5  Nguyên tắc

Tổng hoạt độ phóng xạ alpha được xác định bằng máy đếm tỷ lệ hoặc máy đếm chất nhấp nháy rắn [VD. detector ZnS(Ag)] trong nước trên phần cặn còn lại trên đĩa đếm. Phương pháp này yêu cầu một độ dày đồng nhất và lớp cặn đồng nhất trên đĩa đếm (planchet) vì khi định vị mẫu trong detector có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến hiệu quả đếm của thiết bị do sự tự hấp thụ của các hạt alpha trong vật liệu cặn.

Hoạt độ alpha phải được tính bằng cách sử dụng màn hình nhấp nháy kẽm sulfua được kích hoạt bằng bạc, detector hạt tích điện silicon [detecto silicon được cấy ion hoặc detetor rào mặt (SSB)] hoặc bộ đếm tỷ lệ dòng khí (không cửa sổ hoặc có cửa sổ <100 μg/cm²).

Phép đo tổng hoạt độ alpha không nhằm xác định hàm lượng phóng xạ alpha tuyệt đối của mẫu mà là phân tích sàng lọc để đảm bảo các giới hạn hành động của chất phát alpha không bị vượt quá. Phép thử này chỉ xác định chỉ số tổng hoạt độ alpha. Phân tích tổng hoạt độ alpha không chính xác và chụm như phân tích nhân phóng xạ cụ thể sau khi tách bằng hóa học phóng xạ.

Mẫu được axit hóa để cho ổn định được làm bay hơi đến gần khô, được chuyển sang dạng sunphat và sau đó nung ở 350 °C. Một phần cặn còn lại chuyển sang đĩa đếm và tổng hoạt độ phóng xạ alpha được đo bằng cách đếm trong detector hạt alpha hoặc hệ thống máy đếm đã hiệu chuẩn trước qua chất chuẩn phóng xạ alpha và nồng độ hoạt độ alpha đã tính. Cần chú ý rằng phương pháp này có thể không cho phép xác định một vài chất bay hơi như khí ²²²Rn hoặc halid poloni. Các nhân phóng xạ vòng đời ngắn (ví dụ ²²⁴Ra) cũng không được phát hiện do khoảng thời gian từ khi lấy mẫu đến phân tích.

6  Thuốc thử và thiết bị

6.1  Thuốc thử

Ngoại trừ những dung dịch chuẩn đã được chứng nhận, tất cả các thuốc thử phải đạt cấp độ phân tích đã được công nhận và không chứa bất kỳ hoạt độ alpha có thể đo được.

Phương pháp chuẩn bị thuốc thử trắng để kiểm tra sự có mặt của hoạt độ phóng xạ hoặc sự nhiễm xạ được nêu trong Điều 8.

...

...

...

6.1.2  Dung dịch chuẩn đã được chứng nhận.

Phòng thử nghiệm hiệu chuẩn thiết lập liên kết chuẩn đo lường của mình và thiết bị đo với đơn vị đo lường hệ quốc tế (SI) thông qua chuỗi hiệu chuẩn không gián đoạn hoặc so sánh không gián đoạn liên kết với chuẩn đầu phù hợp của đơn vị đo SI. Việc kết nối với đơn vị SI có thể đạt được bằng cách so sánh với chuẩn đo lường quốc gia. Chuẩn đo lường quốc gia có thể là chuẩn sơ cấp, là chuẩn được công nhận của đơn vị SI hoặc đại diện thống nhất của đơn vị SI dựa trên hằng số vật lý cơ bản, hoặc cũng có thể là chuẩn thứ là chuẩn được hiệu chuẩn bằng viện đo lường quốc gia. Nếu sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn nội bộ, tính liên kết đo lường cần phải đảm bảo bằng sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn của các phòng thí nghiệm mà có thể chứng minh năng lực, khả năng đo và tính liên kết. Chứng chỉ hiệu chuẩn được các phòng thí nghiệm cấp cần phải bao gồm kết quả đo, kể cả độ không đảm bảo đo và/hoặc các công bố về sự phù hợp với các quy định đo lường.

Việc chọn các chất chuẩn alpha sẽ phụ thuộc vào kiến thức về các chất phóng xạ dạng giống như loại cần thử nghiệm có trong nước. Nói chung, điều này là việc chọn giữa chất phóng xạ alpha tự nhiên và nhân tạo.

Trong các dung dịch chuẩn của các hạt nhân phóng xạ alpha nhân tạo, ²⁴¹Am và ²³⁹Pu thường được sử dụng. Nếu ²³⁹Pu được dùng thì sự có mặt của ²⁴¹Pu tinh khiết cần phải được xem xét vì sẽ dẫn đến việc phát xạ ²⁴¹Am trong các dung dịch chuẩn đã chuẩn bị của nguồn. Nếu sử dụng ²⁴¹Am, các chất gây nhiễu tiềm ẩn của phóng xạ gamma, hoặc nhiễu xuyên âm alpha-beta cũng cần được tính đến [xem Tài liệu tham khảo [8]].

CHÚ THÍCH 1  Hợp chất urani có thành phần đồng vị đã biết hoặc thành phần như tự nhiên đã được chứng nhận có một điểm thuận lợi là hoạt độ này của nó có thể tính được từ những hằng số vật lý đã được thiết lập và các dữ liệu về lượng đồng vị có trong hợp chất mà nó không phụ thuộc vào quy trình hiệu chuẩn của một cơ quan cụ thể.

CHÚ THÍCH 2  Hơn nữa, do năng lượng bức xạ alpha phát ra từ các đồng vị của urani nhỏ hơn so với năng lượng bức xạ alpha phát ra từ các hạt siêu uran nhân tạo nên việc dùng các mẫu chuẩn urani cho kết quả cao hơn hạt nhân siêu uran. Khuyến nghị chọn kết quả đánh giá dư trong các trường hợp chưa biết thành phần thực.

6.1.3  Axit nitric, c(HNO₃) = 8 mol/l.

6.1.4  Axit sunfuric, c(H₂SO₄) = 18 mol/l, p = 1,84 g/mL , w(H₂SO₄) = 95 %.

6.1.5  Các dung môi hữu cơ bay hơi.

...

...

...

6.1.6  Axetat vinyl.

6.1.7  Canxi sunfat, CaSO₄.

Vì muối canxi có thể chứa một lượng vết ²²⁶Ra và/hoặc ²¹⁰Pb, cần kiểm tra sự có mặt của các nhân này.

6.2  Thiết bị

6.2.1  Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường.

6.2.2  Máy đếm hạt alpha

Hoạt độ alpha được đếm bằng cách sử dụng ống đếm nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa bằng bạc, detector silic đo hạt tích điện [detector silic cấy ion hoặc detector rào mặt (SSB)] hoặc máy đếm tỷ lệ dòng khí (không có cửa sổ hoặc có cửa sổ <100 μg.cm^-2).

Nếu dùng máy đếm tỷ lệ dòng khí, cần lựa chọn cửa sổ alpha sao cho nhiễu xuyên âm alpha-beta gần như bằng không.

Nếu sử dụng hệ thống đếm tỷ lệ không có cửa sổ dòng khí, tiến hành kiểm tra thường xuyên khả năng nhiễm xạ của hệ thống đếm bằng cách đếm mẫu trắng.

...

...

...

6.2.3  Khay kim loại/đĩa đếm, có độ dày ít nhất là 2,5 mg.mm^-2 (250 mg.cm^-2), chúng được gắn với nhau và làm bằng thép không rỉ;

CHÚ THÍCH  Đường kính của đĩa đếm sử dụng được xác định theo yêu cầu của máy đếm, tức là đường kính của detector và kích thước vòng kẹp của nguồn.

Nguồn cần dàn đều và một số người làm việc có thể thực hiện một cách dễ dàng trên bề mặt đĩa đếm nhẵn, trơn, trong khi một số người khác thích dùng khay đã được làm mòn hoặc đã làm nhám (phun cát và làm ăn mòn hóa học được dùng cho mục đích này).

6.2.4  Lò nung Muffle, có thể duy trì nhiệt độ ở (350 ± 10) °C.

6.2.5  Chén nung, làm bằng silica hoặc sứ tráng men, thể tích từ 30 mL đến 50 mL .

7  Qui trình

CẢNH BÁO  Người sử dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến vật liệu, vận hành và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không nhằm đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là thiết lập các thực hành phù hợp về an toàn và sức khỏe và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Tất cả các bước trong điều này, ngoại trừ bước 7.1 cần được thực hiện trong tủ an toàn.

7.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu xử lý và bảo quản mẫu nước theo quy định trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1); TCVN 6663-3 (ISO 5667-3) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14).

...

...

...

CHÚ THÍCH  Việc axit hóa mẫu nước sẽ giảm thiểu sự thất thoát vật liệu phóng xạ từ dung dịch gây ra bởi sự hấp thụ. Nếu sự axit hóa được thực hiện trước khi lọc, sẽ giải hấp chất phóng xạ đã được hấp thụ trên từng chất riêng biệt.

7.2  Xử lý sơ bộ

Cần xác định hàm lượng tổng chất rắn trong nước để xác định thể tích nước nhỏ nhất cho phép đo. Xác định mức cho phép thay đổi thành phần do nung ở nhiệt độ 350 °C và sunfat hóa phần cặn còn lại, tính thể tích cần thiết của mẫu để có lượng chất rắn còn lại trên mỗi đơn vị diện tích ở mức nhỏ không vượt quá p_s (mg.mm^-2) theo Công thức (1):

Sử dụng công thức này như một chỉ dẫn để xác định thể tích của mẫu cần cho giai đoạn làm giàu sau đó.

Các phân tích được tiến hành trong một khu vực mà các vết phóng xạ không được sử dụng.

7.3  Giai đoạn làm giàu

Chuyển vào cốc đã biết trước thể tích, V , tính theo lít, (± 1 %), của mẫu được chọn sao cho sau khi nung, giá trị p_s lớn hơn 0,1 mg.mm^-2.

Đối với loại nước rất mềm, có khả năng là thể tích nước cần thiết cho p_s > 0,1 mg.mm^-2 là hết sức lớn. Trong những trường hợp này nên sử dụng thể tích thực tế lớn nhất có thể được hoặc thêm muối canxi.

...

...

...

Sau khi nguội, chuyển dung dịch đã được làm giàu sang đĩa thạch anh (hoặc đĩa sứ tráng men) (6.2.5), trước đó đã được nung ở 350 °C. Tráng kỹ cốc đựng với một ít nước cất và chuyển nước rửa sang đĩa (6.2.5).

Nếu như cốc đựng to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ hơn cho thuận tiện. Sau khi nước rửa đã được cô đặc tới một khối lượng thấp hơn để thuận tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh.

7.4  Giai đoạn sunfat hóa

Chắc chắn rằng nước rửa trong đĩa (6.2.5) đã nguội và thêm 1 mL axit sunfuric đậm đặc (6.1.4).

Một số loại nước khi làm khô và nung có thể tạo ra một lượng tro không thích hợp cho việc đo hoạt độ phóng xạ, vì tro này hút ẩm hoặc khó phân tán. Quá trình sunfat hóa là phương thức xử lý thích hợp cho các mẫu nước như vậy. Thể tích của axit sunfuric (6.1.4) đã chọn (1 mL) có khả năng sunfat hóa khoảng 1,8 g canxi cacbonat. Để cho lượng axit dư, thể tích ban đầu của mẫu nên chọn sao cho tổng hàm lượng chất rắn không vượt quá 1 g (thực tế với một số loại nước, bước này không cần thiết).

Làm bay hơi cẩn thận cho đến khối lượng chứa trên đĩa khô hết.

Để tránh bắn mẫu, gia nhiệt đĩa từ phía trên (từ đèn tia hồng ngoại) và tiếp tục gia nhiệt cho đến khi bốc khói axit sunfuric. Sau đó chuyển đĩa sang bếp đun và tiếp tục gia nhiệt đến khi hết khói.

7.5  Giai đoạn nung

Chuyển đĩa chứa các sản phẩm sang lò nung Muffe (6.2.4), nung trong 1 h ở nhiệt độ (350 ±10) °C và để nguội trong bình hút ẩm.

...

...

...

7.6  Chuẩn bị nguồn

Cân cặn trên đĩa đếm để thu được giá trị p_s lớn hơn 0,1 mg.mm^-2. Nếu tro chưa mịn, thì nghiền bằng cối và chày.

Nếu thể tích, V, được sử dụng ở 7.3 mà thu được giá trị của R nhỏ hơn 0,1 mg.mm^-2, chuyển hết cặn sang đĩa đếm.

Vì hiệu suất đếm hạt alpha bị ảnh hưởng đáng kể bởi độ dày nguồn (xem Tài liệu tham khảo [9]), điều quan trọng là phải giữ khối lượng tải của mẫu giống với khối lượng tải của chuẩn hiệu chuẩn. Điều này đạt được khi hoặc chuẩn bị nguồn chuẩn và mẫu thử có cùng khối lượng tải với mẫu, m_r, cần để hiệu chuẩn hệ thống phát hiện hoặc lặp lại qui trình bằng việc thêm muối canxi vào mẫu nước nhằm đạt tới cùng khối lượng như của nguồn chuẩn dùng hiệu chuẩn.

Dàn đều cặn trên đĩa đếm bằng cách cho thêm vài giọt dung môi hữu cơ bay hơi (ví dụ: methanol hoặc aceton) và làm khô tới khối lượng không đổi. Ghi thời gian và ngày chuẩn bị nguồn và kiểm tra để đảm bảo rằng không bị mất cặn.

Vì hiệu suất đếm hạt alpha bị ảnh hưởng đáng kể do độ dày nguồn, do vậy cần phải dàn đều nguồn đếm. Có thể thêm polyvinyl axetat (PVA) (6.1.6) vào dung môi [ví dụ, 1 g PVA hòa tan trong 100 mL (+ 5 %) dung môi] để tạo ra sự kết dính nguồn khi làm khô.

7.7  Đo

Đặt chế độ của máy đếm (6.2.2) theo bản hướng dẫn của nhà sản xuất.

Ngay sau khi làm khô nguồn, bắt đầu tiến hành đo độ phóng xạ trên đĩa đếm trong khoảng thời gian thích hợp. Ghi thời gian, thời gian đếm và ngày đếm.

...

...

...

CHÚ THÍCH  Việc đếm lại qua chu kỳ một tháng có thể phát hiện ra các nhân phóng xạ con cháu của đồng vị phóng xạ radi. Sự xuất hiện các nhân phóng xạ nằm trong chuỗi phóng xạ urani và/hoặc thori có thể làm phức tạp hơn cho việc giải thích các số liệu trên. Ở mức môi trường bình thường, các hiện tượng này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt khi thời gian đếm dài. Tuy nhiên, sau một chu kỳ một tháng các nguồn nước thô có ²²⁶Ra tự nhiên cao có thể cho thấy số đếm tăng gấp bốn lần so với số đếm ban đầu do số lượng các nhân phóng xạ con cháu của radi tăng lên.

7.8  Xác định phông

Đo hoạt độ phóng xạ phông bằng cách sử dụng đĩa đếm sạch. Từ các kết quả đếm lặp lại để xác nhận sự ổn định của phông.

7.9  Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn

CẢNH BÁO  Qui trình này yêu cầu việc chuẩn bị bột khô đã thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ alpha. Cần phải tránh sự hấp thụ ngẫu nhiên của hạt phóng xạ và sử dụng tủ kín chuyên dùng để chuẩn bị nguồn đã thêm chuẩn. Cũng có thể sử dụng tủ hút trong phòng thí nghiệm với điều kiện khí thoát ra không quá mức và không có khả năng xáo trộn hoặc gây nên sự khuếch tán các hạt bột mịn trong không khí.

Cân chính xác khoảng 2,5 g canxi sunfat (6.1.7) vào cốc dung tích 150 mL. Thêm cẩn thận 10 mL (±1 %) axit nitric (6.1.3) nóng, khuấy và thêm nước (6.1.1) nóng đến 100 mL.

Thêm một lượng chính xác đã biết (khoảng 5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn thích hợp.

Chuyển dung dịch vào đĩa thạch anh hoặc đĩa sứ 200 mL (trước đó đã nung ở nhiệt độ 350 °C), cân chính xác đến ± 0,001 g, và làm khô dung dịch đến khô bằng đèn tia hồng ngoại.

Nung phần cặn đã khô trong lò nung Muffle (6.2.4) ở nhiệt độ (350 ± 10) °C trong 1 h.

...

...

...

Nghiền chất rắn thành bột mịn (nếu cần thiết dùng chày và cối giã), theo đúng cách như đã dùng để chuẩn bị mẫu.

Chuẩn bị đĩa đếm nguồn theo cách đã quy định cho mẫu.

Đo các nguồn hiệu chuẩn trong máy đếm alpha (6.2.2).

7.10  Độ nhạy và độ chệch

Độ nhạy và độ chệch phụ thuộc vào lượng chất vô cơ có trong nước, các đặc tính của detector và các nhân phóng xạ có mặt. Phụ lục A đưa ra ví dụ về tiêu chí tính năng.

Vì kết quả sẽ được thể hiện như đại lượng tương đương với chất chuẩn hiệu chuẩn đã chọn, nên việc chọn chất chuẩn cần được tiến hành cẩn thận để độ chệch là nhỏ nhất. Số liệu về hiệu suất đếm thu được bằng detector của ống nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa-bằng bạc của một vài nhân phóng xạ cần được báo cáo như ví dụ trong Bảng 1.

7.11  Tối ưu hóa việc xác định

Vì các hạt phóng xạ alpha bị hấp thụ rất mạnh bởi vật chất, nên cần phải tối ưu hóa độ dày của nguồn; trong phương pháp này, độ dày cần phải > 0,1 mg.mm^-2 (10 mg.cm^-2).

Để giữ tỷ trọng và sự phân bố của chất phóng xạ là hằng số, cần tạo nguồn mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau càng tốt

...

...

...

Hạt nhân phóng xạ

Năng lượng tối đa trên mỗi mức phán rã MeV

Hiệu suất đếm ^a,b

%

²⁵² Cf

6,1

13,0

²⁴¹ Am

5,5

...

...

...

²³⁹ Pu

5,1

7,1

U

(Thành phần đồng vị tự nhiên)

²³⁸U

4,2

6,4

²³⁴U

...

...

...

²³⁵U

4,4

a  Hiệu suất đếm thay đổi tùy thuộc nhân phóng xạ có trong cặn còn lại, quá trình chuẩn bị mẫu và detector đã sử dụng.

b  Độ nhạy và độ chệch thu được khi sử dụng chất chuẩn phóng xạ khác nhau được nêu trong bảng này với hiệu suất đếm đối với một nguồn có kích thước như nhau sẽ tăng theo năng lượng hạt-alpha

8  Kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ

8.1  Yêu cầu chung

Kiểm tra sự nhiễm bẩn của các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử đã được sử dụng trong quá trình phân tích trên các đĩa đếm riêng biệt. Kiểm tra sự nhiễm bẩn của toàn bộ hệ thống bằng 1 L nước cất đã axit hóa với 20 mL axit nitrit (6.1.3), thêm vào đó (0,1 S p_s ± 1) mg silica gel dùng cho sắc ký, và đo hoạt độ phóng xạ. Hoạt độ phóng xạ này phải tương đương với hoạt độ phóng xạ của (0,1 S p_s ± 1) mg silica gel trực tiếp trên đĩa đếm. Phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng xạ là không khác biệt đáng kể so với mẫu silica gel đã xử lý.

Nếu hoạt độ phóng xạ là khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, hoặc đưa bước xác định mẫu trắng trong quy trình chính, dùng quy trình để kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ của toàn bộ hệ thống được nêu ở phần trên.

8.2  Sự thất thoát các đồng vị Radon

...

...

...

8.3  Sự thất thoát poloni

Một số đồng vị của poloni phát xạ alpha mà xuất hiện tự nhiên như các thành viên của sự phân rã dãy urani và thori có thể đóng góp một phần đáng kể trong tổng hoạt độ alpha của các loại mẫu nước nói trên. Nguyên tố và một số hợp chất của chúng, đặc biệt là halogenua thăng hoa ở nhiệt độ tương đối thấp (ví dụ, xem Tài liệu tham khảo [10] và [11]). Tuy nhiên, các nitrat và sunfat của poloni bền ở nhiệt độ nhỏ hơn 400 °C, và do đó mẫu đã axit hóa bằng axit nitric và được sunfat hóa ít có khả năng xảy ra thất thoát poloni.

9  Biểu thị kết quả

9.1  Tính hoạt độ phóng xạ

Hoạt độ phóng xạ mẫu c_A, của mẫu nước, tính bằng becquerels trên lít, tính theo Công thức (2):

Hiệu suất đếm được tính theo Công thức (3):

Thể tích được tính theo Công thức (4):

...

...

...

9.2  Độ không đảm bảo chuẩn

Như đã quy định trong GUM (xem thêm ISO 11929), độ không đảm bảo kết hợp c_A được tính bằng Công thức (1), tính được độ không đảm bảo chuẩn theo Công thức (5) bằng:

Nếu độ không đảm bảo chuẩn của thời gian đếm có thể bỏ qua, thì độ không đảm bảo chuẩn tương đối của w được tính theo Công thức (6):

độ không đảm bảo tương đối của ε được tính theo Công thức (7):

Trong đó  bao gồm tất cả độ không đảm bảo có liên quan đến hoạt độ nguồn hiệu chuẩn: chứng nhận hiệu chuẩn, chuẩn bị dung dịch chuẩn và thêm chuẩn vào nguồn hiệu chuẩn.

Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của V được tính theo Công thức (8):

...

...

...

Để tính các giới hạn đặc trưng (xem ISO 11929), cần tính , tức là độ không đảm bảo chuẩn kết hợp của c_A như là một hàm số của giá trị thực  được tính theo Công thức (9):

9.3  Ngưỡng quyết định

Ngưỡng quyết định,  , thu được từ Công thức (9), đối với  =0 (xem ISO 11929). Ngưỡng này được tính theo Công thức (10):

 được tính bằng becquerels trên lít.

α=0,05 với k_1-α= 1,65 thường được chọn theo mặc định.

9.4  Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện,  được tính theo Công thức (11) (xem ISO 11929):

...

...

...

Trong đó  được tính bằng becquerels trên lít.

α = β - 0,05 với k_1-α = k_1-β =1,65 thường được chọn theo mặc định.

Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách giải Công thức (11) đối với  hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ  = 2.

Khi lấy k_1-α = k_1-β = k, giải Công thức (11) có thể bằng Công thức (12):

9.5  Giới hạn khoảng-tin cậy

Giới hạn dưới  và trên  của khoảng tin cậy được tính theo Công thức (13) và Công thức (14) (xem ISO 11929):

Trong đó

...

...

...

Φ là hàm phân bố của phân bố chuẩn,

 xác suất cho khoảng tin cậy của giá trị đo.

Có thể lấy  = 1 nếu c_A ≥ 4.u(c_A)Trong trường hợp này, xem Công thức (15):

 và  thường được chọn theo mặc định.

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải tuân theo các quy định của TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025). Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau:

a) Phương pháp thử đã sử dụng, cùng với viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 6053 (ISO 9696);

b) Nhận dạng mẫu;

...

...

...

d) Các đơn vị trong kết quả thể hiện;

e) Kết quả thử, c_A ± u(c_A)hoặc c_A ± U, với giá trị k có liên quan.

Có thể đưa ra các thông tin bổ sung như:

f) Xác suất α,β và 1 - γ;

g) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện;

h) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những cách khác nhau để thể hiện kết quả:

1) Nếu hoạt độ phóng xạ, c_A, được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929) thì kết quả của phép đo cần phải thể hiện là ≤  nếu kết quả thấp hơn ngưỡng quyết định;

2) Nếu hoạt độ phóng xạ, c_A, được so sánh với ngưỡng quyết định, kết quả của phép đo cần phải thể hiện ≤  nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện. Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải lập thành tài liệu về phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo.

i) Tất cả các thông tin liên quan có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Tiêu chí tính năng

Phương pháp, như được mô tả trong tiêu chuẩn này, giống với phương pháp được mô tả trong NEN 5622: 2006[12] được xác nhận là một phần của một dự án lớn nhằm xác nhận các tiêu chuẩn đo hoạt độ phóng xạ. Dự án này đã được ủy quyền bởi Bộ Nhà ở, Quy hoạch Không gian và Môi trường Hà Lancho NEN, Viện Tiêu chuẩn hóa Hà Lan. Việc xác nhận được thực hiện bởi Trung tâm Công nghệ bức xạ tiên tiến (KVI), Nhóm nghiên cứu và tư vấn hạt nhân [NRG) và Viện Y tế Công cộng và Môi trường Quốc gia (RIVM), tất cả các viện từ Hà Lan. Kết quả của việc xác nhận này được liệt kê trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Tiêu chí tính năng

Thông số

Mẫu 1

Mẫu 2

Mấu 3

...

...

...

7

7

7

Số phép xác định của một phòng

3

3

3

Số kết quả bị loại bỏ

2

...

...

...

2

Kết quả xác định trung bình (a_m), in Bq·g-1

2,56

49,39

48,28

Giá trị thực, tính bằng Bq·g-1

2,76

53,99

55,74

...

...

...

0,10

2,01

2,19

Hệ số biến thiên lặp lại (vcr), tính bằng %

4,0

4,1

4,5

Giới hạn lặp lại (r), tính bằng Bq·g-1

0,29

...

...

...

6,13

Độ lệch chuẩn tái lập (sR), tính bằng Bq·g-1

0,34

5,00

5,96

Hệ số biến thiên tái lập (vcR), tính bằng %

13,2

10,1

12,4

...

...

...

0,95

14,01

16,70

Độ lệch hệ thống (δ) tính bằng Bq·g-1

-0,20

-4,61

-7,46

Giới hạn phát hiện (AGr), tính bằng Bq·g-1

0,20

...

...

...

0,20

Mẫu 1: bột CaSO₄ có hoạt độ alpha thấp [(2,76 ± 0,06) Bq·g-1].

Mẫu 2: bột CaSO₄ có hoạt độ alpha cao [(54,0 ± 1,2) Bq·g-1].

Mẫu 3: bột CaSO₄ có hoạt độ alpha cao [(55,7 ± 1,2) Bq·g-1] và hoạt độ beta.

²⁴¹ Am được dùng để hiệu chuẩn xác định hiệu suất alpha, cũng như là chất thêm chuẩn vào mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] ICRP, Annals of the ICRP - Publication 103: The 2007 Recommendations of the International Commission on Radiological Protection. Editor J. VALENTIN Published for The International Commission on Radiological Protection, 2007

[2] IAEA, Environmental and Source Monitoring for Purposes of Radiation Protection. Safety Guide No. RS-G-1.8. International Atomic Energy Agency, Vienna, 2005

...

...

...

[4] ISO 5667-20, Water quality - Sampling - Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making - Compliance with thresholds and classification systems

[5] Codex Alimentarius FAO-WHO, (2011), Fact Sheet on Codex Guideline Levels for Radionuclides in Foods Contaminated Following a Nuclear or Radiological Emergency - prepared by Codex Secretariat (2 May 2011)

[6] IAEA GS-R-2 (2004), Preparedness and response for a nuclear or radiological emergency safety requirements (Jointly sponsored by FAO, IAEA, ILO, OECD/NEA, PAHO, OCHA, WHO)

[7] IAEA GSG-2 (2011), Criteria for use in preparedness and response for a nuclear or radiological emergency (Jointly sponsored by FAO, IAEA, ILO, OECD/NEA, PAHO, OCHA, WHO)

[8] Semkow T.M., Parekh P.P., Principles of gross alpha and beta radioactivity detection in water. Health Phys. 2001, 81 pp. 567-574

[9] Semkow T.M., Bari A., Parekh P.P., Haines D.K., Gao H., Bolden A.N. et al., Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl. Radiat. Isot. 2004, 60 (6) pp. 879-886

[10] Bagnall K.W., Chemistry of the rare radio elements. Butterworth Scientific Publ, 1957

[11] Eakins J.D., Morrison R.T., A new procedure for the determination of lead-210 in lake and marine sediments. Int. J. Appl. Radiat. Isot. 1978, 29 pp. 531-536

[12] NEN 5622:2006, Radioactivity measurements - Determination of massic gross-alpha activity of a solid counting sample by the thick source method