Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3 : 2003) về Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3 : 2003) về Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu
Số hiệu: | TCVN6663-3:2008 | Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** | Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2008 | Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật | Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Số hiệu: | TCVN6663-3:2008 |
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2008 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Ngày công báo: | Đang cập nhật |
Số công báo: | Đang cập nhật |
Tình trạng: | Đã biết |
Thành phần cần xác định |
Loại bình chứa a |
Dung tích thông dụng (ml) và kỹ thuật nạp mẫu b |
Kỹ thuật bảo quản |
Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích sau khi bảo quản |
Chú thích |
||
Độ axit hoặc độ kiềm |
P hoặc G |
500 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Làm lạnh từ 1 oC đến 5 oC |
24 giờ |
14 ngày(c) Cần phân tích mẫu tại chỗ lấy (đặc biệt là mẫu có nhiều khí hòa tan) Sự oxy hóa và khử trong quá trình lưu giữ có thể làm thay đổi chất lượng mẫu |
||
Hóa chất trừ cỏ có tính axit |
G với nắp đậy lót bằng PTFE |
1000 Không được súc rửa trước bình đựng mẫu bằng mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không được nạp mẫu đầy tràn bình |
Axit hóa mẫu đến pH 1-2 với HCl và làm lạnh từ 1 oC đến 5 oC |
2 tuần |
Bình chứa mẫu chiết là phần của quy trình chiết mẫu. Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi nạp mẫu. |
||
Halogen hữu cơ có thể hấp thụ (AOX) |
P hoặc G |
1000 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 và làm lạnh từ 1 oC đến 5 oC, bảo quản mẫu ở nơi tối |
5 ngày |
|
||
P |
1000 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
|
|||
Nhôm |
P rửa được với axit G hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
|
||
Amoniac tự do và ion hóa |
P hoặc G |
500 |
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2, làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
21 ngày |
Lọc tại nơi lấy mẫu trước khi bảo quản |
||
P |
500 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Các anion (Br, F, Cl, NO, NO3, SO4 và PO4) |
P hoặc G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 giờ |
Lọc tại nơi lấy mẫu trước khi bảo quản. Xem ISO 10304-1 |
||
P |
500 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Antimon |
P rửa được với axit G rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HCl hoặc HNO3 |
1 tháng |
Nên dùng HCl nếu sẽ sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích. |
||
Asen |
P rửa được với axit G rửa được với axit |
500 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
Nên dùng HCl nếu sẽ sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích. |
||
Bari |
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
Không được dùng H2SO4 |
||
Bery |
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
|
||
Nhu cầu oxy sinh hóa (BOD) |
P hoặc G |
1000 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Trong trường hợp làm đông lạnh đến - 20 oC: 6 tháng (1 tháng: nếu BOD trong mẫu < 50 mg/l) (c) |
||
P |
1000 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Bo |
P |
100 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Không yêu cầu |
1 tháng |
6 tháng(c) |
||
Bromat |
P hoặc G |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
|
||
Bromua và các hợp chất của brom |
P hoặc G |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
|
||
Cặn brom |
P hoặc G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Lưu giữ mẫu ở nơi tốt. Phép phân tích phải được thực hiện ngay tại hiện trường, trong vòng 5 phút thu thập mẫu |
||
Cadimi |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
6 tháng(c) |
||
Canxi |
P hoặc G |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH 1 - 2 với HNO3 |
1 tháng |
Có thể đến 48 h nhưng cần chú ý những mẫu có độ dẫn cao hơn 70 ms/m) |
||
Thuốc trừ sâu - Carbamat |
G rửa được với dung môi |
1000 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
14 ngày |
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi phân tích. |
||
P |
1000 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Cacbon dioxit |
P hoặc G |
500 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Ưu tiên phân tích mẫu ngay tại hiện trường |
||
Tổng cacbon hữu cơ (TOC) |
P hoặc G |
100 |
Axit hóa bằng H2SO4 đến pH từ 1 đến 2, làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày |
Axit hóa đến pH 1-2 với H3PO4 là phù hợp. Nếu nghi ngờ có hợp chất hữu cơ dễ bay hơi thì axit hóa là không phù hợp. Tiến hành phân tích trong vòng 8 giờ |
||
P |
100 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Nhu cầu oxy hóa học (COD) |
P hoặc G |
100 |
Axít hóa đến pH từ 1 đến 2 với H2SO4 |
1 tháng |
6 tháng(c) |
||
P |
100 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
6 tháng(c) |
|||
Cloramin |
P hoặc G |
500 |
|
5 min |
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường trong vòng 5 min, lấy mẫu. |
||
Clorat |
P hoặc G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày |
|
||
Clorua |
P hoặc G |
100 |
|
1 tháng |
|
||
Dung môi clo hóa |
G, loại lọ có bơm xiphông có nắp bằng PTFE |
250 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Axit hóa đến pH từ 1 đến 2 với HCl |
24 h |
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 250 ml mẫu cho thêm 20 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi phân tích. Để loại bỏ và bẫy sự cản trở của HCl, tham khảo tiêu chuẩn cụ thể về bảo quản. |
||
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
||||||
Clorin dioxit |
P hoặc G |
500 |
|
5 min |
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường trong vòng 5 min, sau khi lấy mẫu |
||
Clo dư |
P hoặc G |
500 |
|
5 min |
Lưu giữ mẫu ở nơi tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường, trong vòng 5 min, sau khi lấy mẫu |
||
Clorit |
P hoặc G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
5 min |
Lưu giữ mẫu trong chỗ tối. Phép phân tích cần phải được tiến hành ngay tại hiện trường, trong vòng 5 min, sau khi lấy mẫu. |
||
Clorophyl |
P và G |
1000 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Vận chuyển trong loại bình nhựa màu vàng nhạt |
||
P |
1000 |
Sau khi lọc và chiết bằng etanol nóng, làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
P |
1000 |
Lọc rồi đông lạnh đến -80 oC |
1 tháng |
||||
Crom |
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
6 thángc |
||
Crom (VI) |
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Sự khử và oxy hóa trong quá trình lưu giữ mẫu có thể làm thay đổi nồng độ mẫu |
||
Coban |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
6 thángc |
||
Màu |
P hoặc G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
5 ngày |
Giữ mẫu ở nơi tối. Trong trường hợp nước ngầm giàu Fe(II) thì tiến hành phân tích ngay tại hiện trường, trong vòng 5 min thu thập mẫu |
||
Độ dẫn |
P hoặc G |
100 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Nên tiến hành đo tại hiện trường |
||
Đồng |
P rửa được với axit hoặc G rửa được với axit |
100 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
6 thángc |
||
Cyanua dễ bị khuếch tán ở pH 6 |
P |
500 |
Thêm NaOH đến pH > 12. Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
|
||
Cyanua dễ giải phóng |
P |
500 |
Thêm NaOH đến pH > 12. Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày 24 h nếu trong mẫu có sulfua |
Giữ mẫu ở nơi tối |
||
Cyanua tổng số |
P |
500 |
Thêm NaOH đến pH > 12. Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày 24 h nếu trong mẫu có sulfua |
14 ngày c Giữ mẫu ở nơi tối |
||
Cyanoclo-rua |
P |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
|
||
Chất tẩy rửa |
Xem "Các chất hoạt động bề mặt" |
||||||
Chất rắn hòa tan (Cặn khô) |
Xem "Chất rắn tổng số (Cặn tổng số)" |
||||||
Florua |
P nhưng không là PTFE |
200 |
|
1 tháng |
|
||
Các hợp chất kim loại nặng (trừ Hg) |
P hoặc BG |
500 |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với HNO3 |
1 tháng |
6 thángc |
||
Hydrazin |
G |
500 |
Axit hóa với HCl đến pH 1 mol/l (100ml/1l mẫu), giữ nơi tối |
24 h |
Giữ mẫu ở nơi tối |
||
Hydrocac-bon |
G rửa được với dung môi dùng để chiết (thí dụ pentan) |
1000 Không được xúc rửa trước bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không nạp mẫu đầy bình |
Axit hóa mẫu đến pH từ 1 đến 2 với H2SO4 hoặc với HCl |
1 tháng |
Chiết ngay tại hiện trường khi có thể |
||
Hydrocac-bonat |
Xem "Độ kiềm và độ axit" |
||||||
Idoua |
G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
|
||
iôt |
G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Giữ mẫu ở nơi tối |
||
Sắt (II) |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2 và đuổi oxy không khí. |
7 ngày |
|
||
Sắt tổng số |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Nitơ Kjeldahl |
P hoặc BG |
250 |
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
Giữ mẫu ở nơi tối |
||
P |
250 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
6 tháng c cho cả 2 kỹ thuật |
|||
Chì |
P rửa được axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
6 tháng c |
||
Liti |
P |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Magie |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Mangan |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Thủy ngân |
BG rửa được với axit |
500 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 và thêm K2Cr2O7 [nồng độ cuối cùng 0,05 % khối lượng/khối lượng] |
1 tháng |
Cần phải cẩn thận để đảm bảo là bình chứa mẫu không bị nhiễm bẩn |
||
Hydrocac-bon thơm đơn vòng |
G, loại lọ có lót PTFE |
500 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2 |
7 ngày |
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. |
||
Niken |
P rửa được với axit hoặc BG rửa được với axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
6 tháng c |
||
Nitrat |
P hoặc G |
250 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
|
||
P hoặc G |
250 |
Axit hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2 |
7 ngày |
||||
P |
250 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Nitrit |
P hoặc G |
200 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
Ưu tiên tiến hành phân tích tại hiện trường 2 ngày c |
||
Tổng nitơ |
P hoặc G |
500 |
Axit hóa với H2SO4 d đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
P |
500 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Mùi |
G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
6 h |
Có thể tiến hành phép đo tại hiện trường (phân tích định tính) |
||
Dầu và mỡ |
G rửa được với dung môi |
1000 |
Axit hóa với H2SO4 hoặc HCl đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Clo hữu cơ |
Xem "AOX" |
||||||
Hợp chất thiếc hữu cơ |
G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày |
Cần phải tiến hành chiết mẫu ngay tại hiện trường |
||
Ortophos-phat, hòa tan |
Xem "Phospho hòa tan" |
||||||
Ortophot-phat, tổng số |
Xem "Phospho tổng số" |
||||||
Oxy |
P hoặc G |
300 Nạp mẫu đầy bình |
|
4 ngày |
Cố định oxy tại hiện trường và lưu giữ mẫu ở nơi tối. Có thể sử dụng phương pháp điện hóa và tiến hành tại hiện trường. |
||
Chỉ số permangan |
G hoặc P |
500 |
Axit hóa với H2SO4 8 mol/l, đến pH từ 1 đến 2 |
2 ngày |
Phân tích được càng nhanh càng tốt |
||
G hoặc P |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC và lưu giữ ở nơi tối |
2 ngày |
||||
P |
500 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Hóa chất bảo vệ thực vật, clo hữu cơ, lân hữu cơ, thuốc trừ sâu bệnh có chứa nitơ hữu cơ |
G rửa được với dung môi có nắp đậy lót PTFE. Dùng P đối với glyfosat |
1000 đến 3000 Không xúc rửa trước bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không nạp mẫu đầy bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
Thời gian bảo quản của dịch chiết là 5 ngày |
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. Cần tiến hành chiết trong vòng 24 h sau khi lấy mẫu. |
||
Dầu mỏ và các dẫn xuất |
Xem "Hydrocabon" |
||||||
pH |
P hoặc G Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
6 h |
Tiến hành phân tích càng nhanh càng tốt và nên phân tích ngay tại hiện trường ngay sau khi lấy mẫu |
||
Chỉ số phenol |
G |
1000 |
Ức chế oxy hóa sinh hóa bằng CuSO4 và axit hóa với H3PO4 đến pH < 4 |
21 ngày |
|
||
Phenol |
BG, màu hổ phách, rửa được với dung môi, nắp đậy lót PTFE |
1000 Không được xúc rửa bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không được nào đầy mẫu vào bình |
Axit hóa với H3PO4 hoặc với H2SO4 đến pH < 4 |
3 tuần |
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. Đối với clorophenol thì quãng thời gian chiết là 2 ngày. |
||
Phospho hòa tan |
BG hoặc G hoặc P |
250 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
Cần phải lọc mẫu ngay tại hiện trường vào thời điểm lấy mẫu. Trước khi phân tích, có thể loại các tác nhân oxy hóa bằng thêm sufnat sắt (II) hoặc thêm natri arsenit. |
||
P |
250 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Phospho tổng số |
BG hoặc G hoặc P |
250 |
Axit hóa với H2SO4 d đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
Xem "Phospho hòa tan" 6 tháng cho cả hai phương pháp c |
||
P |
250 |
Làm đông lạnh đến - 20 oC |
1 tháng |
||||
Polyclo hóa biphenyl (PCB) |
G, rửa được với dung môi có nắp đậy lót PTFE |
1000 Không được xúc rửa trước bình với mẫu; các chất phân tích bám vào thành bình. Không được nạp đầy mẫu vào bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày |
Khi có thể thì chiết mẫu ngay tại hiện trường. Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. |
||
Hydrocac-bon thơm đa vòng (PAH) |
G, rửa được với dung môi, có nắp đậy lót PTFE |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
7 ngày |
Khi có thể thì chiết mẫu ngay tại hiện trường. Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. |
||
Kali |
P |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Cách thành phần không thể loại bỏ bằng cách đuổi và bẫy |
G, với nắp đậy lót PTFE |
1000 |
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2 |
7 ngày |
14 ngày c Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 1000 ml mẫu cho thêm 80 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. |
||
Selen |
P rửa được bằng axit hoặc G rửa được bằng axit |
500 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Silicat hòa tan |
P |
200 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
Cần lọc mẫu tại hiện trường vào thời điểm lấy mẫu |
||
Silicat tổng số |
P |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
|
||
Bạc |
P rửa được bằng axit hoặc G rửa được bằng axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Natri |
P hoặc G |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Chất rắn lơ lửng |
P hoặc G |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
2 ngày |
|
||
Sunfat |
P hoặc G |
200 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
|
||
Sulfua (dễ được giải phóng) |
P |
500 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tuần |
Ổn định mẫu ngay tại hiện trường bằng cách thêm 2 ml dung dịch axetat kẽm 10 % (nồng độ khối lượng). Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 100 ml mẫu thì cho thêm 80 mg axit arcobic vào bình chứa mẫu trước khi phân tích. |
||
Sunfit |
P hoặc G |
500 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
|
2 ngày |
Cố định tại hiện trường bằng cách thêm 1 ml EDTA 2,5 % (theo khối lượng) cho mỗi 100 ml mẫu. |
||
Các chất hoạt động bề mặt anion |
G, xúc rửa với metanol |
500 |
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2 |
2 ngày |
Không được rửa dụng cụ bằng thủy tinh với chất tẩy rửa. |
||
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
Có thể kết hợp với mẫu của phép phân tích không ion (non-ionic) |
||||||
Các chất hoạt động bề mặt cation |
G, xúc rửa với metanol |
500 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
2 ngày |
Không được rửa dụng cụ bằng thủy tinh với chất tẩy rửa |
||
Các chất hoạt động bề mặt không ion (non-ionic) |
G |
500 Phải bảo đảm nạp mẫu đầy bình |
Thêm dung dịch formaldehyd 37 % (theo thể tích) để có được dung dịch 1 % (theo thể tích). (xem cảnh báo ở cuối bảng); Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
1 tháng |
Không được rửa dụng cụ bằng thủy tinh với chất tẩy rửa |
||
Thiếc |
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit |
100 |
Axit hóa với HCl đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Độ cứng tổng số |
Xem "Canxi" |
||||||
Tổng chất rắn (cặn tổng số, chất chiết khô) |
P hoặc G |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
24 h |
|
||
Trihalome-tan |
G, chai nhỏ với nắp PTFE |
100 Nạp mẫu đầy bình để đuổi hết không khí ra khỏi bình |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC |
14 ngày |
Nếu mẫu được clo hóa thì cứ 100 ml mẫu cho thêm 8 mg Na2S2O3.5H2O vào bình chứa mẫu trước khi thu thập mẫu. |
||
Độ đục |
P hoặc G |
100 |
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC. Lưu giữ mẫu ở nơi tối |
24 h |
Tốt nhất là phân tích tại hiện trường |
||
Uran |
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit |
200 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Vanadi |
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
|
||
Kẽm |
P rửa được bằng axit hoặc BG rửa được bằng axit |
100 |
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2 |
1 tháng |
6 tháng c |
||
CẢNH BÁO - Cẩn thận với hơi formandehyd. Không được lưu giữ nhiều mẫu trong một khu vực làm việc nhỏ. a P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (politetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate)]; G = Thủy tinh; BG = Thủy tinh bosilicat. b Là thể tích cho 1 phép thử đơn lẻ. c Thời gian bảo quản kéo dài tối đa. d Không kiến nghị đối với quy trình oxy hóa pesulphat/thủy phân đồng thời. |
|||||||
Bảng 2 - Kỹ thuật bảo quản để sử dụng cho xác định nhiều thông số.
Kỹ thuật bảo quản
Thích hợp cho
Không thích hợp cho
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
Các kim loại kiềm (kali, natri)
Kim loại kiềm thổ (canxi, magie)
Kim loại nặng (trừ thủy ngân)
Thủy ngân (với K2Cr2O7)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhôm, antimon, asen, bari, berili, canxi, cadimi, crom, coban, đồng, sắt (tổng), chì, liti, magie, mangan, nicken, selen, bạc, uran, vanadi, kẽm.
Độ cứng tổng số
Cyanua
Sulfua
Cacbonat, hyrocacnon, bicacbonat, cacbon monoxit
Nitrit
Xà phòng và este
Hexametylentetramin
Thiosulfat
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất trừ cỏ axit
Antimon
Arsen
Dung môi clo hóa
Các Hydrocacbon
Hydrazin đến 1 mol/l
Sắt (II)
Nitrat
Dầu và mỡ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thiếc
Cyanua
Bạc
Tali
Chì
Bismut
Thủy ngân (II)
Axit hóa với H3PO4 đến pH < 4
Phenol
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit hóa với H2SO4 đến pH từ 1 đến 2
Halohen hữu cơ dễ hấp thụ (AOX)
Amoniac, tự do và ion hóa
Tổng cacbon hữu cơ (TOC)
Nhu cầu oxy hóa học (COD)
Hydrocacbon
Nitro Kjeldahl
Hydrocacbon thơm đơn vòng
Tổng nitơ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng orthophosphat
Chỉ số permanagat (8 mol/l)
Dầu mỏ và dẫn xuất
Phenol
Tổng phospho
Chất hoạt động bề mặt anion
Cyanua
Bari
Canxi
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Radi
Chì
Kiềm hóa với NaOH đến pH>12
Tổng xyanua và xyanua dễ giải phóng
Hầu hết các hợp chất hữu cơ.
Các kim loại nặng, đặc biệt là ở trạng thái hóa trị thấp.
Một vài kim loại anion ở trạng thái hóa trị cao hơn
Amoniac/amoni
Amin/amid
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hydroxylamin
Đông lạnh sâu (-20 oC)
Anion
Amoniac tự do và ion hóa
Nitrat
Nhu cầu oxy sinh học (BOD)
Hóa chất trừ sâu cacbamat
Clorophyl (yêu cầu nhiệt độ ở -80oC)
Nhu cầu oxy hóa học (COD)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng cacbon hữu cơ (TOC)
Tổng orthophosphat và orthophosphat hòa tan
Chỉ số permanganat
Tổng phospho và phospho hòa tan
Các phép thử sinh học, thử độc tính
Kết tủa (và polyme hóa) có thể xảy ra làm cho khó phân giải trở lại. Ngược lại, một số hóa chất bảo vệ thực vật lại bị phân cực. Cần phải được đánh giá tính phù hợp trước khi dùng hàng ngày.
Bảng 3 - Kỹ thuật nói chung thích hợp cho bảo quản mẫu - Phân tích sinh học
Thành phần cần xác định
Loại bình chứa a
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung tích thông dụng (ml)
Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tíchb
Chú thích
Đếm và nhận dạng
Động vật đáy cỡ lớn, mẫu lớn
P hoặc G
Thêm etanol vào mẫu để có nồng độ ít nhất là 70 % (phần thể tích)
1000
1 năm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P hoặc G
Thêm formaldehyd 37 % đã trung hòa với natri tetraborat hoặc với hexametylen tetramin (dung dịch formallin 100 g/l) để có dung dịch sau cùng là formaldehyd 3,7 % (tương ứng với độ pha loãng từ 1 đến 10 của dung dịch formallin (Xem CẢNH BÁO ở cuối bảng này)
1000
1 năm (thời gian bảo quản tối thiểu là 3 tháng trước khi phân tích)
Động vật đáy cỡ lớn, mẫu nhỏ (ví dụ thu thập mẫu so sánh)
G
Chuyển mẫu sang dung dịch bảo quản gồm có ít nhất etanol 70 %, formaldehyd 37 % và glycerol (theo tỷ lệ 100:2:1 tương ứng) (Xem CẢNH BÁO ở cuối bảng này)
100
Không xác định
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tảo
G hoặc P với nút đậy chặt
Thêm từ 0,5 phần đến 1 phần dung dịch Lugol (kiềm hoặc axit) vào 200 phần mẫu (theo thể tích). Làm lạnh đến 1 oC đến 5 oC.
200
6 tháng
Lưu giữ mẫu trong chỗ tối. Lugol kiềm nói chung là dùng được cho nước ngọt và Lugol axit dùng cho nước biết thích hợp với tảo lông roi (Flagellate). Để xác định cụ thể, tham khảo tiêu chuẩn riêng. Nếu xảy ra hiện tượng mất màu thì cần thêm nhiều dung dịch Lugol
Thực vật phù du
G
Xem "Tảo"
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6 tháng
Lưu giữ mẫu trong chỗ tối
Động vật phù du
P hoặc G
Thêm formaldehyd 37 % đã trung hòa với natri borat (theo thể tích) để có dung dịch formadehyd 3,7 % hoặc thêm dung dịch Lugol như đối với tảo (Xem CẢNH BÁO cuối bảng)
200
1 năm
Nếu xảy ra hiện tượng mất màu thì cần bổ sung thêm dung dịch Lugol
Khối lượng tươi và khô
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thực vật thủy sinh cỡ lớn.
Tảo
Thực vật phù du.
Động vật phù du.
Cá
P hoặc G
Làm lạnh đến nhiệt độ 1 oC đến 5 oC.
1000
24 h
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P hoặc G
Thêm formaldehyd 37 % đã trung hòa với natri tetraborat hoặc hexametylen-tetramin (dung dịch formalin 100 g/l) để có dung dịch sau cùng formaldehyd 3,7 (tương ứng với dung dịch formallin pha loãng 1-10) (Xem CẢNH BÁO cuối bảng)
1000
Thời gian bảo quản tối thiểu 3 tháng trước khi phân tích
Lưu ý rằng xác định khối lượng tươi và khô (sinh khối) của phitoplankton và periphiton và thông thường dựa vào đo thể tích tế bào trong quá trình đếm và quy trình xác định từ mẫu đã được bảo quản.
Khối lượng tro
Động vật đáy không xương sống cỡ lớn.
Thực vật thủy sinh cỡ lớn.
Tảo
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P hoặc G
Thêm formaldehyd 37 % đã trung hòa với natri tetraborat hoặc hexametylen-tetramin (dung dịch formalin 100 g/l) để có dung dịch sau cùng formaldehyd 3,7 (tương ứng với dung dịch formallin pha loãng 1-10) (Xem CẢNH BÁO cuối bảng)
1000
Thời gian bảo quản tối thiểu 3 tháng trước khi phân tích
Lưu ý rằng xác định khối lượng tươi và khô (sinh khối) của phytoplankton và periphyton thông thường dựa vào đo thể tích tế bào trong quá trình đếm và quy trình xác định từ mẫu đã được bảo quản.
Khối lượng khô và lượng tro
Động vật phù du
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200
6 tháng
Mẫu được lọc qua lọc màng bằng thủy tinh đã được cân trước sau đó làm đông lạnh đến - 20 oC
Các phép thử nghiệm độc tính
P hoặc G
Làm lạnh đến nhiệt độ 1 oC đến 5 oC
1000
24 h
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P
Làm đông lạnh đến - 20 oC
1000
2 tuần
CẢNH BÁO - Cẩn thận với hơi formandehyd. Không được lưu giữ nhiều mẫu trong một khu vực làm việc nhỏ.
a P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (polytetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate)];
G = Thủy tinh;
BG = Thủy tinh bosilicat.
b Nếu không quy định thời gian bảo quản, thì nói chung đó là không quan trọng. Quy định là "1 tháng" thể hiện rằng việc bảo quản là không có gì khó khăn đặc biệt.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thành phần cần xác định
Loại bình chứa (a)
Kỹ thuật bảo quản
Dung tích thông dụng (ml)
Thời gian bảo quản tối đa đề nghị trước khi phân tích
Chú thích
Hoạt độ alpha
P
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 tháng
Không được axit hóa nếu mẫu được làm bay hơi trước khi phân tích. Lưu giữ mẫu trong chỗ tối.
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
2000
1 tháng
Hoạt độ Beta
P
Axit hóa với HNO3 đến pH từ 1 đến 2
2000
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Không được axit hóa nếu mẫu được làm bay hơi trước khi phân tích. Lưu giữ mẫu trong chỗ tối.
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
2000
1 tháng
Hoạt độ gamma
P
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
5000
2 ngày
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Iốt phóng xạ
P
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
3000
2 ngày
Thêm 2-4 ml dung dịch natri hypoclorit (10% khối lượng) cho 1 lit mẫu, đảm bảo là dư clo tự do
Đồng vị radon
Radi từ radon
BG
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2000
2 ngày
Tối thiểu 4 tuần theo sự phát triển của các đồng vị con cháu radi
Radi bằng các phương pháp khác
P
Axit hóa với HNO3 pH <1
2000
2 tháng
Tối thiểu 4 tuần theo sự phát triển của các đồng vị con cháu radi
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2000
2 tháng
Stronti phóng xạ
P
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
1000
1 tháng
Tối thiểu 2 tuần theo sự phát triển của ytri - 90
Cesi phóng xạ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
5000
2 ngày
Triti nước
P
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
250
2 tháng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Uran
P
Axit hóa với HNO3 đến pH <1
2000
1 tháng
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
2000
1 tháng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P
Axit hóa với HNO3 đến pH <1
2000
1 tháng
Làm lạnh đến giữa 1 oC và 5 oC
2000
1 tháng
CẢNH BÁO - Chú ý an toàn và che chắn tùy theo hoạt độ của mẫu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi lấy mẫu cặn lắng, các yêu cầu đặc biệt nêu ra trong bảng này còn được bổ sung thêm các yêu cầu nêu trong TCVN 5997 (ISO 5667-8). Vì thu thập đủ mẫu đòi hỏi một giai đoạn vài ngày, cho nên thời gian bắt đầu và thời gian kết thúc thu thập mẫu cần phải được ghi lại. Biên bản ghi thời gian thu thập mẫu cặn lắng với từng trạm lấy mẫu theo từng thời gian tương ứng cần phải được làm thành phụ lục kèm theo. Chất ổn định mẫu hoặc phương tiện chuyên chở mẫu cũng cần bổ sung, nếu thích hợp với các thành phần cần xác định đang được đo.
CHÚ THÍCH: Một số loại bình nhựa làm cho mẫu đậm đặc lại rất từ từ trong một quãng thời gian nhiều tháng do thấm nước. Xem thêm phần nhận xét đối với radon
(a) P = Nhựa [ví dụ polyetylen, PTFE (polytetrafluoroethylene), PVC (Polyvinyl chloride), PET (polyethylene terephthalate)];
G = Thủy tinh;
BG = Thủy tinh bosilicat.
(tham khảo)
Nghiên cứu của Hà Lan về thời gian bảo quản kéo dài
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các nghiên cứu từng được tiến hành ở Hà Lan trong năm 1999 và 2000 về thời gian bảo quản tối đa được nêu ra trong lần xuất bản thứ 2 của ISO 5667-3 (ISO 5667-3:1994/TCVN 5993:1995)[1].
Công trình nghiên cứu này do quỹ STOWA (Là ghép các chữ cái theo tiếng Hà Lan của "The Foundation of Applied Water Management research for Wastewater Analysis - Quỹ tài trợ nghiên cứ phân tích nước thải ứng dụng cho quản lý nước") và Bộ xây dựng nhà ở của Hà Lan tài trợ.
Dự án này quan tâm đến các thành phần cần xác định sau đây:
Cả nghiên cứu lý thuyết và nghiên cứu thực nghiệm:
- COD;
- BOD;
- Nitơ Kjeldahl;
- Tổng phospho;
- Kim loại nặng (arsen, cadimi, crom, đồng, chì, nicken, kẽm và thủy ngân).
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Nitrat;
- Ammoni;
- Clorua;
- Các hợp chất halogen hữu cơ có thể chiết được;
- Các hợp chất halogen hữu cơ bay hơi;
- Dầu khoáng;
- Các hợp chất thơm bay hơi;
- PAH;
- Hóa chất bảo vệ thực vật clo hữu cơ và các PCB;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Hóa chất bảo vệ thực vật nitơ và phosphat;
- Ure phenyl;
- Axit clorophenoxy - cacbon;
- Cacbamat;
- Phtalat;
- Dầu và mỡ;
- Clorophyl/phaeophytin
- Các hợp chất hữu cơ - thiếc.
Nghiên cứu lý thuyết bao gồm tìm kiếm và tìm hiểu tài liệu giữa các phòng thí nghiệm và thống kê các tiêu chuẩn quốc tế. Nghiên cứu trong phòng thí nghiệm là đánh giá lại kỹ thuật bảo quản đã nêu trong TCVN 5993 (ISO 5667-3), đặc biệt là về phương diện thời gian bảo quản tối đa.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong khuôn khổ phạm vi của dự án, đã tiến hành tìm hiểu trong 25 phòng thí nghiệm chất lượng nước thuộc vùng và quốc gia và các phòng thí nghiệm thương mại về các phương diện như nước hỗn hợp, nước thải, nước mặt, cặn và bùn.
Từ 18 mẫu phiếu yêu cầu nhận lại được, rút ra các kết luận sau đây:
- Việc sử dụng kỹ thuật bảo quản, đóng gói và bảo quản mẫu nước do các phòng thí nghiệm Hà Lan thực hiện là phù hợp với TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994).
- Thời gian bảo quản tối đa quy định trong TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994) là không được chấp hành thường xuyên vì trong thực tế, sự phân tích không thể tiến hành được trong khoảng thời gian như TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994) quy định.
- Kỹ thuật bảo quản nêu ra trong các tiêu chuẩn quốc tế khác nhau đều hoàn toàn tương đương như nhau, ngoại trừ kỹ thuật bảo quản đối với thủy ngân (khi áp dụng một tác nhân ôxy hóa) và ở chừng mực ít hơn, đối với tổng phosphat. Tuy vậy, lại có các khác biệt về thời gian bảo quản tối đa.
- Phương pháp bảo quản nêu ra trong TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994) và trong các tiêu chuẩn của Hoa Kỳ có thể xem trong phần tài liệu tham khảo. Sự khác nhau cơ bản tồn tại trong cách tiếp cận được nêu ra cho các phương pháp bảo quản. Ở Hoa Kỳ, chất bảo quản được bổ sung vào mẫu một khi có thể, trong khi đó trong TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994) thì khuyến nghị làm lạnh mẫu dẫn đến rút ngắn thời gian lưu giữ tối đa.
- Đang có đủ cơ sở khoa học để kiểm chứng lại kỹ thuật bảo quản nêu ra trong TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994), còn đối với thời gian bảo quản tối đa chỉ có một số.
- Tại Hà Lan, làm đông lạnh sâu là cho phép như một kỹ thuật bảo quản có thể áp dụng và được thừa nhận trong phòng thí nghiệm nghiên cứu.
- Đối với các thành phần phức tạp trong cặn lắng và bùn, làm lạnh đơn giản nói chung là được áp dụng như một kỹ thuật bảo quản thích hợp.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Đã có các kết quả được kiểm chứng đối với kỹ thuật bảo quản và thời gian lưu giữ tối đa. Dựa trên các kết quả này, trong một vài trường hợp thì nên dùng kỹ thuật bảo quản khác để bảo quản mẫu được lâu dài hơn.
A.3. Nghiên cứu trong phòng thí nghiệm
Nghiên cứu này tiến hành với 10 mẫu nước, gồm mẫu nước thải và nước mặt. Công việc liên quan đến phân tích kim loại, là asen, cadimi, crom, đồng, chì, nicken, kẽm và thủy ngân và xác định COD, BOD, nitơ Kjendahl và tổng phosphat. Đối với các thành phần xác định này, tất cả các kỹ thuật bảo quản nêu ra trong TCVN 5993 (ISO 5667-3) đã được nghiên cứu, kể cả:
- Bổ sung axit sulfuric đến pH < 2, làm lạnh đến khoảng từ 2 oC đến 4 oC, bảo quản ở nơi tối: để xác định COD, nitơ Kjendahl và tổng phosphat;
- Làm đông lạnh đến - 18 oC; để xác định COD, BOD, và nitơ Kjendahl;
- Bổ sung axit nitric đến pH < 2; để xác định kim loại nặng và thủy ngân;
- Bổ sung axit nitric đến pH < 2, bổ sung K2Cr2O7 (nồng độ sau cùng là 0,05%): để xác định thủy ngân.
Tại ngày đầu tiên (ngày "zero"), từng thành phần cần xác định trong mỗi mẫu con riêng rẽ được phân tích 9 lần. Độ lệch chuẩn trung bình của mỗi thành phần xác định được tính. Các mẫu nhỏ đã lưu giữ được phân tích vào các ngày đã xác định trước lên đến 224 ngày. Tại một số quãng thời gian, từng mẫu con được phân tích lặp. Kết quả phép phân tích theo từng quãng thời gian được đem so sánh với độ lệch chuẩn trung bình của ngày đầu tiên (ngày "zero"). Thời gian bảo quản được coi là vượt quá khi kết quả trung bình của phép thử mẫu con được lưu giữ khác với kết quả trung bình của phép thử mẫu con ngày đầu tiên (ngày "zero") cao hơn độ lệch chuẩn.
Cả kỹ thuật đông lạnh sâu và axit hóa đều xảy ra kết tủa các hạt rắn cũng như các hạt rắn bị hấp thụ lên trên thành của bình đựng mẫu. Ảnh hưởng này có thể làm tăng cao hơn độ lệch chuẩn trong kết quả phân tích. Do vậy, cần phải chú ý hơn đến việc lấy mẫu con và lưu giữ mẫu. Cường độ của ảnh hưởng này là khác nhau giữa các bình chứa bằng thủy tinh và bằng polypropylen.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ các kết quả nghiên cứu của Hà Lan, kết luận rằng:
a) Các kỹ thuật bảo quản nêu ra trong TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3:1994) là thỏa đáng và tạo ra được thời gian bảo quản còn lâu hơn như tiêu chuẩn này đã nêu.
b) Các kỹ thuật bảo quản được nghiên cứu trong công trình này là thích hợp để bảo quản mẫu trong suốt thời gian lưu giữ là 224 ngày trừ trường hợp thành phần cần xác định là BOD và nitơ Kjeldahl, thời gian bảo quản tối đa tùy thuộc vào sự phức tạp của mẫu có chứa nồng độ nitơ < 8 mg/l hoặc BOD < 50 mg/l;
c) Đối với các mẫu có chứa các thành phần hạt, kỹ thuật bảo quản được sử dụng có thể làm tăng sự không nhất quán trong kết quả phân tích. Điều này nguyên nhân gây ra có lẽ là các khó khăn gặp phải khi lấy mẫu con. Vì vậy, khi lấy mẫu con cần phải lưu ý hơn nữa.
d) Có thể cần thiết xem xét lại hướng dẫn đưa ra trong tiêu chuẩn này.
[1] TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn về bảo quản và xử lý mẫu.
[2] TCVN 5997 (ISO 5667-8), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn lấy mẫu nước mưa.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] ANVM project 2009 Evaluation of preservation methods and maximum storage times for water samples. Nederlands Normalisatie-Instituut (NEN). Delf, The Netherlands, 2001.
[5] Standard methods for examination of wastewater, 20th edition, 1060-1, American Public Health Association (APHA) - American Water Work Association (AWWA) - American Water Environment Federation (AWEF), 1998.
[6] SCHWOERBEL, J. Methoden der Hydrobiologie, “Susswasserbiologie", 3rd edition, Fischer Verlag, Stuttgart, 1980.
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
(Không có nội dung)
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
-
Ban hành: {{m.News_Dates_Date}} Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}} Tình trạng: {{m.TinhTrang}} Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}} Ban hành: {{m.News_Dates_Date}}Hiệu lực: {{m.News_EffectDate_Date}}Tình trạng: {{m.TinhTrang}}Cập nhật: {{m.Email_SendDate_Date}}
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây
Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của Văn bản. Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản Liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...
Nếu chưa có Tài khoản, mời Bạn Đăng ký Tài khoản tại đây