* "Dung dịch hiệu chuẩn" là một trong các dung dịch hiệu chuẩn (xem 7.4) đã đặt ở các vị trí từ 1 đến 5.

Chú thích - Khi xảy ra nhiễm bẫn lẫn nhau giữa 2 mẫu đặt gần kề (có thể thấy trên máy trắc phổ hoặc trên bộ ghi, hai tín hiệu đo không hoàn toàn tách khỏi nhau) thì phải phân tích lại 2 mẫu đó và xen vào giữa là mẫu trắng.

Nếu thấy cần thì điều chỉnh lại cho đường nền nằm ở khoảng 5 % độ lệch toàn thang và khởi động bộ phận lấy mẫu.

Khi đã thu được tín hiệu đo của tất cả các dung dịch và bút ghi lại trở về vị trí đường nền thì có thể tắt điện bộ ghi. Sau đó chuyển tất cả các ống dẫn vào nước và bơm tiếp ít nhất 15 min.

7.4. Hiệu chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn từ các dung dịch chuẩn (4.6) hoặc (4.7) như trình bày trên bảng 2. Chọn nồng độ cho các dung dịch hiệu chuẩn theo khoảng nồng độ amoni của các mẫu cần phân tích và cấu hình sử dụng.

Đặt năm dung dịch hiệu chuẩn vào các vị trí từ 1 đến 5 trên bàn quay như đã nêu ở bảng 1.

Bảng 2 - Thể tích của dung dịch chuẩn dùng để chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch chuẩn

...

...

...

ml

Nồng độ amoni tính theo nitơ, ρ_N, của dung dịch hiệu chuẩn

mg/l

4.6 (ρ_N = 1000 mg/l)

50

40

30

20

10

...

...

...

2,5

50

40

30

20

10

5

2,5

4.7 (ρ_N = 20 mg/l)

...

...

...

40

30

25

20

10

5

2,5

1

0,8

...

...

...

0,5

0,4

0,2

0,1

0,05

Sau khi đo xong, xác định độ lớn các tín hiệu tương ứng với các dung dịch hiệu chuẩn so với đường nền. Đường nền (xem 7.2) được xem là giá trị trắng.

Vẽ đồ thị tín hiệu đo được theo nồng độ amoni tính theo nitơ ρ_N, tính bằng miligam trên lít. Đồ thị phải là đường thẳng đi qua gốc tọa độ.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Cách tính

...

...

...

Nếu tín hiệu đo được của nước và các dung dịch hiệu chuẩn bố trí trên bàn quay lệch khỏi giá trị đường nền và/hoặc giá trị tương ứng với dung dịch hiệu chuẩn thì phải tiến hành hiệu chỉnh kết quả theo sự thay đổi độ nhạy.

Bảng 3 trình bày sự chuyển đổi từ ρ_N thành nồng độ amoniac và amoni.

Bảng 3 - Bảng chuyển đổi

ρ_N

mg/l

mg/l

...

...

...

μmol/l

ρ_N = 1 mg/l

1

1,216

1,288

71,4

= 1 mg/l

0,823

...

...

...

1,059

58,7

= 1 mg/l

0,777

0,944

1

55,4

= 1 μmol/l

0,014

...

...

...

0,018

1

Thí dụ: nồng độ amoni 1 mg/l tương đương với nồng độ nitơ 0,777 mg/l.

8.2. Độ tái lập

Đã xác định độ tái lập và trình bày trên bảng 4.

9. Các chất cản trở

Đã nghiên cứu ảnh hưởng cản trở của nhiều chất thường có mặt trong nước và thấy rằng chỉ có sắt và etanolamin gây cản trở mạnh. Chi tiết đầy đủ nêu trong phụ lục.

Với các mẫu nước biển, magiê có thể bị kết tủa và gây cản trở khi xitrat không đủ khả năng để tạo phức. Trường hợp này phải chưng cất trước (xem điều 11).

10. Những chú ý về phương pháp

...

...

...

Kết quả xác định những nồng độ amoni thấp rất dễ bị sai lệch do vết amoni có trong môi trường. Sự sai lệch vẫn có thể xảy ra ngay khi tuân thủ nghiêm ngặt những chỉ dẫn trong tiêu chuẩn này. Một phương pháp dùng để kiểm tra sự sai lệch đó được trình bày ở 10.2.

10.2. Kiểm tra độ đúng của các kết quả phân tích

Khi bắt đầu dùng phương pháp này, cần đánh giá độ lệch chuẩn chung (với ít nhất 9 bậc tự do) bằng cách xác định một dung dịch chuẩn kiểm tra có nồng độ amoni khoảng 50 % nồng độ của dung dịch hiệu chuẩn đặc nhất.

Dung dịch chuẩn kiểm tra này không dùng cho mục đích hiệu chuẩn.

Bảng 4 - Độ tái lập

(Số liệu từ Vương quốc Anh)

Mẫu

Nồng độ amoni tính theo nitơ ρ_N

mg/l

...

...

...

mg/l

Độ tái lập s

mg/l

Dung dịch chuẩn

0,1

0,5

0,007

Dung dịch chuẩn

0,4

...

...

...

Nước uống được

0,2

0,011

Dung dịch chuẩn

5,0

50

0,11

Dung dịch chuẩn

40,0

...

...

...

Nước sông bị ô nhiễm

11,2

0,13

Nước thải sinh hoạt

20,2

0,40

Nước thải sinh hoạt

29,1

0,26

...

...

...

ρ_N ± 3S₁

trong đó

ρ_N là nồng độ của dung dịch;

S₁ là độ lệch chuẩn đã xác định trước đối với dung dịch chuẩn kiểm tra.

Nếu chuẩn này không đạt được ở bất kỳ lô phân tích nào thì cần phải nghiên cứu nguyên nhân sự sai lệch, và phân tích lại lô đó.

Sau ít nhất trên 20 lần xác định dung dịch chuẩn kiểm tra và kết quả nhận được phù hợp với chuẩn nêu trên thì dùng kết quả đó tính giá trị S₁ để dùng cho những lần sau.

11. Trường hợp đặc biệt

Nếu mẫu có màu mạnh hoặc độ muối cao đến mức người phân tích cảm thấy sai số sinh ra trong khi đo độ hấp thụ hoặc do ảnh hưởng của các ion magiê và clorua thì cần phải chưng cất mẫu trước. Chưng cất theo phương pháp của TCVN 5988 : 1995 (ISO 5664), nhưng hứng phần cất vào dung dịch HCl 1 % (v/v). Trung hòa phần cất và pha loãng đến thể tích V₂ ml. Ghi thể tích V₁ ml của phần mẫu đem chưng cất. Sau đó tiến hành phân tích như mục 7. Kết quả nhận được là nồng độ amoni ở thể tích V₂. Nồng độ amoni tính theo nitơ trong mẫu đầu được tính theo công thức:

...

...

...

ρ_N1 là kết quả nhận được từ phần mẫu thử

V₁ và V₂ đã giải thích ở trên.

12. Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả cần có những thông tin sau:

a) trích dẫn tiêu chuẩn này;

b) thông tin đầy đủ về nhận dạng mẫu;

c) chi tiết về lưu giữ và bảo quản mẫu trước khi phân tích;

d) cấu hình hệ thống đo đã dùng (hình 1 hoặc 2);

e) nhận xét về độ chính xác đạt được;

...

...

...

g) chi tiết về mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem như tự chọn, cùng với mọi tình huống có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Hình 2

Phụ lục A

(Quy định)

Ảnh hưởng của các chất khác lên ρ*_N

...

...

...

Bảng A.1 - Ảnh hưởng của các chất khác lên ρ_N

Chất

Nồng độ của chất

[ρ_β]

Ảnh hưởng của các chất lên ρ_N. Nồng độ thực *** ρ_N (mg/l)

ρ_β**

mg/l

0,000

...

...

...

Natri clorua

ρ_Cl

2500

0,000

- 0,010

Natri hidrocacbonat

1000

+ 0,010

...

...

...

Natri sunfat

1000

- 0,005

+ 0,040

Natri ortophotphat

100

0,000

...

...

...

Natri silicat

100

- 0,005

-

Natri nitrat

ρ_N

100

0,000

...

...

...

Natri nitrit

ρ_N

10

- 0,015

- 0,030

Kali florua

ρ_F

10

- 0,005

...

...

...

Kali xianua

ρ_CN

10

0,000

- 0,030

Canxi clorua

ρ_Ca

1000

+ 0,005

...

...

...

Magiê axetat

ρ_Mg

100

0,000

- 0,015

Sắt (II) sunfat

ρ_Fe

10

+ 0,070

...

...

...

Sắt (III) sunfat

ρ_Fe

2

+ 0,020

+ 0,035

Mangan (II) sunfat

ρ_Mn

10

+ 0,015

...

...

...

Kẽm sunfat

ρ_Zn

10

0,000

+ 0,030

Đồng sunfat

ρ_Cu

10

+ 0,015

...

...

...

Chì axêtat

ρ_Pb

10

- 0,005

+ 0,005

Nhôm sunfat

ρ_Al

10

- 0,005

...

...

...

Urê

10

0,000

+ 0,020

Etanolamin

1

+ 0,030

...

...

...

Trietylamin

1

0,000

+ 0,020

* Số liệu từ Vương quốc Anh.

** Bỏ qua điện tích các ion.

*** Nếu các chất khác không gây cản trở thì giới hạn tin cậy 95 % là:

Nồng độ ρ_N (mg/l)                                 0,000                0,400

...

...

...