CHÚ THÍCH: Dung dịch chuẩn natri (Bảng 1) được chuyển sang bình polyetylen và bảo quản trong tủ lạnh có thể sử dụng trong một tuần.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1  Thiết bị quang kế ngọn lửa hoặc thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử có chế độ đo phổ phát xạ ngọn lửa.

5.2  Cân phân tích, độ chính xác 0,0001 g.

5.3  Bình phân hủy mẫu.

5.4  Bếp phân hủy mẫu, điều chỉnh được nhiệt độ.

5.5  Rây, đường kính lỗ 1 mm.

5.6  Giấy lọc, Whatman số 1 hoặc tương đương.

...

...

...

5.8  Nắp kính đồng hồ.

5.9  Bình định mức, dung tích 50; 100; 250; 1000 mL.

CHÚ THÍCH: Cần phải làm sạch dụng cụ thủy tinh và dụng cụ polyetylen bằng cách ngâm trong dung dịch axit nitric 10 % (theo thể tích), sau đó tráng kỹ bằng nước.

6  Chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 9486:2018.

6.2  Chuẩn bị mẫu

6.2.1  Phân bón dạng rắn

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015.

...

...

...

6.2.2.1  Dạng dung dịch

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 ml, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt

Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

7  Cách tiến hành

7.1  Phân hủy mẫu

7.1.1  Cân khoảng 0,5 g đến 2 g mẫu (m) đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g. Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet (5.7) hút 2 mL đến 3 mL dung dịch mẫu và cân chính xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (m), cho vào bình phân hủy mẫu (không để mẫu dính ở cổ và thành bình).

7.1.2  Thêm 30 mL dung dịch axit sulfuric đậm đặc (4.1) và 0,5 mL dung dịch axit pecloric đậm đặc (4.2) để qua đêm hoặc ngâm ít nhất vài giờ.

7.1.3  Đun nóng nhẹ trên bếp phân hủy mẫu (5.4) ở 120 °C, sôi nhẹ trong khoảng 120 min.

...

...

...

7.1.5  Tăng nhiệt độ lên 200 °C và duy trì nhiệt độ đó trong khoảng 60 min đến khi trong bình xuất hiện khói trắng đậm đặc, dung dịch mẫu trắng trong. Nếu dung dịch chưa trắng trong, tiếp tục để nguội, thêm vài giọt dung dịch axit pecloric đậm đặc (4.2) rồi tăng dần nhiệt độ lên 200 °C khoảng 60 min, đến khi dung dịch mẫu trắng trong là được (có thể phải lặp lại hai ba lần với axit pecloric).

7.1.6  Chuyển vào bình định mức dung tích 250 mL (V). định mức tới vạch bằng dung dịch axit clohydric 0,1 mol/L lắc đều, để lắng hoặc lọc qua phễu lọc khô bằng giấy lọc (5.6), thu được dung dịch (A) dùng xác định natri.

7.2  Chuẩn bị mẫu thử

Pha loãng một phần dịch “A” để thu được nồng độ natri phù hợp với dãy dung dịch chuẩn (4.9). Để xác định natri, cần thêm dung dịch xesi clorua 25 g/L (4.6) vào dung dịch trước khi đo với tỷ lệ về thể tích là 9:1 (V_{mẫu thử}: V_csci). Ghi lại hệ số pha loãng (k).

7.3  Chuẩn bị mẫu trắng

Chuẩn bị đồng thời mẫu trắng không có phân bón, tiến hành tương tự như mẫu thử.

7.4  Xác định hàm lượng natri bằng phép đo quang phổ phát xạ ngọn lửa

Kiểm tra các thông số của thiết bị quang kế ngọn lửa hoặc thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử có chế độ đo phổ phát xạ ngọn lửa theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Khởi động thiết bị trước khi đo ít nhất 15 min cho thiết bị ổn định.

Xây dựng đường chuẩn natri: Đo độ phát xạ quang của dãy dung dịch chuẩn natri (Bảng 1) để xây dựng đường chuẩn natri trên thiết bị quang kế ngọn lửa hoặc thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử có chế độ đo phổ phát xạ ngọn lửa tại bước sóng 589,3 mm.

...

...

...

Căn cứ vào số đo trên thiết bị, hệ số pha loãng và đồ thị đường chuẩn (hoặc phương trình tương đương) tính ra nồng độ natri trong dung dịch A, suy ra hàm lượng natri trong mẫu.

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng natri tổng số (X) trong mẫu phân bón, tính bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức sau.

trong đó

a là nồng độ của natri trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

b là nồng độ của natri trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

k là hệ số pha loãng;

V là thể tích dung dịch A của mẫu (hoặc mẫu trắng) sau khi phân hủy, tính bằng mililit (mL);

...

...

...

10⁴ là hệ số chuyển đổi từ mg/kg sang %.

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không được vượt quá 15 % so với giá trị trung bình.

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải có ít nhất các thông tin sau.

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1 ]  TCVN 8562:2010, Phân bón - Phương pháp xác định kali tổng số

[2]  Official Journal of the European Union 2003 - Method 8.10 - Determination of the sodium extracted (Tạp chí chính thức của Liên minh Châu Âu 2003 - Phương pháp 8.10 - Xác định natri chiết xuất)