7.2 Độ chính xác

Độ lệch chuẩn của độ tái lập và độ lặp lại được xác định và chỉ ra trong bảng 2.

Bảng 2 _ Độ lệch chuẩn của độ lặp lại và độ tái lập

Mẫu

Thể tích phần mẫu thử ml

Nồng độ sunfat

mg/l

_r

mg/l

...

...

...

%

_R

mg/l

CV_R

%

1

200

50

3,3

...

...

...

2

20

210

3,3

1,6

6,9

3,3

...

...

...

20

583

8,4

1,4

12,9

2,1

4

20

1160

...

...

...

0,8

11,6

1,0

5

20

1500

21,3

...

...

...

6

20

5000

28,4

trong đó

_r là độ lệch chuẩn của độ lặp lại;

...

...

...

_R là độ lệch chuẩn của độ tái lập;

CV_R là hệ số biến thiên của độ tái lập;

1,5,6: các dung dịch chuẩn, số liệu của Anh, một phòng thí nghiệm, 9 bậc tự do;

2: số liệu của Đức, 10 phòng thí nghiệm, 37 bậc tự do;

3: số liệu của Đức, 10 phòng thí nghiệm, 35 bậc tự do;

4: là số liệu của Đức, 9 phòng thí nghiệm, 32 bậc tự do;

Bảng 3 _ Mức chấp nhận đối với các ion khác

ion

...

...

...

Khối lượng tối đa trong phần mẫu thử mg

cromat

CrO₄^2-

10

photphat

PO₄^2--

10

nitrat

NO₃^2--

...

...

...

silicat

SiO₂^2-

2,5

canxi

Ca²⁺

100

sắt (III)

Fe³⁺

50

...

...

...

Sunfua và sunfit có thể gây nhiễu nếu mẫu bị tiếp xúc với không khí quá mức gây nên sự oxi hoá thành sunfat trước khi phân tích. Do đó, sự có mặt của sunfua và sunfit, khi bắt đầu phân tích cần phải được chuyển thành khí hidrosunfua và sunfua dioxyt bằng cách đun sôi trong khi xử lý sơ bộ (6.2).

Các hợp chất hữu cơ với lượng đáng kể (thí dụ mẫu có chỉ số pemanganat > 30 mg/l O₂) có thể gây nhiễu bằng cách hấp thụ hoặc đồng kết tủa. Làm theo quy trình nêu trong đièu 9 thì khắc phục được trở ngại này.

Các ion vô cơ khác trong mẫu thử dưới mức nêu trong bảng 3 thì không gây nhiễu.

9 Các trường hợp đặc biệt

9.1 Loại bỏ các hợp chất hữu cơ

Đong một phần mẫu thử (6.1) cho vào bát để bay hơi bằng bạch kim (4.4) và thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam.

Trung hoà phần mẫu thử bằng axit clohidric (3.10 hoặc natri hidroxit tuỳ thuộc vào độ pH lúc đầu, sau đó thêm 2,0 ml axit clohidric. Làm bay hơi đến gần khô trên bình cách thuỷ và sau đó thêm 5 giọt dung dịch natri clorua (3.7) để giữ lỏng.

Bay hơi đến khô hoàn toàn và sau đó đun nóng đĩa cho đến khi từ nóng đỏ mờ (khoảng 700⁰C) trên ngọn lửa bunsen hoặc trong lò nung đến khi tạo thành tro.

Để nguội và sau đó làm ẩm tro với khoảng 10 ml nước. Thêm 5 giọt axit clohidric (3.1) và làm bay hơi trên nồi cách thuỷ cho đến khô. Sau đó để đến hơi nguội, thêm 3 ml ± 1 ml nước và đun hỗn hợp trong nồi (basin) đến gần sôi. Sau đó tiến hành theo mô tả trong 6.2, bắt đầu từ "... lọc hỗn hợp nóng ..." trong đoạn thứ 2 của 6.2.1.

...

...

...

9.2.1 Đặt giấy lọc từ 6.2.2 vào đĩa bạch kim (4.4), đậy nắp và đốt cho đến khi ngọn lửa bunsen thấp hoặc cho vào lò nung ở nhiệt độ phòng và nâng nhiệt độ đến 500⁰C để đốt cháy hết giấy lọc. Trộn cặn nung với 4 g ± 0,1 g natri cacbonat khan (3.8) và đốt mạnh cho đến khi hỗn hợp nóng chảy, giữ ở trạng thái nóng chảy trong 15 phút. Để nguội.

Thêm 50 ml nước vào đĩa bạch kim, đun nóng để hoà tan hỗn hợp đã nóng chảy và sau đó lọc dung dịch qua giấy lọc thô. Rửa giấy lọc bằng 20 ml nước. Gộp dịch rửa vào dịch lọc, tiến hành theo mô tả từ 6.2 đến 6.6 bắt đầu từ "... thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam..." trong câu thứ nhất của 6.2.1.

Chú ý thêm axit vào sẽ có sự bay hơi mạnh của cacbon dioxit.

9.2.2 Tính nồng độ sunfat thêm vào SO₄^2- (miligam trên lít) theo mô tả ở điều 7 và thêm nó vào sunfat hoà tan đã được xác định trong dịch lọc khi xử lý sơ bộ (6.2) để nhận được nồng độ sunfat tổng số.

10 Chú ý khi tiến hành thử

Làm sạch nồi thuỷ tinh sau khi dùng.

Bari sunfat có thể loại bỏ khỏi nồi sau khi phân tích bằng cách ngâm nó qua đêm trong dung dịch chứa khoảng 5 g natri etylen diamin tetraaxetat (EDTA muối dinatri EDTA) và khoảng 25 ml etanolamin [CH₂(OH)CH₂NH₂] trong 1 lít nước. Sau khi ngâm rửa nồi bằng cách hút nước qua phần dưới trước khi sấy và sử dụng lại cho phần sau.

11 Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải bao gồm các thông tin sau:

...

...

...

b) sự nhận biết đầy đủ về mẫu;

c) kết quả làm tròn đến 1 mg/l (giá trị dưới 100 mg/l) nhưng không quá 3 chữ số có ý nghĩa (giá trị trên 100 mg/l làm tròn đến 10 mg/l) hoặc số liệu độ chính xác;

d) tình hình độ lặp lại đạt được;

e) các chi tiết chuẩn bị mẫu thử (xem điều 5);

f) bất kỳ trình tự đặc biệt nào đã được sử dụng;

g) mọi thao tác không quy định trong phương pháp này hoặc các tình huống bất thường khác liên quan đến trình tự đã sử dụng có thể ảnh hưởng đến kết quả.