4.10. Điểm cháy

Thông tin về điểm cháy được nêu trong Phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Xem ISO 212.

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6. Phương pháp thử

6.1. Tỷ trọng tương đối ở 20⁰C,

Xem ISO 279.

...

...

...

Xem ISO 280.

6.3. Độ quay cực ở 20⁰C

Xem ISO 592.

6.4. Sắc ký đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

Xem ISO/TR 210 và ISO/TR 211.

Phụ lục A

...

...

...

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu chanh chưng cất, loài Mê hi cô

[Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle] Phân tích bằng sắc ký khí

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 a-Pinen

2 Sabinen

3 b-Pinen

4 Myrxen

...

...

...

6 Limonen

7 g-Terpinen

8 Terpinolen

9 Fencol

10 Borneol^b

11 Terpinen-4-ol

12 a-Terpineol

13 g-Terpineol

14 b-Caryophylen

...

...

...

16 a-Farnesen

17 b-Bisabolen

Cột: mao dẫn trong silica nấu chảy, dài 30m, đường kính trong 0,25mm

Pha tĩnh: poly(dimetyl siloxan) (DB-1^®)

Độ dày màng: 0,25µm

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75⁰C trong 5 min, sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75⁰C đến 100⁰C với tốc độ 5⁰C/min, sau đó nâng lên từ 100⁰C đến 220⁰C với tốc độ 6⁰C/min và đẳng nhiệt ở 220⁰C cho đến khi tất cả các thành phần được giải hấp.

Nhiệt độ bơm: 230⁰C

Nồng độ detector: 260⁰C

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Thể tích bơm: 0,1µl

Tốc độ dòng khí mang: 1ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 – Sắc ký phổ điển hình trên cột không phân cực

Nhận dạng pic

Điều kiện thực hiện

1 a-Pinen

2 b-Pinen

...

...

...

4 Myrxen

5 Limonen

6 g-Terpinen

7 r-Xymen

8 Terpinolen

9 Fencol

10 a-Bergamoten

11 Terpinen-4-ol

12 b-Caryophylen

...

...

...

14 g-Terpineol

15 Borneol

16 b-Bisabolen

17 a-Farnesen

Cột mao dẫn trong silica nấu chảy; dài 30m, đường kính trong 0,25mm

Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX^®)

Độ dày màng: 0,25µm

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75⁰C trong 5 min sau đó nâng lên nhiệt độ của quá trình từ 75⁰C đến 100⁰C với tốc độ 5⁰C/min, sau đó nâng từ 100⁰C đến 220⁰C với tốc độ 6⁰C/min và đẳng nhiệt ở 220⁰C cho đến khi tất cả các thành phần được giải hấp.

Nhiệt độ tiêm: 230⁰C

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 0,1µl

Tốc độ dòng khí mang: 1ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 – Sắc phổ điển hình trên cột phân cực

Phụ lục B

(tham khảo)

...

...

...

B.1. Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn v.v…. cần phải thông báo các thông tin về điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích liên quan (xem ISO/TR 11018) cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- Có sự biến đổi lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- Thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao.

- Có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thỏa mãn các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết xem ISO/TR 11018.

...

...

...

Giá trị trung bình là + 46⁰C.

CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Setaflash”.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 11018:1997, Essential oils – General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils – Characterization.