4. Phương pháp thử

4.1 Xác định hàm lượng ẩm của amoni nitrat

4.1.1 Nguyên tắc xác định hàm lượng ẩm của amoni nitrat dựa trên sự giảm khối lượng do bay hơi nước trong quá trình sấy mẫu.

4.1.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg;

- tủ sấy, điều chỉnh nhiệt độ 100⁰C ± 10⁰C.

- bình hút ẩm;

- hộp lồng đường kính f90 mm;

- hỗn hợp K₂Cr₂O₇/H₂SO₄;

...

...

...

4.1.3 Tiến hành

Rửa hộp lồng nhiều lần bằng hỗn hợp K₂Cr₂O₇/H₂SO₄ nổi tráng bằng nước cất ba lần, sấy hộp lồng ở 100⁰C trong vòng 60 phút. Để nguội trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng (khoảng 30 phút) rồi cân (G₁).

Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến 0,1 mg vào hộp lồng đã sấy (G₂). Sấy ở nhiệt độ 100⁰C ¸ 105⁰C trong vòng 150 phút. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng (khoảng 45 phút) rồi cân (G₃)

4.1.4 Tính kết quả

Hàm lượng ẩm (W_a) của mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức:

trong đó:

G₁ là khối lượng hộp lồng đã sấy, tính bằng gam;

G₂ là khối lượng hộp lồng và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam;

...

...

...

Chênh lệch giữa hai kết quả song song không được vượt quá 0,1%.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả song song.

4.2 Xác định khối lượng riêng rời

4.2.1 Nguyên tắc

Xác định khối lượng riêng rời của amoni nitrat dạng hạt bằng cách cho rơi tự do từ một khoảng cách nhất định vào một dụng cụ đã biết thể tích, sau đó xác định khối lượng amoni nitrat đã chiếm chỗ trong dụng cụ này.

4.2.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg;

- dụng cụ xác định khối lượng riêng rời (xem hình 1);

- thước gạt;

...

...

...

- nước cất, theo TCVN 4851 - 89

4.2.3 Tiến hành

Xác định khối lượng riêng rời được tiến hành ở phòng thí nghiệm có nhiệt độ 22⁰C ¸ 25⁰C và độ ẩm W_a < 65%

Hình 1 - Dụng cụ để xác định khối lượng riêng rời

Cân xác định khối lượng của bình hứng chính xác đến 0,1 mg (G₁). Đổ đẩy nước cất vào bình hứng sao cho mặt nước ngang với mặt bình. Dùng giấy lọc lau khô bên ngoài bình rồi cân (G₂). Lặp lại việc này năm lần và lấy kết quả trung bình.

Sấy khô lại bình hứng, đặt bình hứng dưới phễu sao cho khoảng cách giữa đáy phễu và mặt bình hứng khoảng 15 ¸ 20 mm và không được tùy tiện thay đổi khoảng cách này trong quá trình thử.

Đổ đầy mẫu vào phễu. Dùng thước phẳng gạt ngang mặt bình hứng. Cân khối lượng bình hứng và mẫu (G₃). Lặp lại việc này năm lần và lấy kết quả trung bình.

4.2.4 Tính kết quả

...

...

...

trong đó:

r là khối lượng riêng của nước cất, lấy bằng 1 g/cm³;

G₁ là khối lượng bình hứng, tính bằng gam;

G₂ là khối lượng bình hứng và nước cất, tính bằng gam;

G₃ là khối lượng bình hứng và mẫu, tính bằng gam;

Chênh lệch giữa hai lần thí nghiệm song song không được lớn hơn 0,01 g/cm³. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần thử.

4.3 Xác định cỡ hạt

4.3.1 Dụng cụ

...

...

...

- máy phân tích rây và bộ rây cỡ 0,5 ¸ 3 mm;

- hộp lồng đường kính f 90 mm.

4.3.2 Tiến hành

Cân 100g mẫu trong hộp lồng với độ chính xác 0,1 mg (G).

Đưa mẫu vào máy phân tích rây và cho máy này hoạt động trong 5 phút. Sau khi ngừng máy, đem cân lượng mẫu còn lại trên từng rây (G₁).

Chú thích - Quá trình xác định cỡ hạt amoni nitrat phải thực hiện trong phòng có nhiệt độ từ 22⁰C ¸ 25⁰C và độ ẩm W < 65%.

4.3.3 Báo cáo kết quả

Tỷ lệ phần trăm của từng cỡ hạt X_i được tính theo công thức

...

...

...

G_i là khối lượng mẫu còn lại trên từng cỡ rây, tính bằng gam;

G là khối lượng mẫu, tính bằng gam.

4.4 Xác định hàm lượng amoni nitrat và hàm lượng nitơ

4.4.1 Nguyên tắc hàm lượng amoni nitrat và hàm lượng nitơ được xác định theo phương pháp chuẩn độ trung hòa với natri hidroxit (NaOH) có chất chỉ thị phenolftalein trong môi trường foocmalin - nước

4.4.2 Dụng cụ và hóa chất

- tủ sấy;

- cân phân tích độ chính xác 0,1 mg;

- bình tam giác dung tích 250 ml;

- buret 50 ml;

...

...

...

- ống đong 50 ml.

- natri hidroxit (NaOH), dung dịch 0,5N và 0,1 N mới pha;

- phenolftalein, dung dịch 1% theo 2612 - 78;

- hỗn hợp foocmalin - nước (1:1) theo TCVN 1055 - 86;

- nước cất, theo TCVN 4851 - 89.

4.4.3 Tiến hành

Sấy mẫu đến khối lượng không đổi

Cân khoảng 1 g mẫu chính xác đến 0,1 mg (G), cho vào bình tam giác 250 ml. Hòa tan mẫu bằng 50 ml nước cất. Thêm vào bình 25 ml hỗn hợp foocmalin : nước (1:1), lắc đều rồi để yên trong khoảng 5 phút. Sau đó thêm khoảng 3 đến 4 giọt phenolftalein vào hỗn hợp. 

Chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit 0,5N tới khi dung dịch vừa chuyển sang màu hồng nhạt, ghi thể tích dung dịch natri hidroxit đã dùng (V).

...

...

...

4.4.4 Tính kết quả

Hàm lượng amoni nitrat (X_a), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

Hàm lượng nitơ (X_n) trong mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

trong đó

V là thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5N sử dụng khi chuẩn độ mẫu, tính bằng mililít;

V₁ là thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N sử dụng khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

N là nồng độ natri hidroxit dùng để chuẩn độ mẫu

...

...

...

G là khối lượng mẫu tính bằng gam;

0,08004 là lượng amoni nitrat trong 1 ml dung dịch có nồng độ 1 N.

0,02402 là lượng nitơ trong 1 ml dung dịch amoni nitrat có nồng độ 1 N.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,2%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thu được.

4.5 Xác định lượng cặn không tan trong nước

4.5.1 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến 0,01 g;

- tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1⁰C;

- bình định mức 500 ml;

...

...

...

- chén lọc xốp;

- nước cất, theo TCVN 4851 - 89.

4.5.2 Tiến hành

Cân khoảng 100 g amoni nitrat (G).

Hòa tan lượng amoni nitrat này với nước cất trong bình định mức 500 ml khô và sạch, thêm nước cất đến vạch. Lắc cho tan hoàn toàn lượng amoni nitrat.

Rửa sạch chén lọc xốp, sấy khô rồi cân (G₁). Rót toàn bộ dung dịch qua chén lọc xốp. Rửa thêm hai lần, mỗi lần 50 ml nước cất dội qua chén lọc. Để ráo chén lọc xốp rồi đưa sấy ở 100⁰C ¸ 105⁰C đến khối lượng không đổi rồi cân (G₂).

Chú thích - Các phép cân chính xác đến 0,01 g.

4.5.3 Tính kết quả

Lượng cặn không tan trong nước (X_k), của amoni nitrat, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:

...

...

...

trong đó

G là khối lượng mẫu, tính bằng gam;

G₁ là khối lượng chén lọc xốp (trước khi lọc), tính bằng gam;

G₂ là khối lượng chén lọc xốp và cặn (sau khi lọc), tính bằng gam.

4.6 Xác định độ pH

4.6.1 Nguyên tắc

Xác định độ pH của amoni nitrat bằng cách đo pH của dung dịch 10% trên máy đo pH.

4.6.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg.

...

...

...

- bình tam giác, dung tích 250 ml;

- nước cất không chứa CO₂.

4.6.3 Tiến hành

Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến 0,1 mg. Cho mẫu vào bình tam giác dung tích 250 ml. Thêm vào bình 90 ml nước cất không chứa CO₂. Lắc đều cho mẫu tan hoàn toàn.

Độ pH của dung dịch bằng máy đo pH.

Tiến hành đo năm lần pH của dung dịch.

4.6.4 Tính kết quả

Sai số giữa các lần đo không vượt quá 0,1 đơn vị pH.

Kết quả là trung bình cộng của năm lần đo.

...

...

...

4.7.1 Nguyên tắc

Xác định khả năng hấp thụ dầu của amoni nitrat bằng cách đưa mẫu hạt amoni nitrat nhúng trong lượng dư dầu. Sau đó dầu dư được loại đi bằng máy ly tâm. Sự tăng khối lượng của mẫu là do dầu hấp thụ trong hạt mẫu.

4.7.2 Dụng cụ và hóa chất

- cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg;

- tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến 1⁰C;

- máy ly tâm, tốc độ cao, bốn cốc 50 ml;

- chén lọc xốp, số lượng 4 chiếc;

- cốc dung tích 250 ml;

- bình hút ẩm;

...

...

...

4.7.3 Tiến hành

Rửa sạch bốn chén lọc xốp, sấy khô. Để nguội chén lọc xốp trong bình hút ẩm rồi cân khối lượng (G₁). Đưa mẫu vào các chén lọc xốp. Khối lượng của mỗi chén lọc xốp và mẫu khoảng 50g. Cân xác định khối lượng chén lọc xốp và mẫu (G₂).

Đổ vào mỗi cốc 250 ml khoảng 100 ml dầu. Nhúng chén lọc xốp có chứa mẫu vào cốc đựng dầu và ngâm trong 30 phút. Hết thời gian ngâm, lấy chén lọc xốp chứa mẫu ra khỏi cốc dầu và để ráo sạch dầu (thời gian để ráo một phút là đủ).

Hết thời gian ráo, đặt chén lọc xốp chứa mẫu vào cốc của máy ly tâm. Máy ly tâm làm việc với tốc độ 1000 vòng/phút trong thời gian 5 phút.

Chú thích

- Cân lót giấy xốp để chèn chắc cốc lọc trong quá trình ly tâm.

- Phải để cốc đựng mẫu có khối lượng tương đương nhau ở hai vị trí đối diện của máy ly tâm.

Cân lại khối lượng của chén lọc xốp và mẫu sau khi ly tâm (G₃).

4.7.3 Tính kết quả

...

...

...

trong đó

G₁ là khối lượng chén lọc xốp, tính bằng gam;

G₂ là khối lượng chén lọc xốp và mẫu, tính bằng gam;

G₃ là khối lượng chén lọc xốp và mẫu sau khi ly tâm, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm song song không được sai khác nhau 0,5%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả.

5. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản

5.1 Amoni nitrat được bao gói trong túi bốn lớp bằng giấy kraft và một lớp bằng vật liệu chống ẩm, mỗi túi chứa 30 kg.

5.2 Ngoài vỏ túi phải có nhãn ghi các nội dung theo các quy định hiện hành.

...

...

...