4.10. Điểm cháy

Thông tin về điểm cháy được nêu trong phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Xem ISO 212.

Thể tích tối thiểu của mẫu thử : 50ml.

CHÚ THÍCH : Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6. Phương pháp thử

6.1. Tỷ trọng tương đối ở 20⁰C,

Xem ISO 279.

...

...

...

Xem ISO 280.

6.3. Độ quay cực ở 20⁰C

Xem ISO 592.

6.4. Tính tan trong etanol 70% (theo thể tích) ở 20⁰C

Xem ISO 875.

6.5. Trị số cacbonyl

Xem ISO 1271.

Phần mẫu thử: 1g.

Thời gian chưng cất hồi lưu: 3h.

...

...

...

6.6. Sắc ký đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

Xem ISO/TR 210 và ISO/TR 211.

Phụ lục A

(tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bạc hà, loài nguyên sản (Mentha spicata L.)

Phân tích bằng sắc ký khí

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  Myrcen + 3-octanon

2  Limonen

3  trans-sabinen hydrat

4  Menthon

5  cis-dihydrocarvon

6  Carvon

7  trans-dihydrocarvyl axetat

...

...

...

9  cis-jasmon

10 β-bourbonen

11 Viridifloron

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30m, đường kính trong

0,25 mm

Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1^®)

Độ dày màng; 0,25 µm

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75⁰C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75⁰C đến 100⁰C với tốc độ 5⁰C/min, sau đó nâng từ 100⁰C đến 220⁰C với tốc độ 6⁰C/min và đẳng nhiệt ở 220⁰C trong 8,34 min

Nhiệt độ bơm: 230⁰C

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 0,1µl

Tốc độ dòng khí mang: 1ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 – Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

...

...

...

2  Limonen

3  3-octanon

4  Menthon

5  trans-Sabinen hydrat

6  β-bourbonen

7  cis-dihydrocarvon

8  trans-dihydrocarvyl axetat

9  Carvon

10 cis-carvyl axetat

...

...

...

12 Viridifloron

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm

Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX^®)

Độ dày màng; 0,25 µm

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75⁰C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75⁰C đến 100⁰C với tốc độ 5⁰C/min, sau đó nâng từ 100⁰C đến 220⁰C với tốc độ 6⁰C/min và đẳng nhiệt ở 220⁰C trong 8,34 min

Nhiệt độ tiêm: 230⁰C

Nồng độ Detector: 260⁰C

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 1ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 – Sắc phổ điển hình thu được trên cột phân cực

Phụ lục B

(tham khảo)

Điểm cháy

B.1. Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn v.v…. cần phải thông báo các thông tin về điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy nổ.

...

...

...

- có sự biến đổi lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thỏa mãn các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết xem ISO/TR 11018.

B.2. Điểm cháy của tinh dầu bạc hà, loài nguyên sản

Giá trị trung bình là + 58⁰C.

CHÚ THÍCH : Các giá trị thu được bằng thiết bị “Setaflash”.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 11018, Essential oils – General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils – Characterization.