Dựa trên hai kết quả thử nghiệm của hai phòng thử nghiệm, mỗi phòng có một kết quả thử

Hình 1 – Xác suất chấp nhận theo độ lệch của AL so với giá trị thực = S

9. Sự phù hợp về chất lượng sản phẩm

9.1. Một sản phẩm được coi là phù hợp với yêu cầu kỹ thuật nếu giá trị ấn định của phép thử (ATV) của từng chỉ tiêu phù hợp với giá trị AL.

9.2. Bên cung ứng chỉ xếp hàng lên tàu khi có bằng chứng rằng từng chỉ tiêu phù hợp với các giá trị yêu cầu kỹ thuật.

9.3 Khi bên nhận hàng nhận được một kết quả đơn lẻ nằm ngoài giá trị AL thì chất lượng sản phẩm bị nghi ngờ (xem A.3.1.5).

9.4. Sẽ nảy sinh tranh chấp giữa bên cung ứng và bên nhận khi kết quả thử của bên nhận nằm ngoài giá trị AL.

9.5. Giải quyết sự tranh chấp bằng cách lấy giá trị ấn định của phép thử (ATV) của sản phẩm đó như một ước lượng về “giá trị thực” và so sánh với giới hạn chấp nhận (AL) đã xác định ở 7.3.

...

...

...

CHÚ THÍCH: Điều này áp dụng khi giá trị ấn định của phép thử (ATV) được xác định theo giá trị trung bình của hai kết quả, mỗi kết quả được lấy từ hai phòng thử nghiệm khác nhau.

Hình 2 – Các mối liên quan giữa AL với yêu cầu kỹ thuật tới hạn và không tới hạn.

10. Chấp nhận hoặc loại bỏ sản phẩm

10.1. Nếu giá trị ấn định của phép thử (ATV) bằng hoặc (đạt) tốt hơn giá trị AL, thì sản phẩm được chấp nhận vì phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

10.2. Nếu giá trị ấn định của phép thử (ATV) nằm ngoài giá trị AL, sản phẩm bị loại bỏ vì không đạt yêu cầu kỹ thuật.

10.3. Những khái niệm này được thể hiện trên Hình 3.

10.3.1 Những đường biểu đồ là ranh giới phân tách các kết quả chấp nhận được với kết quả phải xử lý cách khác.

10.3.1.1 Mẫu được coi là chấp nhận nếu hai kết quả nằm phía bên trái của đường kẻ. (X_R + X_S)/2 = ATV = AL và nếu chúng cũng nằm trong phạm vi của các đường X_R – X_S = ± R.

10.3.2 Mẫu không được chấp nhận nếu các kết quả nằm phía bên phải của đường kẻ (X_R + X_S)/2 = ATV = AL

...

...

...

10.3.3.1 Nếu các kết quả của mẫu thử lần hai cũng nằm trong vùng “lấy mẫu lại” thì phải có phòng thử nghiệm đối chứng trong chương trình thử nghiệm mới.

10.4. Sau khi sản phẩm không phù hợp yêu cầu kỹ thuật bị loại bỏ thì các bước tiếp theo phụ thuộc vào sự thỏa thuận hoặc đàm phán trước đó giữa các bên có liên quan.

X_R = Kết quả của bên nhận;

X_S = Kết quả của bên chủ tầu;

R = Độ tái lập phép thử;

A = Giới hạn chấp nhận

Hình 3 – Biểu đồ thể hiện vùng chấp nhận, loại bỏ và lấy mẫu lại

Phụ lục A

...

...

...

A.1. Hướng dẫn xác định AL

A.1.1 Vì AL là đường phân chia giữa các kết quả thử chấp nhận được và không chấp nhận được nên đây là bước rất quan trọng để xác định sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.

A.1.2 Xác suất loại bỏ hoặc chấp nhận luôn luôn là 50 % đối với bất kỳ sản phẩm nào mà “giá trị thực” là AL, không tính đến độ chụm của giá trị được chỉ định của phép thử (ATV). Điều công bố này chỉ đòi hỏi là phải giả thiết rằng sai số của phép thử phân bố đối xứng (nhưng không đòi hỏi nghiêm ngặt là phân bố chuẩn).

A.1.3 Theo 7.3.7, để xác định AL sẽ cho một xác suất mong muốn P để sản phẩm được chấp nhận: đối với các yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, giá trị P được chọn một cách rộng rãi, có thể 0,90 hoặc 0,95; đối với các yêu cầu kỹ thuật tới hạn, chọn P < 0,50, có thể 0,05, có thể 0,05 hoặc 0,10. Thậm chí có thể lấy theo giá trị thấp hơn đối với các trường hợp cực biên.

A.1.4 Đối với các yêu cầu kỹ thuật tới hạn, sản phẩm chỉ được chấp nhận khi ATV tốt hơn S ở mức sát 100 (1 – P) %.

A.1.5 Đối với các yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, sản phẩm bị loại bỏ chỉ khi giá trị ấn định của phép thử (ATV) xấu hơn S ở mức sát 100 P %.

A.2. Các ví dụ về xác định và sử dụng AL.

A.2.1 Giả sử chúng ta đang tiến hành thử xác định chất lượng một sản phẩm nào đó theo tiêu chuẩn ASTM D XYZ mà có độ lặp lại là 1 và độ tái lập là 2. Nếu một chỉ tiêu xác định theo ASTM D XYZ này có mức lớn nhất là 10,0 thì bất kỳ trong trường hợp nào bên cung ứng cũng không chuyển hàng khi chỉ tiêu này được xác định tại nơi sản suất cho thấy mức chất lượng không vượt 10. Chỉ có hai phòng thử nghiệm của bên cung ứng và bên nhận tiến hành thử để xác định giá trị ấn định của phép thử (ATV) (N = 2).

A.2.2 Yêu cầu kỹ thuật không tới hạn – Bên nhận thiết lập một mức lớn nhất là 10 và coi là yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có P = 0,95.

...

...

...

A.2.2.2 AL = S + 0,255 R,D (từ 7.3.6), AL = 10 + 0,255 x 2 x 1,645 = 10,84. Sản phẩm được thử nghiệm phải có giá trị được chỉ định của phép thử (ATV) trung bình bằng 10,84 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.

A.2.2.3 Dựa vào phép thử mẫu (điều 8): bên nhận hàng nhận được kết quả X_R = 10,8, bên cung ứng nhận được kết quả X_s = 9,9. Do đó D = 10,8 – 9,9 = 0,9 < R = 2, phù hợp yêu cầu về độ tái lập, vì vậy:

ATV = (10,8 + 9,9)/2 = 10,34                              (A.2.1)

A.2.2.4 Giá trị ấn định của phép thử (ATV) thu được nhỏ hơn AL, vì vậy sản phẩm được chấp nhận.

A.2.3 Yêu cầu kỹ thuật tới hạn – Một bên nhận khác lại yêu cầu độ đảm bảo rất cao nên sản phẩm phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật là bằng 10,0.

A.2.3.1 Lấy P = 0,025, từ Bảng 1 (Hình 1) ta có D = - 1,960.

A.2.3.2   AL = S + 0,255                                                            R.D

AL= 10 + 0,255 x 2 x (-1,960) = 9,00. Như vậy sản phẩm được thử nghiệm phải có giá trị ấn định của phép thử (ATV) trung bình bằng 9,00 hoặc thấp hơn sẽ được chấp nhận.

A.2.3.3 Mẫu thử (điều 8) có:

...

...

...

X_S = 9,2

D = 0,2 phù hợp với yêu cầu về độ tái lập          (A.2.3)

Như vậy ATV = (9,4 + 9,2)/2 = 9,3

A.2.3.4 Giá trị ấn định của phép thử (ATV) như đã thu được lớn hơn AL vì vậy sản phẩm bị loại bỏ, không chấp nhận thậm chí ngay cả khi ATV tốt hơn giá trị yêu cầu kỹ thuật.

A.2.4 Chuyển đổi yêu cầu kỹ thuật tới hạn sang yêu cầu kỹ thuật không tới hạn

A.2.4.1 Trong ví dụ ở A.2.3 bên nhận đã yêu cầu độ đảm bảo cao,sản phẩm phải phù hợp yêu cầu kỹ thuật, bằng 10, vì thế đã lấy giá trị P thấp để thiết lập AL. Lẽ ra bên nhận có thể dùng yêu cầu kỹ thuật không tới hạn bằng 8,16 để thực hiện cho cùng đối tượng.

A.2.4.2 Để nhận được một giá trị yêu cầu kỹ thuật không tới hạn có cùng AL như một giá trị yêu cầu kỹ thuật tới hạn, giải phương trình của 7.3.6.

AL = S + (0,255)(R)(D)                                       (A.2.4)

Lấy S = 9,00 từ A.2.3.2. Đối với yêu cầu kỹ thuật không tới hạn, D = 1,645. Như vậy:

...

...

...

A.2.4.3 Trên thực tế, chất lượng thực của sản phẩm mà bên nhận này yêu cầu là phải tốt hơn gấp 1,84 đơn vị (10 - 8,16) so với yêu cầu của bên nhận nêu ở A.2.1.

A.3. Các hằng số sử dụng trong các phương trình

A.3.1 Hằng số sử dụng trong phương trình ở 7.3.6 được xây dựng theo nguyên tắc sau:

A.3.1.1 AL bằng giá trị yêu cầu kỹ thuật cộng với một giá trị phản ánh xác suất chênh lệch giữa giá trị thực bằng S và giá trị quan sát của chỉ tiêu đó, do đó:

L= S + (sD/ )                                             (A.3.1)

Trong đó:

s là độ lệch chuẩn của phép đo của phương pháp thử trong điều kiện tái lập;

D là độ lệch giữa giá trị thực và giá trị đo được theo xác suất qui định, và

N là số các phòng thử nghiệm khác nhau mà kết quả thử của chúng được lấy trung bình để thiết lập giá trị được chỉ định của phép thử (ATV).

...

...

...

R = st₉₅                                                       (A.3.2)

Trong đó:

t₉₅ = 1,92 đối với xác suất hoặc mức tin cậy là 95 %. Vậy:

R = s(1,96)                                               (A.3.3)

                        = 2,77 s

hoặc                 s = R/2,77 = 0,361 R                                         (A.3.4)

A.3.1.3 Khi giá trị phép thử (ATV) nhận được bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thử nghiệm khác nhau, N = 2. Thay thế các giá trị s = 0,361 R từ A.3.1.2 và N = 2 vào phương trình của A.3.1.1 ta được:

AL = S + (0,361RD)

= S + 0,255 RD                                                 (A.3.5)

...

...

...

AL = S + (0,255)(+1,645)(R)                                (A.3.6)

                               = S + 0,419 R

Và đối với một yêu cầu kỹ thuật tối thiểu là:

AL = S + (0,255)(-1,645)(R)

     = S – 0,419 R                                               (A.3.7)

Hằng số 0,419 được thể hiện trên biểu đồ ở 7.3.10.

A.3.1.5 Cần nhấn mạnh rằng những hằng số đã được xây dựng để tính AL được dựa trên giá trị ấn định của phép thử (ATV) được thiết lập bằng cách lấy trung bình hai kết quả của hai phòng thử nghiệm khác nhau. Nếu chỉ dùng kết quả của một phòng để xác định AQL, lúc đó N = 1 và phương trình để tính AL theo A.3.1.3 là:

                                      (A.3.8)

                    = S + 0,361 RD

...

...

...

AL = S + (0,361)(1,645)R

       = S + 0,594 R                                             (A.3.9)

Và đối với yêu cầu kỹ thuật tối thiểu là:

AL = S – 0,594 R

A.3.1.6 Các phương trình nêu ở A.3.1.5 dùng để tính AL để so sánh với kết quả của một phòng thử nghiệm. Thông thường kết quả của một phòng thử nghiệm đơn lẻ là không đủ để xác định giá trị giá trị ấn định của phép thử (ATV) cho một chỉ tiêu nào đó với độ chính xác cao. Nếu giá trị quan sát đơn lẻ theo A.3.1.5 không phù hợp với AL thì thử nghiệm và nghiên cứu thêm sẽ được đánh giá.

A.4. Các ví dụ về các điều kiện của phòng thử nghiệm thành thạo

A.4.1 Sử dụng các số liệu trong Bảng A.4.1 để chứng minh các điều kiện của phòng thử nghiệm thành thạo của 4.6.2 và 4.6.3 (Phương pháp trong ví dụ là tiêu chuẩn TCVN 7330 (ASTM D 1319) – Phần trăm thể tích bão hòa). Trong trường hợp này, các phòng thử nghiệm A, B và C đều tham gia trong chương trình thử nghiệm liên phòng, và có sáu mẫu được trao đổi.

Bảng A.4.1 – Các số liệu của mẫu thử từ chương trình trao đổi

Phòng thử nghiệm

...

...

...

1

Mẫu

2

Mẫu

3

Mẫu

 4

Mẫu

5

...

...

...

 6

A

53,3

61,6

54,8

44,9

57,2

62,9

B

...

...

...

61,9

52,7

39,6

57

50

C

30,9

50,8

58,5

...

...

...

50,4

38,2

(nhiều phòng thử nghiệm)

……..

……..

……..

……..

…….

……..

...

...

...

47

56

60

48

67

45

Giá trị trung bình

53,8

59,8

...

...

...

44,5

56,1

60,2

A.4.2 Độ lệch của các giá trị trung bình của mẫu tương ứng được tính toán cho từng kết quả, giá trị trung bình và độ lệch chuẩn của các độ lệch được tính toán cho từng phòng thử nghiệm. Xem Bảng A.4.2

Bảng A.4.2 Độ lệch của các giá trị trung bình

Phòng thử nghiệm

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

...

...

...

Mẫu 5

Mẫu 6

Giá trị trung bình

Độ lệch chuẩn

Sai số tiêu chuẩn

t

Bậc tự do

A

-0,5

...

...

...

-0,7

0,4

1,1

2,7

0,8

1,33

0,54

1,48

5

...

...

...

2,2

2,1

-2,8

-4,9

0,9

-10,2

-2,1

4,88

1,99

...

...

...

5

C

-22,9

-9

3

-9,4

-5,7

-22

-11

...

...

...

4,05

-2,71

5

A.4.3 Để kiểm tra độ chệch đáng kể của phòng thử nghiệm về mặt thống kê, như qui định trong 4.6.2, t – test được tiến hành cho từng phòng thử nghiệm như sau:

A.4.3.1 Tính sai số tiêu chuẩn của các độ lệch chuẩn cho phòng thử nghiệm bằng cách chia độ lệch chuẩn cho căn bậc 2 của số lần thử nghiệm của phòng thử nghiệm tham gia. Bảng A.4.2.

A.4.3.2 Phân bố t là tỷ số của độ lệch trung bình chia cho sai số tiêu chuẩn cho phòng thử nghiệm. Phân bố t được nêu tại Bảng A.4.2.

A.4.3.3 Nếu bậc tự do là một số nhỏ hơn số lần thử trong một phòng thử nghiệm tham gia. Trong trường hợp này bậc tự do là 5 đối với tất cả các phòng thử nghiệm.

A.4.3.4 Nếu giá trị tuyệt đối của số thống kê vượt phân vị trí thứ 95 của phân bố  Student với bậc tự do tương ứng, thì về mặt thống kê sẽ có độ chệch đáng kể của phòng thử nghiệm. Lấy  tương ứng trong Bảng A.4.3. Như vậy giá trị  tuyệt đối của phòng thử nghiệm C là 2,71 sẽ vượt  5 bặc tự do, 2,57 lấy từ phòng thử nghiệm này có thể không dùng phép xác định ATV.

Bảng A.4.3 – Phân vị thứ 95 của phân bố

...

...

...

t

4

2,78

5

2,57

6

2,45

7

2,36

...

...

...

2,31

9

2,26

10

2,23

12

2,18

15

2,13

...

...

...

2,09

25

2,06

30

2,04

60

2,00

120

1,98

...

...

...

A.4.4.1 Tỷ số F để so sánh hai phòng thử nghiệm, độ lệch chuẩn của các độ lệch được tính bằng cách chia bình phương độ lệch chuẩn lớn hơn cho bình phương độ lệch chuẩn nhỏ hơn. Trong ví dụ đang xét, so sánh hai phòng thử nghiệm A và B, F = 4,88²/1,33² = 23,8/1,77 = 13,5.

A.4.4.2 Nếu tỷ số F vượt phân vị thứ 95 của phân bố-F với số bậc tự do tương ứng đối với tử số và đối với mẫu số, thì độ lệch chuẩn của hai phòng thử nghiệm là không tương đương. Lấy xác suất F trong Bảng A.4.4 và nếu tỷ số F bằng 13,5 vượt phân vị thứ 95 đối với 5 và 5 bậc tự do, 7,15, có thể kết luận phòng thử nghiệm A và phòng thử nghiệm B có độ lệch chuẩn tính theo số liệu trong khoảng thời gian dài khác nhau.

A.4.5 Trong trường hợp hai phòng thử nghiệm với các độ lệch chuẩn tính theo số liệu trong khoảng thời gian dài không tương đương để nhận được giá trị ấn định của phép thử (ATV), thì kết quả của mỗi phòng thử nghiệm sẽ phải cân nhắc với phương án mà phòng thử nghiệm đã công bố. Ví dụ, nếu phòng thử nghiệm A nhận được một kết quả đơn lẻ bằng 51,1, trong khi Phòng thử nghiệm B nhận được kết quả bằng 47,8, thì ATV được tính là:

(51,1/1,33² + 47,8/4,88²)/(1/1,33² + ¼,88²) = 50,9              (A.4.1)

Bảng A.4.4 – Phân vị thứ 95 của phân bố-F

CHÚ THÍCH 1: F được xác định là tỷ số của bình phương trung bình lớn hơn trên bình phương trung bình nhỏ hơn.

Bậc tự do

4

5

...

...

...

7

8

9

10

12

15

20

25

30

...

...

...

120

4

9,60

9,36

9,20

9,07

8,98

8,90

8,84

...

...

...

8,66

8,56

8,50

8,46

8,36

8,31

5

7,39

7,15

...

...

...

6,85

6,76

6,68

6,62

6,52

6,43

6,33

6,27

6,23

...

...

...

6,07

6

6,23

5,99

5,82

5,70

5,60

5,52

5,46

...

...

...

5,27

5,17

5,11

5,07

4,96

4,90

7

5,52

5,29

...

...

...

4,99

4,90

4,82

4,76

4,67

4,57

4,47

4,40

4,36

...

...

...

4,20

8

5,05

4,82

4,65

4,53

4,43

4,36

4,30

...

...

...

4,10

4,00

3,94

3,89

3,78

3,73

9

4,72

4,48

...

...

...

4,20

4,10

4,03

3,96

3,87

3,77

3,67

3,60

3,56

...

...

...

3,39

10

4,47

4,24

4,07

3,95

3,85

3,78

3,72

...

...

...

3,52

3,42

3,35

3,31

3,20

3,14

12

4,12

3,89

...

...

...

3,61

3,51

3,44

3,37

3,28

3,18

3,07

3,01

2,96

...

...

...

2,79

15

3,80

3,52

3,41

3,29

3,20

3,12

3,06

...

...

...

2,86

2,76

2,69

2,64

2,52

2,46

20

3,51

3,29

...

...

...

3,01

2,91

2,84

2,77

2,68

2,57

2,46

2,40

2,35

...

...

...

2,16

25

3,35

3,13

2,97

2,85

2,75

2,68

2,61

...

...

...

2,41

2,30

2,23

2,18

2,05

1,98

30

3,25

3,03

...

...

...

2,75

2,65

2,57

2,51

2,41

2,31

2,20

2,12

2,07

...

...

...

1,87

60

3,01

2,79

2,63

2,51

2,41

2,33

2,27

...

...

...

2,06

1,94

1,87

1,82

1,67

1,58

120

2,89

2,67

...

...

...

2,39

2,30

2,22

2,16

2,05

1,94

1,82

1,75

1,69

...

...

...

1,43