7.2.1. Cho phép làm lạnh cơ học, miễn là nhiệt độ chất làm lạnh nhỏ hơn −43 ^oC. Nếu dùng đá khô, không nên dùng bình hoặc chậu bằng thủy tinh.

7.3. Xylanh, loại 2 ml, chia vạch từng 0,1 ml và được lắp với kim dài 200 mm ± 5 mm. Kim này có thể nhọn (loại kim tiêm y tế thông thường) hoặc loại kim không nhọn, an toàn. Hoặc có thể dùng dụng cụ truyền chất lỏng tương đương, có khả năng cấp các lượng nhỏ 0,1 ml, ví dụ pipet 0,1 ml.

7.4. Dụng cụ đo nhiệt độ, loại an toàn, có độ chính xác bằng hoặc tốt hơn so với ASTM E 1. Các nhiệt kế phù hợp ASTM E 1 được coi là thỏa mãn.

Dải đo

Phạm vi đo

Dụng cụ đo

Dải thấp

Từ − 38 ^oC đến + 50 ^oC

IP 1C/ASTM 5C hoặc IP 2C/ASTM 6C hoặc loại tương đương

...

...

...

Từ − 20 ^oC đến + 50 ^oC

ASTM 57C hoặc loại tương đương

CHÚ THÍCH 1 Khi không có sẵn nhiệt kế hoặc bể cách thủy hoặc cả hai, ví dụ khi tiến hành phép thử hiện trường, có thể sử dụng phương pháp làm nóng đầu ống ly tâm bằng tay.

7.4.1. Đối với các phép thử hàng ngày, có thể dùng nhiệt kế loại thường có vạch chia 0,5 ^oC, và sai số tối đa của thang đo bằng 0,5 ^oC.

7.5. Giấy thấm, màu trắng, đường kính 125 mm. Loại trung bình, và giấy lọc nhanh là phù hợp. Trong tiêu chuẩn này giấy được đề cập là „giấy lọc“.

7.6. Chai dung môi rửa, loại bình PE.

7.7. Bể cách thủy, được duy trì tại nhiệt độ 38 ^oC ± 2 ^oC.

7.8. Dây đồng, đường kính 1,6 mm ± 0,1 mm, dài 300 mm ± 10 mm.

7.9. Kẹp, phù hợp để đỡ ống ly tâm trong điều kiện môi trường.

...

...

...

8.1. Dung môi − Pentan hoặc cyclopentan cấp tinh khiết hóa học. Có thể dùng các loại dung môi khác miễn là phù hợp các yêu cầu nêu tại 10.2.

8.1.1. Trong phương pháp này pentan được ưa dùng hơn, nhưng khi nhiệt độ môi trường hoặc độ cao so với mặt biển quá cao, không tiện để xử lý pentan, có thể thay bằng cyclopentan.

8.1.2. Bảo quản dung môi trong chai polyetylen trong vài ngày sẽ gây nhiễm bẩn dung môi. Vì vậy không dùng dung môi chứa trong chai polyetylen lâu hơn một ngày.

CHÚ THÍCH − Để cho rõ, cuộn dây trong hình vẽ được giãn rộng.

Hình 2 − Dụng cụ làm lạnh trước

9. Các nguy hiểm

9.1. Chú ý là hơi của LPG gây nguy cơ cháy cao, và do điểm sôi của LPG thấp tới −41 ^oC, có nguy cơ gây bỏng lạnh. Tuân thủ các chú ý đảm bảo an toàn phòng cháy và phải dùng các dụng cụ bảo hộ bảo vệ da khi tiếp xúc với chất lỏng hoặc hơi LPG.

9.2. Các thao tác viên phải đeo băng tay nối đất chống tĩnh điện. Khuyến khích dùng thảm trải sàn và xylanh mẫu chống tĩnh điện.

...

...

...

10.1. Rửa tất cả các dụng cụ dùng trong phép thử bằng dung môi chọn lọc.

10.2. Kiểm tra độ sạch của dụng cụ thủy tinh và dung môi.

10.2.1. Cho 10 ml mẫu dung môi mới vào ống ly tâm.

10.2.2. Đánh dấu điểm giữa của giấy lọc bằng bút chì hoặc bằng mực viết không tan trong pentan.

10.2.3. Dùng xylanh hoặc dụng cụ truyền chất lỏng tương đương (xem 7.3) để lấy một phần dung môi từ ống ly tâm và cho trực tiếp 0,1 ml dung môi vào chỗ đánh dấu trên giấy lọc.

10.2.3.1. Cho dung môi từng lượng nhỏ bằng 0,1 ml để giữ vòng tròn dung môi có đường kính khoảng 30 mm đến 35 mm. Phải giữ giấy lọc ở trên cao khi cho dung môi vào. Có thể đặt trên cốc 250 ml.

10.2.4. Để dung môi bay hơi trong 2 min, và ghi lại sự tồn tại của vòng dầu.

10.2.4.1. Quan sát vòng dầu bằng cách giữ giấy lọc khô trong khoảng cách giữa mắt và ánh sáng mạnh hoặc sáng chói.

10.2.4.2. Nếu sau khi cho 1,5 ml dung môi không thấy xuất hiện vòng dầu, thì đánh giá dung môi và dụng cụ thủy tinh là phù hợp.

...

...

...

11. Cách tiến hành

11.1. Đo lượng cặn

11.1.1. Lắp cuộn làm lạnh vào nguồn mẫu LPG, làm lạnh cuộn dây xuống dưới nhiệt độ sôi của mẫu, sau đó phun rửa cuộn dây và đường ống lấy mẫu.

11.1.2. Rửa và làm nguội ống ly tâm bằng vật liệu sẽ lấy mẫu, sau đó đổ đầy mẫu đại diện của khí dầu mỏ hóa lỏng đến vạch 100 ml.

11.1.3. Xuyên ngay dây đồng qua lỗ trên nút lie sạch hoặc bịt nhẹ đầu ống ly tâm bằng bông hoặc khăn giấy. Dây này sẽ tránh sự quá nhiệt và sôi trào (sôi sùng sục hoặc sôi trào ra), nút lie giữ không cho không khí và hơi ẩm lọt vào khi mẫu đang để trong điều kiện môi trường.

11.1.4. Nếu mẫu bị thất thoát hơn 10 ml do sôi trào thì phải lấy mẫu khác và thực hiện lại phép thử.

11.1.5. Nếu do loại mẫu hoặc do nhiệt độ môi trường xung quanh thì cần gia nhiệt nhân tạo để đưa mẫu tới điều kiện qui định. Khi mẫu không trong điều kiện thời tiết hoặc ống đã đạt đến nhiệt độ môi trường, nhìn thấy ống có cặn, thì để đầu ống vào bể nước có nhiệt độ bằng 38 ^oC trong 5 min.

11.1.6. Ghi lại thể tích cặn lưu lại chính xác đến 0,05 ml, nếu thấy có các vật lạ cũng cần ghi lại.

11.1.7. Quan sát vết dầu như nêu tại 11.2, cả khi nhìn thấy hoặc nhìn không rõ cặn trong ống ly tâm. Kinh nghiệm cho thấy có thể có màng mỏng cặn dầu bám trên mặt trong thành ống ly tâm, nhìn khó thấy, khó đo thể tích, nhưng vẫn cho vòng dầu như qui định trong qui trình quan sát vết dầu.

...

...

...

11.2.1. Cho lượng dung môi đủ vào ống ly tâm có chứa cặn như nêu tại 11.1.5 để có thể tích 10 ml. Cho dung môi từ chai rửa vào và rửa cẩn thận các cạnh ống xuôi xuống. Khuấy kỹ để cặn dưới đáy ống được hòa tan đều trong dung môi. Dùng kim xylanh (xem 7.3) hoặc pipet khuấy là phù hợp. Hỗn hợp này gọi là hỗn hợp dung môi-cặn.

11.2.2. Đánh dấu điểm giữa của giấy lọc trắng, sạch.

11.2.3. Hút hỗn hợp vào xylanh hoặc dụng cụ truyền chất lỏng tương tự (xem 7.3), sau đó cho trực tiếp 1,5 ml hỗn hợp dung môi-cặn lên tâm điểm của giấy lọc với tốc độ phù hợp sao cho vòng tròn ướt được duy trì với đường kính từ 30 mm đến 35 mm. Có thể bỏ qua các bước 11.2.3 và 11.2.4, tiếp tục thực hiện phép thử theo 11.2.5.

11.2.4. Sau khi cho trực tiếp toàn bộ 1,5 ml dung dịch cặn vào tâm điểm của giấy lọc, và tại điểm cuối của chu kỳ chờ 2 min, khi quan sát giấy lọc khô để giữa mắt và ánh sáng rọi hoặc ánh sáng ban ngày, nếu không có vòng dầu thì dừng phép thử và báo cáo kết quả theo 12.1.

11.2.5. Nếu nhìn thấy rõ vết dầu hoặc vòng dầu, thì xác định thể tích của hỗn hợp dung môi- cặn, mà tại đó vết dầu và vòng dầu đầu tiên tồn tại sau 2 min trên giấy lọc mới khi cho hỗn hợp dung môi-cặn theo từng lượng 0,1 ml, đợi 2 min sau mỗi lần cho dung dịch vào, sau đó kiểm tra vết dầu trên giấy sau mỗi chu kỳ 2 min.

11.2.6. Ghi lại mililit thể tích hỗn hợp dung môi-cặn cần dùng để tạo ra vết dầu hoặc vòng dầu tồn tại khi quan sát.

11.2.7. Cách khác, nếu yêu cầu kỹ thuật của sản phẩm yêu cầu cho một lượng qui định hỗn hợp dung môi-cặn vào giấy lọc, thì cho theo từng lượng 0,1 ml và báo cáo kết quả là tổng lượng xác định.

11.2.7.1. Tiêu chuẩn ASTM D 1835 qui định là 0,3 ml hỗn hợp dung môi-cặn đọng lại trên giấy lọc khi cho từng lượng 0,1 ml.

11.2.7.2. Nếu không thấy có vết dầu sau khi cho 0,3 ml và đợi sau 2 min, thì báo cáo là “đạt”.

...

...

...

11.3. Dung môi cho vào chai rửa để dùng cho phép thử thì chỉ dùng trong ngày, quá hạn phải bỏ đi.

11.4. Chú ý tại các nhiệt độ môi trường thấp (dưới 5 ^oC), trong dải sôi của xăng các chất sẽ để lại vết dầu hoặc vòng và tồn tại sau 2 min. Xác định vết dầu trong vùng bảo vệ khi nhiệt độ trên 5 ^oC. Nếu cần xác định vết dầu tại các nhiệt độ dưới 5 ^oC thì đợi vết dầu tồn tại trong 10 min.

12. Báo cáo kết quả

12.1. Báo cáo kết quả như sau:

12.1.1. Lượng cặn còn của phép bay hơi chính xác đến 0,05 ml.

12.1.2. Quan sát cặn dầu chính xác đến 0,1 ml.

12.2. Cách khác, nếu áp dụng phương pháp này để đánh giá đạt hoặc không đạt yêu cầu vết dầu tại thể tích qui định của hỗn hợp dung môi-cặn, thì báo cáo kết quả là “đạt” hoặc là “không đạt” tại thể tích qui định đó (xem 11.2.7).

13. Độ chụm và độ chệch

13.1. Độ chụm − Phương pháp này chưa được xác định độ chụm về kết quả cặn và vết dầu. Độ chụm được xác định cho các số R và O, như qui định trong A.1 của Phụ lục A.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

A.1. Tính toán các số R và O

A.1.1. Thuật ngữ

A.1.1.1. Định nghĩa các thuật ngữ dùng riêng cho tiêu chuẩn này:

A.1.1.1.1. Số O (O number), vết dầu bẩn quan sát được (theo mililit) chia cho 10.

A.1.1.2. Số R (R number), thể tích cặn tính theo mililit nhân với 200.

A.1.2. Tính toán và báo cáo kết quả

...

...

...

A.1.2.2. Số R − Nhân thể tích cặn thu được tại 11.1.5 theo mililit với 200, và báo cáo kết quả chính xác đến 10.

A.1.3. Độ chụm và độ chệch

A.1.3.1. Độ chụm được xác định theo các đơn vị báo cáo chuẩn hóa.

A.1.3.2. Độ lặp lại − Chênh lệch (r) giữa hai kết quả thử liên tiếp nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, dưới các điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

Số O

r

Số R

r

0 đến 20

...

...

...

0 đến 20

5

Trên 20 đến 40

6

Trên 20 đến 40

10

Trên 40 đến 100

8

Trên 40 đến 60

...

...

...

A.1.2.3. Độ tái lập − Chênh lệch (R) giữa hai kết quả thử độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

Số O

R

Số R

R

0 đến 20

6

0 đến 20

10

...

...

...

8

Trên 20 đến 40

20

Trên 40 đến 100

12

Trên 40 đến 60

30