Hình 1 - Sơ đồ chưng cất Hempel

Khi nhiệt độ đầu cột đạt 300 ^oC (theo áp suất khí quyển) thì ngừng chưng cất, đợi bình chưng cất nguội đến 40 ^oC đến 50 ^oC và tiến hành chưng cất ở áp suất 2 mm thuỷ ngân.

4.3 Chưng cất ở áp suất 2 mm thuỷ ngân.

Cho bơm chân không hoạt động, đưa áp suất về 2 mm thuỷ ngân. Bật bếp điện và tiến hành chưng cất như điều 4.1.

Nếu sản phẩm chưng cất đông đặc ngay trong sinh hàn và đường chảy xuống (khi ấy lớp sản phẩm trở nên đục và bám chặt vào ống thuỷ tinh), ngừng làm lạnh, dùng đèn chiếu cấp nhiệt để sản phẩm lỏng ra.

Khi nhiệt độ đầu cột chưng cất đạt 500 ^oC (theo áp suất khí quyển) ngừng chưng cất. Khi chưa đạt nhiệt độ trên, nếu thấy trong bình chưng cất có hiện tượng bốc khói trắng và nhiệt độ đầu cột chưng cất bắt đầu giảm xuống tức là mẫu đã bị phân huỷ. Trong trường hợp đó phải tắt ngay bếp điện và ghi nhiệt độ phân huỷ của mẫu; chưng cất phải ngưng tại đây.

Chờ cho bình nguội hẳn, cân và xác định khối lượng phần dầu cặn.

5 Tính kết quả

5.1 Phần trăm khối lượng của từng phân đoạn và phần cặn tính theo công thức :

...

...

...

trong đó :

a là phần trăm khối lượng của phân đoạn (hoặc phần cặn) so với khối lượng mẫu chưng cất, %;

m là khối lượng của phân đoạn hoặc phần cặn, g;

M là khối lượng của mẫu chưng cất, g.

5.2 Phần trăm khối lượng phần mất mát tính theo công thức:

b = 100 - S a [%]

trong đó :

b là phần trăm khối lượng của phần mất mát so với khối lượng mẫu chưng cất, %;

S a là tổng phần trăm khối lượng của các phân đoạn sản phẩm và phần cặn, %.

...

...

...

5.3 Cộng dồn phần trăm khối lượng các phân đoạn, phần cặn và vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của phần trăm khối lượng vào nhiệt độ sôi (trên đồ thị, trục tung ghi nhiệt độ sôi, trục hoành ghi phần trăm khối lượng các phân đoạn).

TOÀN ĐỒ CHUYỂN ĐỔI NHIỆT ĐỘ SÔI Ở ÁP SUẤT THẤP SANG NHIỆT ĐỘ SÔI Ở ÁP SUẤT THƯỜNG

Hình 2

Phụ lục

Toàn bộ thiết bị để tiến hành chưng cất Hempel được lắp ráp theo sơ đồ trong hình vẽ của tiêu chuẩn này. Dưới đây là đặc điểm kỹ thuật và các tác dụng của các bộ phận chủ yếu.

1 Bếp đun điện kín và bộ điều chỉnh tốc độ đun nóng:

Bếp điện kín có công suất 1 kW , được cấu tạo như một nửa của hình cầu lõm, ôm khít nửa dưới của bình cất. Bếp được lắp với bộ điều chỉnh tốc độ đun nóng (thực chất nó là một biến thế) cho phép nâng dần nhiệt độ của bình cất.

...

...

...

Đây là bộ phận chủ yếu, quyết định đặc tính của chưng cất này. Bình chưng cất và cột được chế tạo liền nhau bằng thuỷ tinh chịu nhiệt, chịu áp suất có dạng như chỉ ra trong hình vẽ (các bộ phận có đánh số 3, 4, 5). Bình dung tích 0,5 lít có ống cắm nhiệt kế đo nhiệt độ của mẫu thí nghiệm. Cổ bình có dạng hình ống dài tạo nên cột chưng cất. Bên trong cột ta lắp vòng kim loại dùng để đỡ dây xích nhồi cột. Dây xích dài khoảng 4 m được tạo nên bởi nhiều vòng thép không rỉ móc vào nhau. Sau khi rót mẫu vào bình, ta lắp vòng đỡ và dây xích vào cổ bình nhám tạo nên các đĩa trong cột chưng cất.

3 Nhiệt kế

Người ta sử dụng hai loại nhiệt kế để đo nhiệt trong chưng cất Hempel. Hai nhiệt kế rượu có khoảng đo từ - 30 ^oC đến + 50 ^oC dùng để đo nhiệt độ của chất lỏng sinh hàn và nhiệt độ của các phân đoạn có nhiệt độ sôi thấp. Hai nhiệt kế thuỷ ngân có khoảng đo từ 0 ^oC đến 400 ^oC dùng để đo nhiệt độ của mẫu trong bình chưng cất và nhiệt độ sôi của các phân đoạn. Các nhiệt kế có vạch chia 1 ^oC.

4 Sinh hàn, ống nối, ống dẫn sản phẩm, bình phân chia sản phẩm, ống chia sản phẩm được mô tả bằng các bộ phận có ký hiệu từ 7 đến 11 trong hình vẽ.

Tất cả được chế tạo bằng thuỷ tinh chịu nhiệt, chịu áp suất và có độ bền cơ học cao. Riêng bình phân chia sản phẩm có cấu tạo đặc biệt. Do hình dạng của nó ta có thể gọi nó là bình con nhện. Bình có một cổ nhám ở phía trên, phía dưới có 6 ống ra được lắp khít với 6 ống chứa các phân đoạn sản phẩm khác nhau. Dung tích mỗi ống chứa sản phẩm này khoảng 30 ml. Mỗi khi chuyển phân đoạn sản phẩm ta chỉ việc quay bình con nhện 9 sao cho ống dẫn 10 nằm đúng phía trên của ống chứa sản phẩm 11.

5 Đồng hồ đo, điều chỉnh áp suất và các bình bảo hiểm.

Đồng hồ đo áp suất 13 là một ống thuỷ tinh gồm ba nhánh A, B, C; thang đo D có vạch chia 1 mm và khoá R1.

Áp suất chưng cất chính là sự chênh lệch chiều cao (tính bằng mm) giữa hai cột thuỷ ngân A và B. Bộ điều chỉnh áp suất gồm hai bình thuỷ ngân 14 và 15. Muốn đạt áp suất nào đó ta chỉ việc nâng lên hay hạ xuống bình 15, khi ấy chiều cao cột thuỷ ngân trong bình 14 sẽ thay đổi dẫn tới áp suất thay đổi theo.

Trong quá trình cất, khoá R2 luôn ở vị trí đóng, nhờ vậy không khí đi vào ống thuỷ tinh nhỏ ở chính giữa bình 14 sục qua lớp thuỷ ngân rồi đi vào bơm hút. Độ nhúng sâu ống thuỷ tinh này nhiều hay ít trong lớp thuỷ ngân quyết định áp suất lớn hay nhỏ.

...

...

...

6. Bơm hút và ống cao su chân không

Bơm hút chân không có công suất thích hợp, tạo được áp suất nhỏ (xấp xỉ OmmHg) và làm ổn định trong quá trình chưng cất. Ống cao su phải đủ độ kín, độ cứng và chịu được sự chênh lệch áp suất tối thiểu là 1 at.

7. Cân kỹ thuật

Độ chính xác 0,001 g, có thể cân được một khối lượng 1 kg.

8. Máy lạnh, chất lỏng làm lạnh

Máy lạnh là một Cryostat có khả năng hạ nhiệt độ từ - 30 ^oC đến – 40 ^oC. Máy được trang bị một bơm hút đẩy dùng để bơm chất lỏng làm lạnh vào sinh hàn của bộ cất. Chất lỏng làm lạnh thường được sử dụng là alcol etylic 96 %. Chất này không bị đông đặc ở - 40 ^oC.

9. Các dụng cụ thuỷ tinh :

Ống đong dung tích 0,5 lít, vạch chia 10 ml dùng để đong mẫu chưng cất. Phễu thuỷ tinh đuôi dài dùng để rót mẫu và sản phẩm. Các bình nón nút nhám (hay bình cầu) có dung tích thích hợp dùng để chứa sản phẩm chưng cất.

10. Đèn chiếu tạo ra nguồn nhiệt cao để làm nóng chảy mẫu và sản phẩm:

...

...

...