Để đảm bảo sau này hòa tan hoàn toàn được bạc bằng axit nitric, để tách khỏi vàng cần tính toán lượng bạc thêm vào mẫu phân tích và mẫu kiểm tra xác định vàng, sao cho lượng bạc gấp 2,5 lần lượng vàng.

Cân lượng chì và bạc thêm vào mẫu trên cân phân tích có độ chính xác tới 0,01 gam.

Sau khi chuẩn bị xong lượng chì bọc mẫu, cân mẫu phân tích và mẫu kiểm tra, rồi chuyển mẫu và bạc thêm vào mẫu phân tích và mẫu kiểm tra xác định vàng lên chì bọc mẫu. Bọc gói mẫu, dùng kẹp mỏ dẹp xoắn, ép bên ngoài bọc mẫu cho chắc chắn rồi đặt mẫu theo thứ tự trên tấm đồng có các ô ngăn. Mẫu kiểm tra đặt ở ô giữa.

4.2. Tiến hành phân tích

4.2.1. Cupen hóa

Lau sạch mặt trên của cupen, đặt cupen theo thứ tự vào lò nung, tăng dần nhiệt độ đến 700 ⁰C, khi cupen đã nóng đỏ hồng, dùng kẹp gắp mẫu đặt vào mặt giữa của cupen. Tăng nhiệt độ từ 950 ⁰C đến 1000 ⁰C, giữ ở nhiệt độ này trong suốt quá trình cupen, thỉnh thoảng mở hé cửa lò. Càng về cuối quá trình cupen tỷ lệ chì và kim loại quý giảm dần. Kết thúc cupen, nhận biết được khi thấy hạt hợp kim vàng bạc lóe sáng và trở lại màu hồng. Sau một hai phút dùng kẹp lấy cupen ra khỏi lò, làm tróc hạt hợp kim ra khỏi cupen, dùng chổi sạch quét nhẹ vào chén sứ.

Rửa hạt hợp kim vàng bạc thu được từ mẫu không cho thêm bạc bằng axit clohydric loãng 1 % nóng. Sau đó bằng nước cất. Sấy khô và đem nùng ở nhiệt độ 600 ⁰C đến 800 ⁰C. Làm nguội và cân trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,00001 gam.

Hạt hợp kim vàng - bạc của mẫu cho thêm bạc đem đốt ở nhiệt độ 800 ⁰C trong 1 phút đến 2 phút, rồi đem cán dát mỏng đến 1,5 mm. Đốt lại ở nhiệt độ 700 ⁰C đến 800 ⁰C trong 1 phút đến 2 phút, sau xoắn lại thành hình số 8 và hòa tan bằng axit nitric để tách bạc.

4.2.2. Hòa tan bạc, tách bạc khỏi vàng

...

...

...

5. Xử lý kết quả

5.1. Hàm lượng vàng tính theo công thức

trong đó

X là hàm lượng vàng, tính theo phần trăm;

g là khối lượng hạt vàng, tính bằng gam;

g₁ là khối lượng hiệu chỉnh vàng thu được khi cupen mẫu kiểm tra, tính bằng gam;

G là khối lượng cân mẫu, tính bằng gam.

5.2. Hàm lượng bạc tính theo công thức

...

...

...

trong đó

X₂ là hàm lượng bạc, tính theo phần trăm;

g₂ là khối lượng hạt vàng - bạc, tính bằng gam;

g₃ là khối lượng hiệu chỉnh bạc thu được khi cupen mẫu kiểm tra, tính bằng gam;

G là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam;

X₁ là hàm lượng vàng, tính theo phần trăm.

CHÚ THÍCH Nếu khối lượng hiệu chỉnh thu được khi cupen mẫu kiểm tra mang dấu âm thì phải cộng thêm khối lượng này vào khối lượng hạt vàng hoặc khối lượng bạc và ngược lại.

5.3. Sai lệch kết quả giữa hai lần xác định song song khi độ tin cậy P = 0,95 không được vượt quá 0,05 % đối với hàm lượng vàng và 0,10 % đối với hàm lượng bạc.