoá học , Hội nông nghiệp Mỹ, Hiệp hội khoa học về đất của Mỹ chuyên đề nông nghiệp No9 (xuất bản lần 2), Madíon, WI 53711 USA (1982) nhà xuất bản A.L. trang 831 - 871.

 [3] Bartha, R. và Pramer, D. (1965). Những nét đặc trưng của phương pháp bình thuỷ tinh trong đo thời gian tồn tại và ảnh hưởng sinh học của thuốc bảo vệ thực vật trong đất, khoa học về đất, 100 : 68-70.

1) Carbosorb, Hinonic flo và Optiflo (Canberra Packard) và Oxysolve (Zinsser) là những sản phẩm thích hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này chỉ tạo điều kiện thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này, chứ không đưa ra sự xác nhận của tiêu chuẩn đối với chất lượng của chúng.

3)3 Ascarite (Aldrich Chemical Co Ltd), Hinoic flo và optiflo (Canberra Packard) là ví dụ về những sản phẩm thích hợp có sẵn trên thị trường. Thông tin này chỉ tạo điều kiện cho người sử dụng tiêu chẩn này chứ không đưa ra sự xác nhận của tiêu chuẩn đối với chất lượng của chúng.