3.4.1.2  Đo quang phổ

Lắp đặt nguồn phổ cadmium (3.3.2) vào máy đo quang phổ (3.3.1) và tối ưu hóa điều kiện để xác định cadmium. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 228,8 nm để đạt được độ hấp thụ lớn nhất.

Điều chỉnh dòng axetylen (3.2.2) và không khí (3.2.3) phù hợp với đặc tính đầu đốt và bật ngọn lửa. Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch chuẩn Số 4 (xem Bảng 1) nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo.

Đưa dung dịch chuẩn (xem 3.4.1.1) theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn lửa và lập lại với dung dịch chuẩn phù hợp Số 3 để kiểm tra độ ổn định của thiết bị. Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là như nhau.

3.4.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Cd theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng ở trục tung.

3.4.2  Dung dịch thử

3.4.2.1  Phần bột của sơn dạng lỏng và sơn dạng bột

Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713.

...

...

...

Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.

3.4.2.3  Các dung dịch khác

Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận.

3.4.3  Các xác định

Đầu tiên đo độ hấp thụ của axit hydrochloric (3.2.1) trong máy quang phổ (3.3.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ độ đo như mô tả trong 3.4.1.2. Sau đó, tiến hành đo hấp thụ của mỗi dung dịch thử (3.4.2) ba lần và đo lại độ hấp thụ của axit hydrochloric. Cuối cùng, đo lại độ hấp thụ của dung dịch chuẩn số 3 (xem 3.4.1.1) để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử cao hơn so với độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có hàm lượng cadmium cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrochloric (3.2.1) ở thể tích đã biết.

3.5  Biểu thị kết quả

3.5.1  Tính toán

3.5.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Tính khối lượng cadmium "hòa tan” trong phần chiết axit HCl thu được bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 của ISO 6713 theo công thức sau:

...

...

...

trong đó,

a₀ là nồng độ cadmium trong dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;

a₁ là nồng độ cadmium trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị chuẩn, tính bằng μg / mL;

F₁ là hệ số pha loãng được đề cập trong 3.4.3;

m₀ là khối lượng của cadmium “hòa tan” trong phần chiết axit HCl, tính bằng g;

V₁ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 trong ISO 6713 (giả định theo thứ tự là 77 mL), tính bằng mL.

Tính hàm lượng cadmium “hòa tan” trong phần bột của sơn theo công thức sau:

trong đó,

...

...

...

m₁ là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713, tính bằng g;

P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo Điều 6 trong ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng.

3.5.2  Phần lỏng của sơn

Hàm lượng cadmium trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

b₀ là nồng độ cadmium của dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị theo phương pháp mô tả trong 6.5 của ISO 6713, tính bằng μg/mL;

b₁ là nồng độ cadmium của dung dịch thử nghiệm tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg /mL;

F₂ là hệ số pha loãng đã đề cập trong 3.4.3;

...

...

...

V₂ là thể tích của dung dịch đạt được theo phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 (=100 mL), tính bằng mL.

Tính hàm lượng cadmium của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:

trong đó,

c_Cd2 là hàm lượng cadmium trong phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₃ là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.

3.5.3  Sơn dạng lỏng

Tổng hàm lượng cadmium “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 3.5.1 và 3.5.2 như sau:

c_Cd3 = c_Cd1 + c_Cd2

...

...

...

c_Cd3 là tổng hàm lượng cadmium "hòa tan” trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng.

3.5.4  Sơn dạng bột

Tổng hàm lượng cadmium "hòa tan” trong sơn dạng bột tính được bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 3.5.1.

3.5.5  Dung dịch thử khác

Nếu các dung dịch thử được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 3.4.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng cadmium nêu trong 3.5.1 và 3.5.2.

4. Phương pháp cực phổ

4.1  Nguyên tắc

Điện phân dung dịch thử nghiệm trong bình cực phổ và đo chiều cao điện thế tương ứng.

4.2  Hóa chất

...

...

...

4.2.1  Axit sulfuric, xấp xỉ 98 % (theo khối lượng) (ρ ≈ 1,84 g/mL).

4.2.2  Hydrogen peroxide, dung dịch xấp xỉ 30 % (theo khối lượng).

4.2.3  Dung dịch bazơ

Hòa tan 27 g amonium chloride và 0,05 g gelatin trong nước và thêm 32 mL dung dịch ammonia [xấp xỉ 33 % (tính theo phần khối lượng), ρ ≈ 0,880 g/mL]. Pha loãng dung dịch bằng nước tới 500 mL và lắc đều.

4.2.4  Nitơ thương mại, chứa trong bình thép.

4.2.5  Cadmium, dung dịch chuẩn gốc chứa Cd 1g/L.

Hoặc

a) Chuyển hàm lượng của 1 ống dung dịch cadmium chuẩn chứa chính xác 1g Cd vào bình định mức 1000 mL, pha loãng bằng nước tới vạch định mức và lắc đều;

Hoặc

...

...

...

c, Cân 1 g kim loại cadmium, độ chính xác 1 mg, hòa tan bằng một lượng tối thiểu axit hydrochloric đậm đặc (p ≈ 1,18 g/ mL) trong bình định mức 1000 mL, pha loãng với nước đến vạch định mức và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn có chứa 1mg Cd.

4.2.6  Cadmium, dung dịch chuẩn có chứa Cd 10 mg/L

Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.

Sử dụng pipet lấy 10 mL dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 1000 mL, pha loãng bằng nước đến vạch định mức và lắc đều.

1mL dung dịch chuẩn này có chứa 10 μg Cd.

4.3  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

4.3.1  Máy phân tích cực phổ thích hợp có bộ ghi

...

...

...

Điện cực giọt thủy ngân.

4.3.3  Điện cực so sánh

Điện cực platinum hoặc điện cực calomel bão hòa.

4.3.4  Điện cực phụ trợ

Điện cực vonfram hoặc điện cực platinum.

4.3.5  Bình rửa khí

4.3.6  Pipet, dung tích thích hợp, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7151 (ISO 648).

4.3.7  Buret, dung tích 10 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7149 (ISO 385/1).

4.3.8  Bình định mức, dung tích 25 mL, phù hợp các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO1042).

...

...

...

4.4.1  Chuẩn bị đồ thị đường chuẩn

4.4.1.1  Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch này trong ngày.

Sử dụng buret (4.3.7) lấy chính xác lượng dung dịch cadmium chuẩn (4.2.6) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 2 vào lần lượt 7 bình định mức dung tích 100 mL.

Bảng 2 - Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

Dung dịch chuẩn

Số

Thể tích của dung dịch cadmium chuẩn (4.2.6), mL

Nồng độ Cd tương ứng trong mỗi dung dịch chuẩn, μg/rnL

...

...

...

0

0

1

1

0,4

2

2

0,8

3

...

...

...

1,6

4

6

2,4

5

8

3,2

6

10

...

...

...

CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng.

Chuẩn bị hàm lượng trong mỗi bình như sau:

Thêm 2 mL axit sulfuric (4.2.1) vào và để bay hơi cho đến khi khói trắng được bay ra. Nếu phần còn lại ngả màu, oxy hóa phần này với dung dịch hydrogen peroxide (4.2.2) cho đến khi phần đó không còn màu. Bay hơi hoàn toàn axit sulfuric và hòa tan phần còn lại trong dung dịch bazơ (4.2.3). Chuyển dung dịch vào bình định mức 25 mL (4.3.8), thêm dung dịch bazơ vào bình cho đến vạch và lắc đều.

4.4.1.2  Đo cực phổ

Đưa dung dịch chuẩn (4.4.1.1) vào bình điện phân của máy đo cực phổ. Sục khí nitơ qua mỗi dung dịch để đuổi hết không khí, khí nitơ được cho qua chai rửa khí có chứa dung dịch bazơ trước khi sục vào mỗi dung dịch.

Điện phân dung dịch trong từng bình điện phân tại điện thế trong khoảng -0,5 ÷ -2,5 V và độ nhạy 2x 10^-8 A/mm. Điện thế bán sóng trong khoảng -1,45 ÷ -1,50 V. Đo chiều cao của sóng cực phổ thu được.

4.4.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Cd theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn ở trục hoành và chiều cao sóng cực phổ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi chiều cao sóng cực phổ của mẫu trắng ở trục tung.

CHÚ THÍCH - Đồ thị đường chuẩn phù hợp với hàm lượng cadmium "hòa tan" trong phần rắn của sản phẩm thử nghiệm trong khoảng (0,015 ÷ 0,15) % (tính theo phần khối lượng). Nếu hàm lượng cadium trong khoảng (0,0015 ÷ 0,015) % (tính theo phần khối lượng) cần có đồ thị đường chuẩn chuẩn riêng. Đối với hàm lượng cadmium thấp hơn 0,0015 % (tính theo phần khối lượng) không thể xác định bằng phương pháp này.

...

...

...

4.4.2.1  Phần bột của của sơn lỏng và sơn dạng bột

Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713.

4.4.2.2  Phần lỏng của sơn

Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.

4.4.2.3  Các dung dịch khác

Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận.

4.4.3  Cách xác định

Đưa vào cốc chính xác lượng thể tích của mỗi dung dịch thử (4.4.2) sao cho chiều cao kết quả thu được nằm trong phạm vi đường chuẩn.

Chuẩn bị hàm lượng của mỗi cốc như sau:

...

...

...

4.5  Biểu thị kết quả

4.5.1  Phần bột của sơn lỏng

Tính khối lượng cadmium “hòa tan” trong phần chiết axit HCl thu được bằng phương pháp mô tả trong 8.2.3 của ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

a₀, a₁, m₀ và V₁ được giải thích trong 3.5.1.

V₃ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình thử nghiệm, tính bằng mL.

Tính hàm lượng cadmium "hòa tan” trong phần bột của sơn theo công thức sau:

...

...

...

c_Cd1, m₀, m₁ và P được định nghĩa như trong 3.5.1.

4.5.2  Phần lỏng của sơn

Hàm lượng cadmium trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

b₀, b₁, m₂ và V₂ được định nghĩa như trong 3.5.2;

V₄ là thể tích của dung dịch sử dụng trong quá trình thử nghiệm, tính bằng mL.

Tính hàm lượng cadmium trong phần lỏng của sơn theo công thức sau:

...

...

...

c_Cd2 và m₃ được định nghĩa như trong 3.5.2.

4.5.3  Sơn lỏng

Tổng hàm lượng cadmium “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 4.5.1 và 4.5.2 như sau:

c_Cd3 = c_Cd1 + c_Cd2

trong đó,

c_Cd3 được định nghĩa như trong 3.5.3.

4.5.4  Sơn dạng bột

Tính tổng hàm lượng cadmium “hòa tan” trong sơn dạng bột bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 4.5.1.

4.5.5  Dung dịch thử khác

...

...

...

5  Báo cáo kết quả

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này.

c) Phương pháp khi chiết phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo Điều 6 (phương pháp A, B hoặc C) của ISO 6713 hoặc phương pháp thích hợp.

d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết tách, hoặc những thay đổi thích hợp.

e) Phương pháp sử dụng (AAS hoặc cực phổ).

f) Kết quả thử nghiệm, theo phần trăm khối lượng của sản phẩm:

Hoặc

...

...

...

Hoặc

- Tổng hàm lượng cadmium hòa tan của sơn dạng bột.

g) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.

h) Ngày thử nghiệm.

MỤC LỤC

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

...

...

...

3.1  Nguyên tắc

3.2  Hóa chất và vật liệu

3.3  Thiết bị, dụng cụ

3.4  Cách tiến hành

3.5  Biểu thị kết quả

4. Phương pháp cực phổ

4.1  Nguyên tắc

4.2  Hóa chất và vật liệu

4.3  Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

4.5  Biểu thị kết quả

5  Báo cáo kết quả