9.2. Xác định

9.2.1. Dùng pipet (6.5) lấy 25,0 ml dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.1) cho vào phần mẫu thử và một ít chất trợ sôi (5.5). Nối bộ sinh hàn (6.2) với bình, đặt bình lên dụng cụ đun nóng (6.3) và đun sôi từ từ, thỉnh thoảng lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phút, hoặc 2 h trong trường hợp dầu và mỡ có điểm nóng chảy cao và khó xà phòng hóa.

9.2.2. Cho thêm vào dung dịch đang nóng 0,5 ml đến 1 ml dung dịch phenolphtalein (5.3) và chuẩn độ với axit clohydric (5.2) cho đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất. Nếu dung dịch có màu đậm thì sử dụng 0,5 ml đến 1 ml dung dịch kiềm xanh 6B (5.4).

9.3. Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng theo trình tự ở 9.2, dùng 25,0 ml dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.1) nhưng bỏ qua phần mẫu thử.

10. Biểu thị kết quả

Chỉ số xà phòng hóa, l_s được tính theo công thức sau đây:

l_s =

trong đó:

...

...

...

V₁ là thể tích của dung dịch axit clohydric (5.2) đã sử dụng cho phép xác định tính bằng mililít;

c là nồng độ chính xác của dung dịch axit clohydric (5.2), tính bằng mol trên lít;

m là khối lượng của phần mẫu thử (9.1), tính bằng gam.

Kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định với điều kiện thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (11.2).

Kết quả được làm tròn đến số nguyên.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử liên phòng thử nghiệm ở quy mô quốc tế do DIN thực hiện trong năm 2000, gồm 22 phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng tiến hành hai phép xác định trên mỗi mẫu đã cho kết quả thống kê được đưa ra trong Phụ lục A.

11.2. Độ lặp lại

...

...

...

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên các thiết bị khác nhau, không được vượt quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn độ tái lập, R, chỉ ra trong Bảng A.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu đầy đủ;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử được sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Các chất chỉ thị đã sử dụng trong (5.3) hoặc (5.4);

- Mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử;

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Thử liên phòng thử nghiệm cấp quốc tế với sự tham gia của 22 phòng thử nghiệm của 8 nước với các mẫu sau:

- Dầu dừa (A);

- Dầu cọ (B);

- Dầu cải dầu (C);

- Dầu với triglyxerit mạch trung bình (MCT);

...

...

...

Việc thử do DIN tiến hành năm 2000 và kết quả thử được xử lý phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ chụm trong Bảng A.1.

Bảng A.1 – Số liệu độ chính xác

Mẫu

Dầu cải dầu

(C)

Dầu cọ

(B)

Dầu dừa

...

...

...

60%A+40%D

(E)

Dầu MCT

(D)

Số phòng thử nghiệm tham gia

22

22

22

22

...

...

...

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

19

17

20

18

16

Số kết quả thử đơn của tất cả phòng thử nghiệm cho mỗi mẫu

38

34

...

...

...

36

32

Giá trị trung bình

190,2

199,5

256,8

287,5

334,1

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r)

...

...

...

0,6

0,7

0,7

1,4

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,4

0,3

0,3

0,2

...

...

...

Giới hạn độ lặp lại (r)

2,1

1,6

2,0

2,0

3,9

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R)

1,8

2,0

...

...

...

2,4

2,9

Hệ số biến thiên tái lập, %

0,9

1,0

1,6

0,8

0,9

Giới hạn tái lập (R)

...

...

...

5,7

11,7

6,6

8,0

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625 : 2007 (ISO 5555 : 2001), Dầu mỡ động vật và thực vật. Lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.