4. Ổn định

Trong thử nghiệm phải theo ISO 291. Nói chung, không cần phải ổn định các mẫu ở nhiệt độ không đổi, vì phép thử các mẫu được thực hiện ở nhiệt độ không đổi.

Các mẫu thử có sự thay đổi khối lượng riêng trong khi thử đến mức lớn hơn độ chính xác yêu cầu thì phải được ổn định trước khi đo để phù hợp với yêu cầu kỹ thuật vật liệu được sử dụng. Khi sự thay đổi khối lượng riêng theo thời gian hay các điều kiện môi trường là mục đích chính của phép đo, các mẫu thử phải được ổn định như đã mô tả trong đặc điểm kỹ thuật vật liệu, nếu không có đặc điểm kỹ thuật vật liệu thì phải theo thỏa thuận của các bên liên quan.

5. Các phương pháp

5.1 Phương pháp A - Phương pháp ngâm

5.1.1. Thiết bị, dụng cụ

Cân phân tích hoặc thiết bị được thiết kế đặc biệt để xác định khối lượng riêng, chính xác đến 0,1 mg.

CHÚ THÍCH Có thể sử dụng thiết bị vận hành tự động. Có thể tính khối lượng riêng tự động bằng máy vi tính.

5.1.1.2. Bình ngâm: Cốc hoặc bình chứa miệng rộng có kích cỡ phù hợp để chứa chất lỏng ngâm.

...

...

...

5.1.1.4. Nhiệt kế, có vạch chia độ 0,1 ^oC, có dải nhiệt độ từ 0 ^oC đến 30 ^oC.

5.1.1.5. Dây kim loại (nếu cần), chịu ăn mòn, có đường kính không lớn hơn 0,5 mm, để treo mẫu thử trong chất lỏng ngâm.

5.1.1.6. Vật làm chìm, có khối lượng thích hợp để đảm bảo mẫu thử chìm hoàn toàn, sử dụng khi khối lượng riêng của mẫu thử nhỏ hơn khối lượng riêng của chất lỏng ngâm.

5.1.1.7. Picnomet, có mao quản chảy tràn bên sườn, để xác định khối lượng riêng của chất lỏng ngâm khi chất lỏng này không phải là nước. Picnomet phải được trang bị nhiệt kế chia vạch 0,1 ^oC , dải nhiệt độ từ 0 ^oC đến 30 ^oC.

5.1.1.8. Bể ổn nhiệt, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ chính xác ± 0,5 ^oC, sử dụng để xác định khối lượng riêng của chất lỏng ngâm.

5.1.2. Chất lỏng ngâm

Sử dụng nước vừa cất hoặc nước khử ion hoặc chất lỏng thích hợp khác chứa không quá 0,1 % chất thấm ướt để giúp loại bỏ bọt khí. Chất lỏng hoặc dung dịch mà mẫu thử tiếp xúc trong khi đo phải không ảnh hưởng đến mẫu thử.

Các chất lỏng ngâm không phải là nước cất thì không cần đo khối lượng riêng nếu chúng có nguồn gốc rõ ràng và kèm theo giấy chứng nhận.

5.1.3. Mẫu thử

...

...

...

Khi cắt các mẫu thử từ các mẫu lớn hơn, phải sử dụng thiết bị thích hợp để đảm bảo các đặc tính của vật liệu không bị thay đổi. Bề mặt của mẫu thử phải nhẵn và không có các lỗ hổng làm giảm thiểu các bọt khí khi ngâm trong chất lỏng, gây ra các sai số khác.

5.1.4. Cách tiến hành

5.1.4.1. Cân mẫu thử được treo bằng sợi dây có đường kính tối đa 0,5 mm. Cân các mẫu thử có khối lượng nhỏ hơn hoặc bằng 10 g, chính xác đến 0,1 mg. Cân các mẫu thử có khối lượng lớn hơn 10 g, chính xác đến 1 mg. Ghi lại khối lượng của mẫu thử.

5.1.4.2. Ngâm mẫu thử, vẫn treo bằng sợi dây, trong chất lỏng ngâm (5.1.2) chứa trong bình ngâm (5.1.1.2) trên giá đỡ (5.1.1.3). Nhiệt độ của chất lỏng ngâm phải là 23 ^oC ± 2 °C (hoặc 27 ^oC ± 2 °C). Khử bọt khí bám dính bằng sợi dây kim loại nhỏ. Cân mẫu đã ngâm chính xác đến 0,1 mg.

Nếu tiến hành đo trong phòng có kiểm soát nhiệt độ, nhiệt độ của toàn bộ các thiết bị, gồm các chất lỏng ngâm, phải nằm trong dải 23 ^oC ± 2 ^oC (hoặc 27 ^oC ± 2 °C).

5.1.4.3 Nếu cần, xác định khối lượng riêng của các chất lỏng ngâm không phải là nước. picnomet (5.1.1.7) rỗng và sau đó picnomet có chứa nước vừa cất hoặc nước khử ion ở nhiệt độ 23 ^oC ± 0,5 ^oC (hoặc 27 ^oC ± 0,5 °C). Sau khi làm sạch và sấy khô picnomet, đổ đầy chất lỏng ngâm và tiến hành cân [cũng ở nhiệt độ 23 ^oC ± 0,5 ^oC (hoặc 27 ^oC ± 0,5 °C)]. Sử dụng bể ổn nhiệt (5.1.1.8) để làm cho nước và chất lỏng ngâm có nhiệt độ chính xác. Tính khối lượng riêng p_IL, tính bằng gam trên centimet khối, của chất lỏng ngâm ở 23 ^oC (hoặc 27 °C) theo công thức (1).

trong đó

m_IL là khối lượng của chất lỏng ngâm, tính bằng gam;

...

...

...

p_w là khối lượng riêng của nước ở 23 ^oC (hoặc 27 °C), tính bằng gam trên centimet khối

5.1.4.4. Tính Khối lượng riêng p_S, tính bằng gam trên centimet khối, của mẫu thử ngâm ở 23 ^oC (hoặc 27 °C) theo công thức (2).

trong đó

m_S.A là khối lượng biểu kiến của mẫu thử trong không khí, tính bằng gam;

m_S,IL là khối lượng biểu kiến của mẫu thử trong chất lỏng ngâm, tính bằng gam.

p_IL là khối lượng riêng của chất lỏng ngâm ở 23 ^oC (hoặc 27 °C) theo công bố của nhà cung cấp hoặc được xác định như đã nêu trong 5.1.4.3, tính bằng gam trên centimet khối.

Đối với các mẫu thử có khối lượng riêng nhỏ hơn khối lượng riêng của chất lỏng ngâm, phép thử có thể được tiến hành chính xác theo cùng phương pháp như mô tả ở trên, với ngoại lệ sau: vật làm chìm bằng chì hoặc vật nặng khác được gắn vào dây kim loại, như vậy vật làm chìm nằm dưới mức chất lỏng, nên mẫu thử cũng chìm trong chất lỏng trong thời gian ngâm. Vật làm chìm có thể coi như là một phần của sợi dây treo. Trong trường hợp này, áp lực từ dưới lên gây ra bởi chất lỏng ngâm lên vật làm chìm phải được tính đến bằng cách sử dụng công thức sau, khác với công thức (2), để tính khối lượng riêng của mẫu thử:

...

...

...

m_K,IL là khối lượng biểu kiến của vật làm chìm trong chất lỏng ngâm, tính bằng gam;

m_S+K,IL là khối lượng biểu kiến của mẫu thử và vật làm chìm trong chất lỏng ngâm, tính bằng gam.

Lực đẩy của sợi dây treo trong không khí được coi như không đáng kể, để hiệu chỉnh lực đẩy của không khí xem Điều 6.

5.1.4.5. Tiến hành phép thử trên ít nhất ba mẫu thử và tính giá trị trung bình chính xác đến phần nghìn.

5.2. Phương pháp B - Phương pháp picnomet lỏng

5.2.1. Thiết bị, dụng cụ

5.2.1.1. Cân, chính xác đến 0,1 mg.

5.2.1.2. Giá đỡ cố định (xem 5.1.1.3).

5.2.1.3. Picnomet (xem 5.1.1.7).

...

...

...

5.2.1.5. Bình hút ẩm, được nối với hệ thống chân không.

5.2.2. Chất lỏng ngâm

Theo qui định trong 5.1.2.

5.2.3. Mẫu thử

Mẫu thử dạng bột, hạt hoặc vảy phải được cân dưới dạng nguyên mẫu như đã nhận. Khối lượng mẫu thử phải nằm trong phạm vi từ 1 g đến 5 g.

5.2.4. Cách tiến hành

5.2.4.1 Cân picnomet (5.2.1.3) rỗng và khô. Cân lượng chất dẻo thích hợp trong picnomet. Làm ngập mẫu thử với chất lỏng ngâm (5.2.2) và đuổi tất cả không khí bằng cách đặt picnomet trong bình hút ẩm (5.2.1.5) và hút chân không. Ngừng hút chân không và đổ đầy chất lỏng ngâm vài picnomet. Để picnomet đến nhiệt độ không đổi [23 ^oC ± 0,5 ^oC (hoặc 27 ^oC ± 0,5 °C)] trong bể ổn nhiệt (5.2.1.4) và sau đó đổ đầy chính xác đến giới hạn dung tích của picnomet.

Lau khô và cân picnomet có mẫu và chất lỏng ngâm.

5.2.4.2. Đổ mẫu và chất lỏng ngâm trong picnomet ra và làm sạch picnomet. Đổ đầy nước cất đã khử không khí hoặc nước khử ion, đuổi không khí như ở trên, xác định khối lượng của picnomet và các chất bên trong ở nhiệt độ thử.

...

...

...

5.2.4.4. Tính khối lượng riêng ρ_S, tính bằng gam trên centimet khối, của mẫu thử ở 23 ^oC (hoặc 27 °C) theo công thức (4).

trong đó

m_s là khối lượng biểu kiến của mẫu thử, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng biểu kiến của chất lỏng cần đổ đầy vào picnomet rỗng, tính bằng gam.

m₂ là khối lượng biểu kiến của chất lỏng cần đổ đầy vào picnomet có chứa mẫu thử, tính bằng gam.

ρ_IL là khối lượng riêng của chất lỏng ngâm ở 23 ^oC (hoặc 27 °C) theo công bố của nhà cung cấp hoặc được xác định theo qui định trong 5.1.4.3. tính bằng gam trên centimet khối.

5.2.4.5. Tiến hành phép thử trên ít nhất ba mẫu thử và tính giá trị trung bình chính xác đến phần nghìn.

5.3 Phương pháp C - Phương pháp chuẩn độ

...

...

...

5.3.1.1 Bể ổn nhiệt (xem 5.1.1.8).

5.3.1.2 Ống đong bằng thủy tinh, dung tích 250 ml.

5.3.1.3 Nhiệt kế, có khoảng chia vạch 0,1 ^oC, với dải đo phù hợp để đo nhiệt độ thử.

5.3.1.4 Bình định mức, dung tích 100 ml.

5.3.1.5. Que khuấy bằng thủy tinh.

5.3.1.6. Buret, dung tích 25 ml, có thiết kế sao cho có thể giữ trong bể ổn nhiệt (5.3.1.1), có độ chính xác đến 0,1 ml.

5.3.2. Chất lỏng ngâm

Cần hai chất lỏng có thể trộn lẫn với nhau và có khối lượng riêng khác nhau. Một chất có khối lượng riêng nhỏ hơn khối lượng riêng của vật liệu thử và chất lỏng kia có khối lượng riêng lớn hơn khối lượng riêng của vật liệu thử. Khối lượng riêng của các chất lỏng khác nhau cho trong Phụ lục A. Nếu cần, lấy vài mililit chất lỏng để thực hiện nhanh phép thử sơ bộ.

Chất lỏng mà mẫu thử tiếp xúc trong quá trình đo phải không ảnh hưởng đến mẫu thử.

...

...

...

Mẫu thử phải có dạng đồng nhất thích hợp.

5.3.4. Cách tiến hành

5.3.4.1. Dùng bình định mức (5.3.1.4) đo chính xác 100 ml chất lỏng ngâm có khối lượng riêng nhỏ hơn (xem 5.3.2) vào ống đong dung tích 250 ml sạch, khô (5.3.1.2). Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt (5.3.1.1) điều chỉnh ở nhiệt độ 23 ^oC ± 0,5 ^oC (hoặc 27 ^oC ± 0,5 °C).

5.3.4.2. Cho các miếng mẫu thử vào ống đong. Mẫu thử rơi xuống đáy ống đong và không có bọt khí. Để ống đong và mẫu thử ổn định tại nhiệt độ bể, thỉnh thoảng khuấy.

CHÚ THÍCH Nên giữ cố định nhiệt kế (5.3.1.3) trong chất lỏng. Điều này giúp cho nhiệt kế có thể kiểm tra nhiệt độ cân bằng đạt được tại thời điểm đo và đặc biệt nhiệt lượng bị giảm đi khi pha loãng.

5.3.4.3. Khi nhiệt độ của chất lỏng là 23 ^oC ± 0,5 ^oC (hoặc 27 ^oC ± 0,5 °C), dùng buret (5.3.1.6) thêm từng mililit chất lỏng ngâm có khối lượng riêng lớn hơn. Sau mỗi lần thêm, dùng đũa thủy tinh (5.3.1.5) khuấy chất lỏng, giữ thẳng đứng và tránh tạo bọt khí.

Trộn và quan sát phản ứng của những miếng mẫu thử sau mỗi lần thêm chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn.

Trước tiên, các miếng mẫu thử chìm nhanh xuống đáy, nhưng càng nhiều chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn được thêm vào thì tốc độ chìm của mẫu thử sẽ trở lên chậm hơn. Đến lúc này thêm từng 0,1 ml chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn. Ghi tổng số lượng chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn đã thêm vào khi những miếng mẫu thử nhẹ nhất lơ lửng trong chất lỏng, tại mức mà những miếng mẫu thử bị khuấy không di chuyển lên hoặc xuống ít nhất trong 1 min. Tại thời điểm này của phép chuẩn độ, ghi lượng chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn đã dùng. Khối lượng riêng của hỗn hợp lỏng tại điểm này tương đương với giới hạn thấp hơn của khối lượng riêng mẫu thử.

Tiếp tục thêm chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn cho đến khi những miếng mẫu thử nặng nhất được giữ ở mức cố định trong chất lỏng ít nhất 1 min. Ghi lượng chất lỏng có khối lượng riêng lớn hơn đã đưa thêm vào.

...

...

...

Khối lượng riêng của hỗn hợp lỏng tại mỗi điểm trên đồ thị có thể được xác định bằng phương pháp picnomet.

6. Hiệu chỉnh lực đẩy không khí

Khi phép cân được thực hiện trong không khí, các giá trị “khối lượng biểu kiến" nhận được phải được hiệu chỉnh để bù cho ảnh hưởng của lực đẩy không khí lên mẫu thử và những quả cân đã sử dụng. Việc hiệu chỉnh này cần thiết trong trường hợp nếu độ chính xác của các kết quả đòi hỏi nằm trong khoảng từ 0,2 % đến 0,05 %.

Khối lượng thực m_T, tính bằng gam, được tính theo công thức (5).

(5)

trong đó

m_APP là khối lượng biểu kiến, tính bằng gam;

ρ_Air là khối lượng riêng của không khí (xấp xỉ 0,001 2 g/cm³ ở 23 ^oC và 27 °C), tính bằng gam trên centimet khối;

ρ_s là khối lượng riêng của mẫu thử ở 23 ^oC (hoặc 27 °C), tính bằng gam trên centimet khối

...

...

...

Để độ chính xác cao, có thể tính đến sự phụ thuộc của khối lượng riêng không khí vào áp suất nhiệt độ :

trong đó

t là nhiệt độ thử, tính bằng độ Celsius;

ρ là áp suất khí quyển, tính bằng bar.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Thông tin đầy đủ về mẫu, bao gồm phương pháp chuẩn bị mẫu và xử lý sơ bộ, nếu có;

...

...

...

d) Chất lỏng ngâm sử dụng;

e) Nhiệt độ thử nghiệm;

f) Các giá tri đơn lẻ và giá trị trung bình số học của khối lượng riêng;

g) Công bố hiệu chỉnh lực đẩy đã thực hiện và loại hiệu chỉnh, nếu có.

Phụ lục A

(tham khảo)

Hệ chất lỏng thích hợp để sử dụng trong phương pháp C

CẢNH BÁO Một số hóa chất sau có thể độc hại.

...

...

...

Hệ

Dải khối lượng riêng

g/cm³

Metanol/benzyl ancol

0,79 đến 1,05

Isopropanol/nước

0,79 đến 1,00

Isopropanol/dietylen glycol

0,79 đến 1,11

...

...

...

0,79 đến 1,00

Toluen/cacbon tetraclorua

0,87 đến 1,60

Nước/dung dịch natri bromua ^a

1,00 đến 1,41

Nước/dung dịch canxi nitrat

1,00 đến 1,60

Etanol/dung dịch kẽm clorua ^b

0,79 đến 1,70

...

...

...

1,60 đến 1,99

1,3-Dibromopropan/etylen bromua

1,99 đến 2,18

Etylen bromua/bromofom

2,18 đến 2,89

Cacbon tetraclorua/bromofom

1,60 đến 2,89

Isopropanol/metylglycol axetat

0,79 đến 1,00

...

...

...

^b Khối lượng riêng 1,70 tương đương với phần khối lượng khoảng 67 % kẽm clorua.

Những chất dưới đây cũng có thể sử dụng trong các hỗn hợp khác nhau:

Khối lượng riêng (g/cm³)

n-Octan

0,70

Dimetylfocmamit

0,94

Tetracloroetan

1,60

...

...

...

1,93

Metylen iodua

3,33