2. Lấy mẫu

2.1. Lô sản phẩm là tập hợp các sản phẩm cùng loại, được sản xuất trong cùng 1 điều kiện và được bảo quản cùng một nơi.

2.2. Đơn vị sản phẩm là một chai

2.3. Số đơn vị lấy mẫu phải phù hợp với bảng 2.

Bảng 2

Số sản phẩm được chỉ định lấy mẫu

Từ 3 - 15

3

Từ 16 - 40

...

...

...

Từ 41 - 65

5

Từ 66 - 110

7

Từ 111 - 180

10

Từ 181 - 300

15

Trên 300

...

...

...

2.4. Dụng cụ lấy mẫu phải sạch và khô. Khi lấy mẫu, phải theo đúng các quy tắc an toàn lao động khi làm việc với hoá chất độc.

2.5. Lấy ngẫu nhiên từ 100 đến 200 ml ở mỗi chai, và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau.

2.6. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi chai và chia làm 4 phần. Một phần cho người giao hàng một phần cho người nhận hàng, một phần làm mẫu lưu và một phần đem phân tích. Mẫu lưu được cho vào bình thủy tinh khô, sạch, có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ:

Cơ quan lấy mẫu;

Tên sản phẩm;

Số liệu lô hàng;

Ngày lấy mẫu.

3. Phương pháp thử

3.1. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song ít nhất hai lượng cân.

...

...

...

3.2.1. Thuốc thử và dụng cụ

Etanola 50% (thể tích/ thể tích);

Ete dầu mỏ, có nhiệt độ sôi vào khoảng 40 đến 60°C;

Axit sunfuric, dung dịch 3N;

Natri hyđrôxyt, dung dịch 0,05N;

Natri clorua, dung dịch bão hoà;

Phênolphtalêin;

Natri sunfat khan.

Chỉ thị màu a - naptol benzein, dung dịch 1% trong benzen;

...

...

...

Ví dụ:

Axit pecloric 70%                73g

Anhyđric axetic                   124,1g

Axit axetic, thêm cho đủ      5 lít

Chuẩn lại dung dịch như sau: Hoà tan 0,2g natri cacbonat khan (chính xác đến 0,0002g) trong 50 ml axit axetic băng và chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch axit pecloric pha ở trên, chỉ thị màu là a - naptol benzein 1% trong benzen.

0,200g natri cacbonat tương đương 37,73ml axit pecloric 0,1N.

Phễu tách, dung tích 250ml (3 cái).

3.2.2. Tiến hành thử.

Cân một lượng mẫu chứa khoảng 1g diazinon nguyên chất (chính xác đến 0,0002 g) đổ vào phễu tách dung tích 250ml. Dùng 100ml etanola 50% và 25ml ete dầu mỏ để tráng cốc cân và chiết (phần dịch tráng cũng đổ vào phễu tách). Thêm 80 ml ete dầu mỏ và 10ml dung dịch natri clorua. Lắc trong 30 giây và rút lớp nước vào phễu tách thứ hai. Thêm 100ml ete dầu mỏ vào phễu tách thứ hai này và lại lắc 30 giây. Lập lại thao tác này với phễu tách thứ ba, sau đó tháo bỏ lớp chất lỏng. (Nếu nhũ tương bền, khó phân lớp thì dùng etanola 60% để chiết tách. Tuy nhiên việc đó có thể gây mất một ít diazinon).

...

...

...

a) 30ml axit sunfuric, dung dịch 3N;

b) 30ml axit sunfuric, dung dịch 3N;

c) 30ml axit sunfuric, dung dịch 3N;

d) 50ml nước cất;

e) 50ml nước cất có thêm vài ml natri hyđroxit 0,05N, và chỉ thị màu phenolphtalein (thêm vừa đủ để màu hồng bền vững sau khi lắc) và

f) 50ml nước cất có thêm 10ml natri clorua, dung dịch bão hoà trong nước.

Sau khi rửa gộp chung ba phần đã chiết với ete dầu mỏ lại làm khô bằng natri sunfat khan. Lọc và làm bốc hơi dung môi.

Sau đó, hoà tan chất còn lại trong 20 ml axit axetic băng và chuẩn độ với axit pecloric chuẩn 0,1N với chỉ thị màu là a - naptol benzein cho đến khi dung dịch có màu xanh lá cây đậm.

3.2.3. Tính kết quả

...

...

...

Trong đó:

a - Thể tích axit pecloric 0,1N dùng để định phân, tính bằng ml.

m - Khối lượng mẫu, tính bằng g.

3.3 Xác định độ bền của nhũ tương

3.3.1. Thuốc thử và dụng cụ

Nước cứng chuẩn, có độ cứng 342 phần triệu (tính theo canxi cacbonat, thành phần như sau:

Canxi clorua khan nước             0,304g

Magie clorua (MgCl₂ . 6H₂O)       0,139g

...

...

...

Cốc thủy tinh dung tích 250ml có đường kính trong khoảng 6,0 - 6,5cm và kẻ vạch ở 100ml;

Pipet kiểu Mohr;

Đũa khuấy bằng thủy tinh, đường kính khoảng 4 - 6mm;

ống đong chia độ, dung tích 100ml, có độ chia là 1ml.

3.3.2. Tiến hành thử

Đổ từ 75 đến 80ml nước cứng chuẩn vào cốc thủy tinh. Dùng pipet thêm 5ml diazinon 50% dạng nhũ dầu (vừa thêm vừa khuấy với tần số khoảng 4 vòng/giây). Nhũ dầu được thêm vào nước trong khoảng 12 giây; khi thêm đầu của pipet phải cách đáy cốc khoảng 2cm, sao cho mẫu được rót thẳng vào giữa khối nước cứng. Thêm nước cứng đến vạch 100ml. Trong lúc thêm nước phải khuấy liên tục, sau đó lập tức chuyển nhũ tương vào ống đong 100ml sạch, khô, sau 30 phút và sau 1 giờ, ghi lại thể tích lớp lắng. Dung dịch này được giữ lại để thử độ tái nhũ.

3.4. Xác định độ tự nhũ

3.4.1. Thuốc thử và dụng cụ

Nước cứng chuẩn theo mục 3.3.1

...

...

...

pipet

3.4.2. Tiến hành thử

Lấy ống đong dung tích 100ml đổ vào 100ml nước cứng. Dùng pipet nhỏ 3 giọt thuốc sát mặt nước. Đậy kín ống đong, lắc mạnh lên xuống 2 - 3 lần rồi quan sát xem chất lỏng có được chuyển thành nhũ đều đặn và có những hạt lớn hay không.

3.5. Xác định độ tái nhũ:

Sau khi thử độ bền nhũ hoá theo phương pháp xác định độ bền của nhũ tương đã ghi ở phần 3.3, để yên ống nghiệm trong 24 giờ. Sau đó lật ngược ống nghiệm. Lắc 10 lần, quan sát nhận xét xem độ tái nhũ có đều không. Tiếp tục để yên nửa giờ. Quan sát lớp kem ở trên mặt hay ở dưới đáy không được quá 4ml.

3.6. Xác định độ axit

3.6.1. Thuốc thử và dụng cụ

Natri hyđroxit, dung dịch 0,02N

Metyla đỏ,

...

...

...

3.6.3. Tính kết quả

Độ axit (X) của diazinon 50% - dạng nhũ dầu, tính bằng % theo công thức:

Trong đó :

V - Lượng natri hyđroxit dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml;

v  - Lượng natri hyđroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml;

N - Nồng độ đương lượng của dung dịch natri hyđroxit;

m - Khối lượng mẫu, tính bằng g;

0,049 - Lượng axit sunfuric tương đương với 1ml natri hyđroxit 0,02N.

...

...

...

4.1. Diazinon 50% - dạng nhũ dầu được đựng trong chai thủy tinh sạch, khô, màu nâu sẫm, dung tích 480ml. Lượng thuốc đựng trong chai không được sai lệch quá ± 5ml. Các chai phải được đậy thật kín để tránh sự bốc hơi của dung môi.

Các chai được để trong các thùng bằng giấy, gỗ hay tre, có ngăn chèn để tránh va chạm làm vỡ chai. Mỗi thùng chứa 24 chai.

4.2. Trên mỗi chai và thùng phải có dán nhãn và ghi rõ:

Tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng sản phẩm;

Tên xí nghiệp sản xuất;

Ngày, tháng sản xuất, ngày hết hiệu lực của thuốc (một năm sau ngày sản xuất);

Số hiệu lô hàng;

Lượng thuốc đựng trong chai;

Đặc tính, công dụng và cách sử dụng thuốc;

...

...

...

Ký hiệu và số hiệu tiêu chuẩn;

4.3. Việc sản xuất sử dụng bảo quản và vận chuyển diazinon 50% - dạng nhũ dầu, phải theo đúng quy định hiện hành của Nhà nước.