7. Chuẩn hóa thiết bị

7.1. Tháo đĩa kính màu ra khỏi đáy của ống mẫu. Làm sạch đĩa, ống mẫu và ống chuẩn. Sau khi lau bằng vải mềm và tráng bằng dung môi mà cặn vẫn còn thì phải rửa bằng xà phòng và nước. Sau khi làm sạch, tráng bằng nước cất hoặc nước khử ion, sau đó bằng axeton hoặc dung môi thích hợp khác và làm khô. Lắp ống mẫu và định vị các ống trên thiết bị.

7.2. Chiếu sáng bằng nguồn sáng quy định, quan sát so sánh cường độ sáng của hai nửa trên trường quang học với cả hai ống không chứa mẫu, khi đã tháo màng chắn 12 mm ra khỏi ống chuẩn. Cường độ sáng quan sát được ở từng nửa trường quang học phải như nhau. Có thể cần điều chỉnh vị trí của nguồn sáng để đạt sự phù hợp.

CHÚ THÍCH 3 ở một số thiết bị việc tháo màng bịt đáy 12 mm có thể tạo khe hở gây khó khăn (khe hở khoảng 1/4 in.), làm cho phần lớn ánh sáng phân tán ảnh hưởng cường độ sáng khi so sánh hai nửa của trường quang học tại 7.2. Nếu điều này xảy ra, tiến hành theo quy trình tại 7.3 (khi đã lắp lại màng chắn 12 mm) đây là cơ sở đảm bảo nguồn sáng đúng để cung cấp cường độ sáng như nhau trên hai nửa trường quang học.

7.3. Thay màng chắn 12 mm vào dưới ống chuẩn và đổ nước cất hoặc nước khử ion vào ống mẫu đến vạch 508 mm (20 in.). Cường độ ánh sáng quan sát được trên hai nửa trường quang học phải như nhau, các thiết bị thử phải được đánh giá phù hợp để sử dụng. Trong sản xuất thủy tinh, các lô khác nhau có thể có các đặc tính quang học khác nhau đáng kể, vì vậy khuyến cáo chỉ dùng các ống của cùng một lô, như nêu trong Phụ lục A.1 là phù hợp cho phép thử này, khi một ống bị vỡ thì cần thay cả đôi bằng các ống từ cùng một lô sản phẩm.

8. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057).

9. Chuẩn bị mẫu

9.1. Nếu mẫu bị đục thì cần lọc qua giấy lọc định tính phù hợp cho đến khi mẫu trong, sạch.

...

...

...

10. Cách tiến hành đối với các loại dầu sáng đã tinh chế và dầu trắng dược phẩm

10.1. Lấy một phần mẫu thử để tráng ống mẫu, chú ý dốc hết mẫu trong ống. Đổ mẫu dầu nhiên liệu vào ống, so sánh màu theo số nguyên của kính màu chuẩn. Khi màu của mẫu sáng hơn kính màu chuẩn, thì chuyển và thay bằng kính màu chuẩn nửa đơn vị. Khi màu của mẫu sẫm hơn một đơn vị tại 61/4 in. (158 mm), thì sử dụng kính màu chuẩn hai đơn vị. (Cảnh báo - Chú ý trong ống mẫu không được có các bọt khí).

10.2. Đặt màu hoặc các kính màu chuẩn đúng vị trí, và để mẫu thử trong ống ở mức mà màu của mẫu đó là sẫm hơn so với kính màu chuẩn, dùng vòi xả bớt mẫu dần dần ra sao cho màu của mẫu hơi sẫm hơn so với kính màu chuẩn. Từ điểm này hạ bớt mức mẫu xuống đến độ sâu gần nhất phù hợp với đúng số màu nêu trong Bảng 1. Khi quan sát dầu qua mắt kính, màu mẫu vẫn sẫm hơn kính màu chuẩn thì tiếp tục hạ mức mẫu xuống độ sâu quy định trong Bảng 1, và so sánh. Tiếp tục thao tác như vậy cho đến khi độ sâu của mẫu đạt đến vị trí mà màu của mẫu và kính màu chuẩn như nhau, hoặc khác nhau không đáng kể. Từ điểm này, hạ thấp cột mẫu xuống độ sâu quy định tiếp theo và khi màu mẫu dầu rõ ràng sáng hơn kính màu chuẩn thì ghi màu Saybolt là số màu tương ứng với mức cao hơn gần nhất.

10.3. Kinh nghiệm trong việc sử dụng thiết bị sẽ tránh được sự bắt buộc thực hiện từng bước các thao tác như nêu ở 10.2 để chọn được đúng kính màu chuẩn phù hợp cho từng mẫu. Các ví dụ của quy trình thực hiện được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 - Ví dụ về cách tiến hành

Quan sát

Sử dụng kính màu chuẩn một đơn vị, in. (mm)

Sử dụng kính màu chuẩn hai đơn vị, in. (mm)

Dầu sẫm hơn tại độ sâu bằng

...

...

...

4,5 (102)

Dầu sẫm hơn tại độ sâu bằng

14 (355)

4,25 (107)

Dầu có màu gần như nhau tại độ sâu bằng

12 (304)

4,0 (101)

Dầu sáng hơn tại độ sâu bằng

10,75 (273)

...

...

...

Màu Saybolt

+21

- 2

11. Cách tiến hành đối với sáp dầu mỏ

11.1. Làm nóng sơ bộ mẫu sáp đến nhiệt độ cao hơn điểm đông đặc từ 8^oC đến 17^oC, như xác định theo ASTM D 938. ống mẫu được sấy nóng trước.

11.2. Rót sáp lỏng vào ống mẫu, tắt bộ phận đun, sau khi nhiệt của mẫu ổn định không gợn thành sóng trong mẫu thử, đọc các số đọc như hướng dẫn ở phần 10.

12. Báo cáo kết quả

Báo cáo số màu là “Màu Saybolt……”. Nếu mẫu đã được lọc thì ghi thêm “mẫu đã lọc”.

13. Độ chụm và độ chệch

...

...

...

13.2. Độ chụm của phương pháp được xác định theo phương pháp thống kê các kết quả liên phòng thử nghiệm như sau:

13.2.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm viên trên cùng một thiết bị, với cùng một mẫu thử như nhau trong cùng một thời gian dài trong điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt:

1 đơn vị màu

13.2.2. Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở các phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt:

2 đơn vị màu

13.3. Độ chệch - Phương pháp này không có độ chệch. Giá trị của màu Saybolt mang tính chủ quan và chỉ được xác định theo phương pháp này.

Phụ lục A
(quy định)

A.1. Thiết bị

...

...

...

A.1.1.1. Ống mẫu dầu - Sử dụng các ống thủy tinh Bosilicat để thử nghiệm các chất lỏng, hoặc các loại có đặc tính màu tương đương, ống có đường kính trong không nhỏ hơn 16,5 mm và không lớn hơn 17,5 mm, đường kính ngoài không nhỏ hơn 21,25 mm và không lớn hơn 22,75 mm. Đậy đáy ống bằng đĩa kính quang học phẳng, trong, không có các vết nhăn, xước, dày 6,25 mm. ống có chiều dài khoảng từ 508 mm đến 510 mm, tính từ mặt trên của đĩa kính phẳng đến đỉnh ống. Lắp ống và đĩa kính vào đai ống kim loại có lắp vòi để kiểm soát việc xả chất lỏng trong ống (Hình A.1.1). Đai ống phải có cấu tạo sao cho có thể tháo đĩa kính để làm sạch. Chia ống thành các vạch cách đều nhau 3,2 mm (1/8 in.). Các vạch được khắc vòng quanh chu vi ống và đánh số liên tiếp từ 50 mm (2 in.) trở lên.

Hình A.1.1 - Đèn chiếu sáng nhân tạo và thiết bị so màu saybolt ASTM

A.1.1.1.1. Trạng thái và màu của các ống thủy tinh phải đảm bảo không khác nhau khi quan sát ống chuẩn và ống mẫu khi rỗng, hoặc khi ống mẫu chứa nước cất hoặc nước đã khử ion. So sánh các ống khi được đặt trong thiết bị theo hướng dẫn ở điều 7.

A.1.1.2. Ống chứa mẫu sáp - Để tiến hành thử nghiệm các loại sáp dầu mỏ, sử dụng ống phù hợp các yêu cầu nêu tại A.1.1.1 và có dây may xo gia nhiệt loại 60 W, quấn đều trên toàn bộ chiều dài ống như thể hiện trên Hình A.1.2. Có thể dùng cách khác để giữ sáp ở dạng lỏng và dụng cụ để đọc được các vạch chia.

A.1.1.3. Ống chuẩn- Sử dụng ống thủy tinh hoặc ống có đặc tính màu tương đương, dài 483 mm, có đường kính phù hợp các yêu cầu nêu tại A.1.1.1, và hở cả hai đầu, một đầu gắn đai kim loại phù hợp. Tổng chiều dài ống và đai đã lắp bằng khoảng từ 516 mm đến 518 mm. Đai kim loại này tạo chỗ để định vị các kính màu chuẩn và màng kim loại đen, màng này có lỗ hở hình tròn đường kính 12 mm trong vùng quan sát. Xem A.1.1.1.1.

A.1.1.4. Lắp đặt ống - Lắp cẩn thận các ống thẳng đứng vào vị trí trung tâm của bộ phận quan sát. Dùng các nắp kim loại dài khoảng 25 mm đậy đầu trên của các ống. Các nắp này có đường kính phù hợp, dễ dàng trượt được trên các đầu ống. Lỗ nhìn trên màng chắn của nắp có đường kính bằng 14 mm.

Hình A.1.2 - Bộ phận đun nóng ống so màu Saybolt

...

...

...

CHÚ THÍCH A.1.1 Dùng một ống có lỗ (Hình A.1.3) định vị để các tia sáng đi dọc qua tâm của thị kính. ống gồm một đai kim loại có đường kính bằng đường kính ngoài của ống quan sát để lắp vừa khít. ống dài khoảng 50 mm, một đầu được đậy bằng màng kim loại, ở giữa có lỗ với đường kính bằng 2,5 mm.

A.1.1.6. Chiếu sáng - Bố trí ánh sáng truyền qua các ống bằng cách dùng gương phản xạ bằng kính trắng đục hoặc kính trong được tráng bạc sáng đều trên một mặt. Đặt cố định gương ở một góc thích hợp, điều chỉnh sao cho ánh sáng phản xạ của các tia tán xạ qua ống ở dạng các chùm tia song song có cường độ bằng nhau. Cách khác là cho luống ánh sáng khuyếch tán từ đáy thiết bị chiếu trực tiếp lên các ống.

A.1.1.7. Nguồn sáng - Để có nguồn sáng, sử dụng đèn có ánh sáng ban ngày nhân tạo, được bố trí sao cho chiếu ánh sáng khuyếch tán lên các ống. ánh sáng khuyếch tán không được chói, hoặc tạo bóng. Tránh sự giao thoa từ các nguồn sáng khác.

A.1.2. Kính màu chuẩn

A.1.2.1. Kính màu chuẩn 1 đơn vị và kính màu chuẩn 1/2 đơn vị có các đặc tính nhiệt lượng thể hiện qua các tọa độ ba chiều x, y và z, và độ truyền sáng T_w, khi được tính từ các số liệu truyền phổ, sử dụng Bảng chiếu sáng chuẩn C⁵ như nêu trong Bảng A.1.1. Việc gắn các tấm kính màu chuẩn trên đĩa đặt ở đai kim loại trên ống chuẩn là thuận tiện nhưng không bắt buộc.

Bảng A.1.1 - Các đặc tính của kính màu chuẩn

Đặc tính màu

Kính màu chuẩn 1 đơn vị

Kính màu chuẩn 1/2 đơn vị

...

...

...

0,860 đến 0,865

0,888 đến 0,891

x

0,342 đến 0,350

0,327 đến 0,331

y

0,367 đến 0,378

0,344 đến 0,350

z

...

...

...

0,319 đến 0,330

Bảng A.1.2 - Các đặc tính của bộ lọc ánh sáng ban ngày

Đặc tính màu

Kính màu chuẩn 1 đơn vị

T_W

0,107 đến 0,160

x

0,314 đến 0,330

...

...

...

0,337 đến 0,341

z

0,329 đến 0,349

Hình A.1.3 - Ống định vị các tia sáng

A.1.3. Đèn chiếu sáng

A.1.3.1. Đèn - Sử dụng đèn tóc có công suất 60 W, được chế tạo từ thủy tinh sạch, bên trong tròn, có công suất xấp xỉ 13 lm/W và nhiệt độ nóng sáng (màu) bằng 2750 K. Đèn được lắp vào pha phản xạ chuẩn hình bán cầu, xem Hình A.1.1, mặt trong được gia công bằng bột đồng thau nhôm sáng bóng, không lẫn mica và các chất gây mờ khác, trên toàn bộ bề mặt được phun phủ đều bằng một lớp dung dịch đồng thau chịu nhiệt. Lớp gia công sẽ tránh được sự hấp thụ ánh sáng chọn lọc và có độ phản xạ ban đầu đạt trên 65 %.

A.1.3.2. Kính lọc ánh sáng (Chú thích A.1.2), có dạng lồi lõm, ngăn bụi, lắp vừa khít lên pha phản xạ hình bán cầu, Hình A.1.1. Mặt lõm của kính lọc được gia công bằng cách phun cát và làm nhẵn hoặc gia cường bằng axit. Kính lọc ánh sáng có các đặc tính màu như trong hệ tọa độ ba chiều (x, y và z), và độ truyền sáng (T_w), nếu tính toán từ các số liệu truyền quang phổ, sử dụng chuẩn chiếu sáng A phù hợp với Bảng A.1.2.

CHÚ THÍCH A.1.2 Để bộ lọc được chấp nhận, phép thử quang phổ phải chỉ ra độ truyền năng lượng bức xạ tại bước sóng 410 nm không nhỏ hơn 60 %, với đường cong xuống đều tới độ truyền bức xạ dưới 10 % tại bước sóng 700 nm. Đường cong này không được có chỗ lồi lên rõ rệt, đó là biểu hiện quá nhiều coban. Đường cong coban điển hình có độ truyền qua tăng tại độ dài bước sóng bằng 570 nm, nằm phía trên đường thẳng nối giữa hai điểm 540 nm và 590 nm, và cũng có dải truyền qua trong vùng đỏ đối với chiều dài bước sóng 600 nm và lớn hơn. Sự sai lệch chấp nhận trong bộ lọc tại 570 nm không được vượt quá 0,03 trên đường thẳng nối hai điểm 540 nm và 590 nm, và sự truyền qua tại bước sóng 700 nm so với các sóng ngắn hơn như tại 600 nm cũng không vượt quá 0,03.