4  Nguyên tắc

Xác định nồng độ hoạt độ radon-222 trong nước bằng tách khí vào trong pha khí được dựa trên:

Thu thập mẫu nước đại diện tại thời gian t trong vật chứa phù hợp:

- Chuyển radon đã hòa tan trong nước vào pha khí bằng tách khí;

- Việc phát hiện bức xạ alpha phát ra bởi radon hoặc các sản phẩm phân rã thể rắn của radon có trong không khí.

Nồng độ hoạt độ radon trong nước được xác định từ nồng độ hoạt độ trong pha khí, có tính đến hệ số Ostwald (xem TCVN 12260-1 (ISO 13164-1)).

5  Lấy mẫu

5.1  Yêu cầu chung

Mẫu phải là đại diện của môi trường được phân tích tại thời gian nhất định.

...

...

...

Lấy mẫu phải được thực hiện phù hợp với các điều kiện và kỹ thuật đã quy định trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), TCVN 6663-2 (ISO 5667-2). Phải đo và ghi lại nhiệt độ của nước trong quá trình lấy mẫu.

Vật chứa phải được đổ đầy hoàn toàn và đóng nắp sao cho tránh sự cố mặt của không khí phía trên mẫu.

Vật chứa mẫu phải được đổ đầy sao cho có thể tránh làm tách radon trong mẫu nước. Sử dụng các kỹ thuật lấy mẫu khác nhau theo tình huống thực tế.

Khi phòng thử nghiệm không trực tiếp lấy mẫu, phòng thử nghiệm phải cung cấp vật chứa cho phép đo và hướng dẫn quy trình lấy mẫu cho người thực hiện việc lấy mẫu.

Cần lấy một số mẫu rời rạc trong trường hợp có các vấn đề phát sinh liên quan đến điều kiện lấy mẫu hoặc sự vận chuyển các mẫu.

5.3  Thể tích mẫu

Kinh nghiệm cho thấy rằng cần ít nhất 1 L mẫu để mẫu là đại diện của môi trường được phân tích.

Khuyến nghị các mẫu có thể tích ít nhất 1 L, nhưng để xác định một cách hiệu quả sử dụng các phần mẫu thử nhỏ hơn.

5.4  Đặc tính của vật chứa

...

...

...

Vật chứa và nắp được sử dụng để chứa mẫu phải tuân theo các yêu cầu sau:

- Vật chứa và nắp phải được làm từ các vật liệu trơ, không thấm radon, kỵ nước và dẫn điện (để không hấp thụ radon và các sản phẩm phân rã của radon từ khí quyển xung quanh).

- Vật chứa và nắp phải chống sốc.

Dung tích của vật chứa cần tương thích với thể tích mẫu nước được yêu cầu bởi kỹ thuật tách khi được sử dụng.

6  Vận chuyển và bảo quản

Trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản, mẫu phải được duy trì ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của nước ban đầu (nhưng trên 0 °C) cho đến khi phân tích. Vật chứa phải được bảo vệ và nút chặt. Vật chứa phải được đóng gói theo cách thích hợp để ngăn chặn mọi rò rỉ.

Khoảng thời gian vận chuyển và bảo quản trước khi phân tích phải càng ngắn càng tốt với chu kỳ bán rã nhất định của radon, sử dụng nồng độ hoạt độ dự kiến và giới hạn phát hiện của phương pháp đo.

Khi đến phòng thí nghiệm, nếu không thể phân tích ngay, mẫu phải được duy trì ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của nước ban đầu (nhưng trên 0 °C). Mẫu phải được phân tích càng sớm càng tốt.

Kinh nghiệm cho thấy thời gian cần thiết giữa lấy mẫu và phân tích không được quá 48 h.

...

...

...

7.1  Mục đích

Kỹ thuật này được sử dụng để chuyển radon hòa tan trong pha nước sang pha khí sao cho radon có thể phát hiện được và đo được ở trạng thái khí của radon.

7.2  Nguyên tắc

Vì hệ số Ostwald của radon trong nước là tương đối thấp, nên radon hòa tan sẽ tách pha tự nhiên vào không khí với động lực học tương đối chậm (khoảng vài giờ) (xem TCVN 12260-1 (ISO 13164-1)).

Để thúc đẩy quá trình tách khí, có thể sử dụng một số biện pháp sau:

- Lắc mẫu;

- Sục khí không có radon vào mẫu nước sử dụng bọt khí nhỏ để tăng bề mặt trao đổi không khí;

- Giảm áp suất trong pha khí.

Để cải thiện giới hạn phát hiện của phương pháp đo, cần để nồng độ hoạt độ radon trong không khí sử dụng cho quá trình tách khí càng chậm càng tốt và phải được đo trước khi tách khí radon khỏi nước.

...

...

...

8.1  Mục tiêu

Mục đích của detector là định lượng bức xạ alpha được phát ra từ radon và/hoặc các sản phẩm phân rã thể rắn của radon mà giá trị đó liên quan trực tiếp với nồng độ hoạt độ của radon trong pha khí.

8.2  Nguyên tắc

Có thể sử dụng một số kỹ thuật phát hiện (xem TCVN 10759-1 (ISO 11665-1 /11).

8.3  Nhấp nháy sunfua hoạt tính bằng bạc

Một số electron trong môi trường nhấp nháy, như ZnS(Ag), có đặc tính phát photon đặc trưng bằng việc trở lại trạng thái cơ bản của chúng khi bị kích thích bởi hạt alpha. Các photon phát ra này có thể được phát hiện sử dụng bộ nhân quang.

Đây là nguyên lý được áp dụng cho các cuvet nhấp nháy (như cuvet Lucas) được sử dụng để đo điểm radon (xem Tài liệu tham khảo từ [5] đến [7] và TCVN 10759-6 (ISO 11665-6)^[13]).

8.4  lon hóa không khí

Khi di chuyển trong không khi, mỗi hạt alpha tạo ra vài chục nghìn cặp ion, trong một số điều kiện thực nghiệm, các ion này tạo ra dòng ion hóa. Mặc dù dòng ion hóa này rất nhỏ, nhưng chúng có thể đo được bằng cách sử dụng buồng ion hóa mà đưa ra thông tin về nồng độ hoạt độ của radon và các sản phẩm phân rã của radon. Khi thực hiện việc lấy mẫu qua môi trường lọc, chỉ có radon khuếch tán vào trong buồng ion hóa và tín hiệu là tỷ lệ với nồng độ hoạt dộ radon (xem Tài liệu tham khảo từ [8] đến [10] và TCVN10759-5 (ISO 11665-5)^[2]).

...

...

...

Detector bán dẫn, ví dụ được làm từ silic, sẽ chuyển đổi năng lượng từ hạt alpha thành hạt tích điện. Các hạt tích điện này được chuyển thành xung có biên độ tỷ lệ với năng lượng của các hạt anpha do radon và các sản phẩm phân rã sống ngắn của radon phát ra (xem Tài liệu tham khảo từ [11] đến [13]).

CHÚ THÍCH: Nguyên tắc phát hiện này đôi khi có liên quan với sự kết tủa tĩnh diện của các đồng vị phát anpha.

9  Chương trình kiểm soát chất lượng và đảm bảo chất lượng

9.1  Khái quát

Các hoạt động kiểm soát chất lượng phải đáp ứng các yêu cầu của TCVN ISO/IEC 17025.

9.2  Các đại lượng ảnh hưởng

Một số đại lượng có thể dẫn đến độ chệch của phép đo và tạo ra các kết quả không có tính đại diện. Trong trường hợp cụ thể của phương pháp đo xạ khí, các đại lượng ảnh hưởng có thể tác động đến quá trình đo: việc lấy mẫu; vận chuyển và bảo quản mẫu; chuyển radon từ pha lỏng sang pha khác; và các phép đo nồng độ hoạt độ radon:

Trong quá trình lấy mẫu cần xem xét các yếu tố sau:

- Nhiệt độ nước;

...

...

...

- Thể tlch của không khí trong vật chứa.

Trong quá trình chuyển radon từ nước sang không khí bằng sự tách khí, phải tính đến ảnh hưởng của nhiệt độ nước.

Trong quá trình đo, phải xem xét cụ thể các yếu tố:

- Các điều kiện bảo quản detector trước khi bắt đầu đo;

- Tính ổn định về đặc tính của hệ thống phát hiện (sự nhiễm bẩn của bề mặt phát hiện; sự bão hòa, v.v...);

- Khả năng xuất hiện của các chất phát alpha khác (các đồng vị radon) trong thể tích phát hiện.

Khi sự trễ giữa việc lấy mẫu đến phân tích quá lâu, cần xem xét sự có mặt của radi hòa tan trong nước như là một đại lượng ảnh hưởng.

Khi nghi ngờ sự có mặt của ²²⁶Ra, tiến hành đo lần hai trên cùng một mẫu sau một khoảng thời gian bằng 10 lần giá trị chu kỳ bán rã của ²²²Rn (38 ngày). Nếu nồng độ hoạt độ radon không khác đáng kể so với kết quả đo ban đầu thì có thể bỏ qua sự đóng góp của ²²⁶Ra. Nếu không phải vậy, cần xác định nồng độ hoạt độ của ²²⁶Ra có trong mẫu nước.

9.3  Kiểm định thiết bị

...

...

...

9.4  Kiểm định phương pháp

Kiểm tra định kỳ độ chính xác của phương pháp bằng cách:

- Tham gia thực hiện liên phòng thử nghiệm;

- Phân tích các mẫu chuẩn.

Phương pháp lặp lại cũng cần được kiểm tra, ví dụ bằng các phép đo lặp.

Cần xác định các giới hạn chấp nhận của các phép thử đã đề cập trong phần trước đó.

9.5  Chứng minh năng lực của người phân tích

Nếu trước đây người phân tích chưa từng sử dụng quy trình này, thì phép thử độ chệch và độ chụm phải được thực hiện bằng việc lặp lại các phép thử của chất chuẩn hoặc chất thêm chuẩn. Các giới hạn chấp nhận cho các kết quả thử nghiệm phải được phòng thử nghiệm xác định.

Người phân tích phải thực hiện các phép thử tương tự hàng ngày bằng quy trình này với việc xác định định kỳ bởi phòng thử nghiệm. Phải xác định các giới hạn chấp nhận cho các kết quả thử.

...

...

...

10.1  Nồng độ hoạt độ

Nồng độ hoạt độ của radon trong nước, CA, được biểu thị theo ngày và thời gian lấy mẫu có thể tính được bằng sử dụng Công thức (1):

(1)

Trong đó:

(2)

...

...

...

Hệ số Ostwald có thể được biểu thị bằng Công thức (4) (Tài liệu tham khảo [14]):

L = 0,105 + 0,403 exp(-0,0502T_H2O)

(4)

10.2  Độ không đảm bảo chuẩn của nồng độ hoạt độ

Theo TCVN 9595-3 (ISO/IEC 98-3^[4]), độ không đảm bảo chuẩn của c_A được tính theo Công thức (5):

(5)

Trong đó:

...

...

...

Trong đó các độ không đảm bảo chuẩn của hệ số Ostwald, L, f_c, và f_d được bỏ qua.

10.3  Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện

Tính các giới hạn đặc tính có liên quan tới nồng độ hoạt độ theo ISO 11929. Ví dụ tính toán độ không đảm bảo và giới hạn đặc tính được chi tiết trong Phụ lục A và Phụ lục B cho cả hai phương pháp đo cụ thể.

10.4  Giới hạn tin cậy

Giới hạn tin cậy trên, , và dưới , được tính bằng cách sử dụng Công thức (7) và Công thức (8) (xem ISO 11929):

 với

(7)

 với

(8)

...

...

...

ω = Φ[y/u(y)] Trong đó Φ là hàm phân bố của sự phân bố chuẩn tắc;

ω Có thể được giả định bằng 1 nếu c_A ≥ 4u(c_A).

Trong trường hợp này:

(9)

γ = 0,05 với k_1-γ/2 = 1,96 thường được chọn mặc định.

11  Hiệu chuẩn

Phải tiến hành hiệu chuẩn trong các điều kiện quy định trong IEC 61577-1 và IEC 61577-2.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với TCVN ISO/IEC 17025 và phải bao gồm ít nhất thông tin sau:

a) Phương pháp thử được sử dụng, và viện dẫn tiêu chuẩn này TCVN 12260-3:2018 (ISO 13164-3:2013));

b) Phương pháp đo;

c) Nhận biết mẫu;

d) Ngày và giờ đo;

e) Đơn vị biểu thị các kết quả;

f) Kết quả thử nghiệm c_A ± u(c_A) hoặc c_A ± U, với giá trị k liên quan.

Thông tin bổ sung có thể được cung cấp như sau:

g) Ngày và giờ lấy mẫu;

...

...

...

i) Xác suất, α, β, và (1-γ);

j) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện - Tùy thuộc vào các nhu cầu của khách hàng, có nhiều cách khác nhau để biểu thị kết quả:

- Khi nồng độ hoạt độ được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929), kết quả của phép đo phải được biểu thị là ≤  khi các kết quả dưới ngưỡng quyết định,

- Khi nồng độ hoạt độ được so sánh với giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo có thể được biểu thị là ≤  nếu kết quả nằm dưới giới hạn phát hiện - nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải ghi vào tài liệu rằng phương pháp không phù hợp với mục đích phép đo.

a) Nồng độ hoạt độ của ²²⁶Ra nếu phát hiện có trong mẫu nước;

b) Đề cập tới mọi thông tin liên quan có ảnh hưởng đến kết quả.

Các kết quả được biểu thị theo biểu mẫu tương tự như trong TCVN12260-1 (ISO 13164-1) (xem Phụ lục B).

Phụ lục A

...

...

...

Ví dụ của các phương pháp đo sử dụng cuvet nhấp nháy

A.1  Khái quát

Phụ lục này chỉ đề cập các phương pháp cuvet nhấp nháy giữa các phương pháp khác nhau có thể phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này. Hai phương pháp khác nhau về kỹ thuật tách khí được sử dụng và thể tích mẫu thử. Các phương pháp này là phù hợp để sử dụng trong phòng thử nghiệm hoặc tại hiện trường.

Đối với mục đích của phụ lục này, áp dụng các ký hiệu sau đây và các ký hiệu đã nêu trong Điều 3:

F_c

Hệ số hiệu chuẩn trên mỗi hạt alpha cho việc đếm tiến hành với sự cân bằng phóng xạ giữa radon và các sản phẩm phân rã sống ngắn của nó, tính bằng xung trên giây trên becquerel.

f_d

Hệ số hiệu chính để phân rã radon trong sự phát hiện dung tích, không thứ nguyên.

f_p

...

...

...

N₀

Số đếm phông nền.

Trung bình số đếm phông nền.

N_s

Số đếm tổng.

Trung bình số đếm tổng.

n

...

...

...

n_α(t)

Số phát xạ apha có trong cuvet trên becquerel của radon sau thời gian đợi từ khi đổ đầy và việc đếm trong cuvet (n_α là xấp xỉ 3 ở thời gian đợi 3 h đối với 1 Bq của radon).

t_c

Khoảng thời gian đếm (thường với N_s, N₀) tính bằng giây.

V_sc

Thể tích cuvet, tính bằng mét khối.

p_r

Áp suất đo được trong cuvet sau khi lấy mẫu, tính bằng hectopascan.

p_v

...

...

...

Δt

Thời gian trôi qua giữa thời điểm kết thúc việc lấy mẫu, t = 0, và việc đếm trong cuvet, tính bằng giây.

λ

Hằng số phân rã của radon-222, tính bằng nghịch đảo giây.

A.2  Phương pháp A

A.2.1  Khái quát

Phương pháp thử này hướng tới phép đo radon trong nước có nồng độ hoạt độ trên 10 Bq L^-1 sử dụng thể tích mẫu thử nhỏ. Kỹ thuật tách khí được sử dụng để giảm áp suất pha khí.

A.2.2  Thiết bị

Thiết bị phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị cụ thể sau.

...

...

...

A.2.2.2  Xyranh để lấy mẫu thử.

A.2.2.3  Giá đỡ môi trường lọc để lấy mẫu khí trong thể tích phát hiện.

A.2.2.4  Cuvet nhấp nháy có nắp với nút xả cotton thấm nước để bọc kín thể tích phát hiện

Cuvet nhấp nháy là bình thóp cổ thủy tinh đệm kín với thể tích và hình học xác định. Bề mặt bên trong của cuvet, phần từ đáy, được phủ kẽm sunfua bạc hoạt tính [ZnS(Ag)].

A2.2.5  Thiết bị tạo chân không cho cuvet.

A.2.2.6  Thiết bị đo áp suất cho cuvet

A.2.2.7  Chuỗi đếm được trang bị với bộ nhân quang.

A2.2.8  Nhiệt kế để đo nhiệt độ của nước phân tích.

A2.3  Nguyên tắc

...

...

...

Các hạt alpha được tạo ra do sự phân rã radon và các sản phẩm phân rã sống ngắn của radon chuyển hóa năng lượng của chúng khi chúng chuyển qua môi trường nhấp nháy. Khi chúng trở lại trạng thái cơ bản, các electron bị kích thích trong môi trường nhấp nháy phát ra các photon từ lớp phủ ZnS, sự phát ra này có thể phát hiện được bằng bộ nhân quang (A.2.2.7). Bộ nhân quang chuyển các photon thành các xung điện và sau đó đếm các xung điện này. Số đếm xung điện tỷ lệ trực tiếp với nồng độ hoạt độ radon trong không khí bên trong cuvet.

A.2.4  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu phải được tiến hành theo các yêu cầu đã quy định trong Điều 5.

Các thể tích phép thử là 1 mL hoặc 2 mL nước được lấy bằng xyranh qua nút cao su đàn hồi.

A.2.5  Chuyển radon từ pha nước sang pha khí

Sử dụng bơm chân không tạo chân không không hoàn toàn cho bên trong cuvet nhấp nháy thấp hơn áp suất môi trường xung quanh ít nhất 10 kPa (100 mbar). Sau đó mẫu thử được bơm vào nút cotton bên trong nắp của cuvet nhấp nháy. Do chân không không hoàn toàn trong cuvet, radon được chiết ra khỏi nước. Áp suất trong cuvet trở lại mức bình thường bằng việc cho không khí đã lọc sạch radon vào. Với sự chi phối của hệ số Ostwald, đạt tới sự cân bằng radon giữa radon hòa tan trong nước và radon trong pha khí.

Điều cần thiết là chân không không hoàn toàn không quá cao để tránh sự bay hơi của nước bên trong cuvet và việc gây hại cho lớp phủ kẽm sunfua.

CHÚ DẪN:

...

...

...

2 Nút xả cotton thấm nước

3 Nắp

4 Bơm chân không

5 Xyranh chứa mẫu thử

6 Thiết bị lấy mẫu không khí

7 Phin lọc không khí

8 Không khí hoàn lưu

Hình A.1 - Nguyên tắc đo radon trong nước bằng việc tách khí và phát hiện sử dụng cuvet nhấp nháy.

A.2.6  Phát hiện và đếm

...

...

...

Để việc đếm tối ưu, thời gian đếm cần là 3 h sau khi bơm nước và cotton. Độ chính xác được yêu cầu cho thời gian đếm và số đếm cho mẫu.

A.2.7  Quy trình đo

Quy trình đo như sau:

a) Trước khi sử dụng các cuvet, xác định phông nền của từng cuvet nhấp nháy bằng việc đếm các photon đã phát ra trước khi lấy mẫu trong khoảng thời gian thích hợp bằng bộ nhân quang đã hiệu chuẩn sơ bộ trong khoang kín không có ánh sáng:

b) Tạo ra chân không 10 kPa (100 mbar) trong cuvet nhấp nháy:

c) Đo áp suất còn lại trong các cuvet;

d) Chọn và định vị trí của nơi lấy mẫu;

e) Lấy một hoặc nhiều hơn các mẫu nước;

f) Lấy các thể tích thử bằng xyranh;

...

...

...

h) Cho không khí đã lọc sạch (không có radon) vào trong cuvet nhấp nháy sao cho áp suất trở lại bình thường;

i) Đo áp suất sau khi làm đầy các cuvet và duy trì áp suất ở áp suất không khí;

j) Ghi lại vị trí, ngày và giờ lấy mẫu;

k) Thiết lập trạng thái cân bằng phóng xạ giữa ²²²Rn và các sản phẩm phân rã sống ngắn của radon (²¹⁴Po, ²¹⁸Po) trong cuvet bằng việc đợi 3 h sau khi lấy mẫu để được số đếm tối ưu;

l) Số đếm, bằng bộ nhân quang đã hiệu chuẩn sơ bộ được đặt trong khoang kín không có ánh sáng, của số các photon đã phát ra bởi môi trường nhấp nháy khi bị kích thích do các hạt anpha đã tạo ra bởi phân rã radon và các sản phẩm sống ngắn của radon có trong các cuvet;

m) Xác định nồng độ hoạt độ bằng tính toán,

Giả thiết rằng thời gian đếm mẫu và thời gian đếm phông nền là giống nhau.

A.3  Phương pháp B

A.3.1  Khái quát

...

...

...

A.3.2  Thiết bị

Thiết bị phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị cụ thể sau:

A.3.2.1  Vật chứa mẫu thủy tinh borosilicat có nút cao su đàn hồi.

A3.2.2  Vật chứa thủy tinh tách khí.

A.3.2.3  Phin lọc khí để bảo vệ cuvet nhấp nháy khỏi các giọt nước.

A.3.2.4  Bơm không khí

A.3.2.5  Thiết bị chia dòng không khí để tạo ra một số dòng bọt khí nhỏ (như màng xốp).

A.3.2.6  Cuvet nhấp nháy chứa dung tích phát hiện, bao gồm bình thóp cổ thủy tinh kín khí với hình dạng và dung tích xác định. Bề mặt bên trong của cuvet, phần từ đáy, được phủ kẽm sunfua bạc hoạt tính (ZnS(Ag)).

A.3.2.7  Chuỗi đếm được trang bị với bộ nhân quang.

...

...

...

A.3.3  Nguyên tắc

Phép đo dựa trên việc phun mẫu nước bằng không khí trong vòng kín với cuvet nhấp nháy (xem Hình A.2).

Thể tích mẫu thử bao gồm một thể tích nước đã biết (0,75 L) để phân tích được cho vào vật chứa nước tách khí. Sử dụng bơm để hoàn lưu không khí vào trong hệ thống, việc tạo bọt khí bằng cách cho không đi qua thiết bị tách khí để chiết radon hòa tan trong nước. Khi đạt tới cân bằng giữa radon hòa tan trong nước và radon đã phun vào trong không khí, cuvet nhấp nháy có thể tích thích hợp đo nồng độ hoạt độ của radon trong không khí có trong hệ thống. Nồng độ hoạt độ của radon trong thể tích thử được xác định từ nồng độ hoạt độ trong không khí có trong hệ thống.

CHÚ DẪN:

1 Vật chứa nước tách khí

2 Hệ thống tách khí

3 Bơm

4 Cuvet nhấp nháy

...

...

...

6 Phin lọc khí

7 Cảm biến nhiệt độ

8 Không khí hoàn lưu

Hình A.2 - Hệ thống vòng kín để đo radon trong nước bằng cách phát hiện và tách khí sử dụng cuvet nhấp nháy

A.3.4  Lấy mẫu

Phải thực hiện lấy mẫu theo các yêu cầu đã quy định trong Điều 5.

Thể tích thử là 0,75 L nước.

A.3.5  Chuyển radon từ pha nước sang pha khí

Thể tích thử được đưa vào thiết bị tách khí. Không khí có trong hệ thống được luân chuyển bằng bơm trong suốt thời gian phun khoảng 5 min sao cho các bọt khí đi qua nước trong cuvet và tách khí radon hòa tan trong nước. Lưu lượng không khí được cố định ở 0,4 L min^-1. Thể tích không khí của toàn bộ hệ thống (cuvet nhấp nháy, bơm không khí và các ống nối) phải nhỏ hơn thể tích mẫu thử và bằng 0,485 L.

...

...

...

Trước khi sử dụng cuvet nhấp nháy, kiểm tra việc đếm phông nền của cuvet bằng cách ghi lại số đếm từ bộ nhân quang đã hiệu chuẩn sơ bộ trong khoảng thời gian thích hợp.

Khi tách khí radon hoàn thành, tiến hành đo nồng độ hoạt độ radon trong không khí trong khoảng thời gian thích hợp.

Thời gian đếm mẫu và thời gian đếm phông nền cần giống nhau. Thời gian này được ấn định là 10 min.

A.3.7  Quy trình đo

Quy trình đo như sau:

a) Trước khi sử dụng các cuvet, xác định phông nền của từng cuvet nhấp nháy bằng cách đếm các photon đã phát ra trước khi lấy mẫu trong khoảng thời gian 10 min bằng bộ nhân quang đã hiệu chuẩn sơ bộ trong khoang kín không có ánh sáng.

b) Chọn và nhận dạng vị trí của nơi lấy mẫu;

c) Lấy một mẫu nước hoặc nhiều hơn;

d) Ghi lại vị trí, ngày và giờ lấy mẫu;

...

...

...

f) Bơm nước vào trong vật chứa tách khí;

g) Đóng kín hệ thống đo;

h) Đo nhiệt độ nước;

i) Bắt đầu bơm để luân chuyển không khí trong hệ thống đo;

j) Ngừng bơm sau khi tiến hành 5 min;

k) Đo nồng độ hoạt độ radon trong không khí của hệ thống đo trong khoảng thời gian 10 min;

l) Xác định nồng độ hoạt độ bằng việc tính toán.

A.4  Biểu thị kết quả

A.4.1  Nồng độ hoạt độ

...

...

...

(A.1)

Theo TCVN 10759-6 (ISO 11665-6)^[3] c và c₀ được nêu bởi Công thức (A.2) và Công thức (A.3), tương ứng:

(A.2)

(A.3)

...

...

...

 và

(A.4)

Trong đó:

(A.5)

...

...

...

A.4.2  Độ không đảm bảo chuẩn của nồng độ hoạt độ

Độ không đảm bảo chuẩn của c_A tính được từ Công thức (5). Từ đó hình thành Công thức (A.6):

(A.6)

Tính độ không đảm bảo chuẩn tương đối của ω sử dụng Công thức (A.6).

Tính độ không đảm bảo chuẩn tương đối của ω_sc sử dụng Công thức (A.7).

(A.7)

...

...

...

Tính các giới hạn của đặc tính theo yêu cầu của ISO 11929 tính  tức là độ không đảm bảo chuẩn của c_A là một hàm của giá trị đúng của nó, như đã nêu trong Công thức (A.8):

(A.8)

A.4.3  Ngưỡng quyết định

Ngưỡng quyết định , tính được từ Công thức (A.8) cho  = 0 (xem ISO 11929).

Giá trị này được tinh theo Công thức (A.9):

...

...

...

α = 0,05 với k_1-α, = 1,65 thường được chọn mặc định.

A.4.4  Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện  được tính bằng Công thức (A.10) (xem ISO 11929).

(A.10

β = 0,05 với k_1-β = 1,65 thường được chọn mặc định.

Giới hạn phát hiện,  có thể được tính bằng cách giải Công thức (A.10) cho  hoặc, đơn giản hơn, bằng cách tính lặp lại bắt đầu với giá trị xấp xỉ  = 2 trong các số hạng về phía bên phải của Công thức (A.10).

Với k_1-α = k,  = k,  được tính bằng:

...

...

...

Các giá trị α = β = 0,05 và do đó = k_1-α = k_1-β = 1,65 thường được chọn mặc định.

A.4.5  Ví dụ

Thực hiện phép đo nồng độ hoạt độ radon nước suối ở nhiệt độ lấy mẫu = 20 °C sử dụng Phương pháp A.

Thể tích của mẫu thử = 0,001 ± 2 x 10^-5 được bơm ngay sau khi lấy mẫu.

Tiến hành đếm trong cuvet khoảng 3 h sau khi lấy mẫu và trong khoảng thời gian 3 min. Điều này cho số đếm phông nền trung bình của cuvet  xung.

 xung

F_c = (0,6 ± 0,06) xung s^-1 Bq^-1 trên phát xạ anpha.

V_sc = (125 x 10^-6 ± 2,2 x 10^-6) m³.

...

...

...

t_c = 180 s (độ không đảm bảo chuẩn của biến số này được coi là không đáng kể).

n_α là giá trị xấp xỉ 3 cho khoảng thời gian đợi 3 h (độ không đảm bảo chuẩn của biến số này được coi là không đáng kể).

λ = 2,1 X 10^-6 s^-1 (độ không đảm bảo chuẩn của biến số này được coi là không đáng kể).

L = 0,253 tại =20°C.

Nồng độ hoạt độ radon, tính bằng becquerel trên lít, trong nước là:

CHÚ THÍCH: Phân rã radon giữa việc lấy mẫu nước và việc đếm được coi là không đáng kể.

Độ không đảm bảo chuẩn của c_A, tính bằng becquerel trên lít, được tính bằng Công thức (A.6):

u(c_A) = 52

...

...

...

u(c_A) = 838 ± 52

Ngưỡng quyết định , tính bằng becquerel trên lít, được tính từ Công thức (A.9).

= k_1-α (0) = 12

Giới hạn phát hiện, , tính bằng becquerel trên lít, được tính bằng Công thức (A.11).

 = 33

Phụ lục B

(Tham khảo)

Ví dụ phương pháp đo sử dụng buồng ion hóa

...

...

...

Phụ lục này chỉ đề cập đến phương pháp sử dụng buồng ion hóa từ các phương pháp khác nhau phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn này. Phương pháp này là phù hợp để sử dụng trong phòng thử nghiệm hoặc tại hiện trường.

Phụ lục này áp dụng các ký hiệu đã cho trong Điều 3 và các ký hiệu sau:

 Năng lượng trung bình, tính bằng jun, được giải phóng từ bức xạ trong không khí của buồng trong khoảng nhiệt độ T, tính bằng độ kenvin, và áp suất p, tính bằng hectopascal.

e hạt tích điện, tính bằng cu lông (e = 1,602 x 10^-19C).

F_c Hệ số hiệu chuẩn, tính bằng becquerel trên mét khối trên ampe.

f_p Hệ số hiệu chính đối với áp suất khí quyển, không thứ nguyên.

f_r Hệ số hiệu chính đối với nhiệt độ, không thứ nguyên.

I Dòng ion hóa do radon, tính bằng ampe.

I₀ Dòng ion hóa phông nền, tính bằng ampe.

...

...

...

p_m Áp suất khí quyển khi vận hành buồng, tính bằng hectopascal.

T_e Nhiệt độ của không khí khi hiệu chuẩn buồng, tính bằng độ kenvin.

T_m Nhiệt độ của không khí khi vận hành buồng, tính bằng độ kenvin.

V_ch Thể tích của không khí có trong buồng, tính bằng mét khối.

ω_a Năng lượng trung bình sử dụng cho việc tạo ra cặp ion trong không khí của buồng, tính bằng jun.

B.2  Thiết bị

Thiết bị phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị cụ thể sau:

B.2.1  Vật chứa bằng thủy tinh borosilicat để đựng mẫu nước.

B.2.2  Xyranh để bơm thể tích thử.

...

...

...

B.2.4  Bơm

B.2.5  Buồng ion hóa

B.2.6  Nhiệt kế để đo nhiệt độ của nước phân tích tại thời điểm thực hiện phép đo.

B.3  Nguyên tắc

Kỹ thuật này sử dụng như một mạch kín của hệ thống để thực hiện việc tách khí radon chứa trong nước và buồng ion hóa để đo liên tục lượng radon có trong không khí của hệ thống. Nồng độ hoạt độ của radon trong mẫu thử được xác định từ nồng độ hoạt độ trong không khí của hệ thống.

Thể tích thử bao gồm một thể tích (0,1 L) nước phân tích đã biết được đưa vào trong cuvet tách khí. Sử dụng bơm để luân chuyển không khí trong hệ thống. Việc tạo bọt mẫu nước qua cuvet tách khí để khử khí radon hòa tan trong nước. Buồng ion hóa có thể tích thích hợp đo liên tục nồng độ hoạt độ của radon trong không khí của hệ thống và theo dõi mọi sự thay đổi (xem Hình B.1).

CHÚ DẪN:

1 Mẫu nước

...

...

...

3 Buồng ion hóa

4 Cuvet tách khí

5 Cuvet đệm

6 Bơm

7 Hệ thống tách khí

8 Không khí hoàn lưu

Hình B.1 - Nguyên tắc do radon trong nước bằng phát hiện và tách khí sử dụng buồng ion hóa

Hàm lượng radon tăng dần trong suốt quá trình tách khí cho đến khi đạt tới giá trị ổn định (chế độ khuếch tán). Sau đó giá trị này được sử dụng để tính nồng độ hoạt độ của radon trong không khí. c (xem Hình B.2). Việc mở vòng kín cho phép làm sạch không khí từ hệ thống.

Đo độ nhiễu phông nền của buồng ion hóa trước khi thực hiện phép đo mẫu.

...

...

...

CHÚ DẪN

1 Pha đo phông nền n số đếm

2 Pha tách khí

3 Pha đo nồng độ hoạt độ radon

4 Pha khử

n Số đếm

HH:MM thời gian trong ngày (giờ:phút)

Hình B.2 - Thay đổi nồng độ hoạt độ của radon trong không khí trong hệ thống

B.4  Lấy mẫu

...

...

...

Mục đích của quá trình lấy mẫu là để thu được mẫu nước trong môi trường liên quan tới việc thu thập mẫu trong khoảng thời gian ngắn (ít hơn 1 h).

B.4.2  Điều kiện

Chú ý tới các vấn đề sau khi lấy mẫu, lấy hai mẫu trong vật chứa thủy tinh borosilicat giống hệt nhau.

Các mẫu cần được lấy trong khoảng thời gian ngắn tương ứng với thời gian đã làm cho vật chứa đầy hoàn toàn. Sự có mặt của không khí trong vật chứa làm cho kết quả không đúng do sự tách khí radon. Các vật chứa cần làm kín ngay bằng nút cao su đàn hồi.

B.4.3  Mẫu thử

Mẫu thử bao gồm 0,1 L nước, được lấy qua nút cao su đàn hồi bằng xyranh, thể tích mẫu dược xác nhận bởi sự biến đổi của giá trị khối lượng thu được bằng cách cân.

B.5  Chuyển radon trong pha nước sang pha không khí

Mẫu thử được bơm vào cuvet tách khí. Không khí có trong hệ thống được hoàn lưu bằng bơm sao cho bọt đi qua nước trong cuvet và tách khí radon hòa tan trong nước. Lưu lượng không khí được cố định ở 1 L min^-1.

B.6  Phát hiện và đếm

...

...

...

B.7  Quy trình đo

Quy trình đo như sau:

a) Xác định phông nền của buồng ion hóa bằng cách đo nồng độ hoạt độ radon trong hệ thống đo trước khi bơm nước;

b) Chọn và nhận dạng vị trí của điểm lấy mẫu;

c) Lấy một mẫu nước hoặc nhiều hơn.

d) Ghi lại vị trí, ngày và giờ lấy mẫu;

e) Lấy thể tích mẫu thử sử dụng xiranh;

f) Đo nhiệt độ nước;

g) Bơm nước vào cuvet tách khí;

...

...

...

i) Bắt đầu bơm để luân chuyển không khí vào trong hệ thống đo;

j) Ngừng bơm sau khi bơm 15 min;

k) Đo sự biến đổi của nồng độ hoạt độ radon trong không khí của hệ thống;

l) Xác định nồng độ hoạt độ bằng tính toán.

B.8  Biểu thị kết quả

B.8.1  Khái quát

Nồng độ hoạt độ radon, c_A đã tính được từ Công thức (1). Từ đó hình thành Công thức (B.1):

c_A = (c - c₀)ω = (I - I₀)ω_icω

(B.1)

...

...

...

c = Iω_ic­ và c₀ = I₀ω_ic

(B.2)

Trong đó:

ω_{ic ­}= F_cf_pf_T

(B.3)

Trong đó:

(B.4)

...

...

...

(B.6)

Trong khi tiến hành, có thể nhiệt độ T_m và áp suất p_m đo được không lệch đáng kể so với các giá trị hiệu chuẩn. T_e và p_e . Do đó, Công thức (A.1) có thể bị rút gọn.

Công thức (2) cho ω

B.8.2  Độ không đảm bảo chuẩn

Độ không đảm bảo chuẩn của c_A đã tính được từ Công thức (5). Từ đó hình thành Công thức (B.7):

(B.7)

Tính độ không đảm bảo chuẩn tương đối của ω sử dụng Công thức (B.6).

...

...

...

(B.8)

Bỏ qua các độ không đảm bảo chuẩn của nhiệt độ hiệu chuẩn T_e và áp suất hiệu chuẩn p_e.

u²(I) = k_II và u²(I₀) = k_II₀

Trong đó k_I là hằng số được nhà sản xuất đưa ra.

Sự tính toán của các giới hạn đặc tính theo các yêu cầu ISO 11929 tính toán của , tức là độ không đảm bảo chuẩn của c_A là hàm của các giá trị đúng, như đã nêu trong Công thức (B.9):

(B.9)

B.8.3  Ngưỡng quyết định

...

...

...

Giá trị này được tính theo Công thức (B.10):

(B.10)

α = 0,05 với k_1-α =1,65 thường được chọn mặc định.

B.8.4  Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện  được tính như đã nêu trong Công thức (B.11) (xem ISO 11929):

...

...

...

(B.11)

β = 0,05 với k_1-β = 1,65 thường được chọn mặc định.

Tính giới hạn phát hiện bằng cách giải Công thức (B.11) cho  hoặc đơn giản hơn, bằng cách tính lặp lại bắt đầu với giá trị xấp xỉ = 2 trong các số hạng về phía phải của Công thức (B.11).

Với được cho bởi k_1-α = k_1-β,  được cho bởi:

(B.12)

Các giá trị α = β = 0,05 và do đó = k_1-α = k_1-β = 1,65 thường được chọn mặc định.

B.8.5  Ví dụ

Thực hiện phép đo nồng độ hoạt độ radon trong nước suối ở nhiệt độ lấy mẫu = 10 °C.

...

...

...

Không khí được luân chuyển qua hệ thống bằng bơm và buồng ion hóa đo liên tục nồng độ hoạt độ của radon trong không khí trong hệ thống. Nồng độ hoạt độ của radon tăng từ từ khi tách khí radon hòa tan từ nước cho đến khi đạt tới giá trị ổn định. Nồng độ hoạt độ trung bình được tính tại mức này là c = 25000 ± 250 Bq m^-3.

Nồng độ hoạt độ của radon trong không khí trong hệ thống trước khi mẫu được bơm là c₀ = (20 ± 10) Bq m^-3.

Thể tích tổng không khí trong hệ thống đo trước khi bơm mẫu thử là bằng với:

(1127 x 10^-6 ± 0,5 x 10^-6) m³

L = 0,35 tại = 10°C

Nồng độ hoạt độ radon, tính bằng becquerel trên lít, trong nước là:

Tính độ không đảm bảo chuẩn của c_A , tính bằng becquerel trên lít, sử dụng Công thức (B.7)

...

...

...

Cuối cùng, kết quả, tính bằng becquerel trên lít là:

c_A = 256 ± 8

Ngưỡng quyết định , tính bằng becquerel trên lít, đã tính được từ Công thức (B.10):

 = k_1-α (0) = 0,25

Giới hạn phát hiện , tính bằng becquerel trên lít, được tính bằng Công thức (B.12):

 = 4,65

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 10759-1 (ISO 11665-1), Đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường - Không khí: Radon-222 - Phần 5: Nguồn gốc, các sản phẩm phân rã sống ngắn và các phương pháp đo

...

...

...

[3] TCVN 10759-6 (ISO 11665-6), Đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường - Không khí: Radon-222 - Phần 6: Phương pháp đo điểm để xác định nồng độ hoạt độ

[4] TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995)

[5] Lucas H.F. Improved low level alpha-scintillation counter for radon. Rev. Sci. Instrum. 1957, 28 pp. 680-683

[6] Sansoni B., Heger w. Universal radonmeter for balneology: Field measurements of radon in water and air as well as radon decay products in air with the alpha-scintillometer AlphaSzint GBH 2002. Int. Environ. Consult. Newsl. 1997, 3 pp. 6-18

[7] Machaj B., Bartak J. Fast measurement of radon concentration in water with Lucas cell. Nukleonika. 1994, 49 pp. 29-31

[8] Knoll G.F. Radiation detection and measurement. Hoboken, NJ: Wiley, Fourth Edition, 2010,830 p.

[9] Rottger S., Paul A., Honig A., Keyser U. On-line low- and medium-level measurements of the radon activity concentration. Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 2001, 466 pp. 475-481

[10] Przylibskl T.A., Mamont-Ciesla K., Kusyk M., Dorda J., Kozlowska B. Radon concentrations in groundwaters of the Polish part of the Sudety Mountains (SW Poland). J. Environ. Radioact. 2004, 75 pp. 193-209

[11] Papastefanou C. An overview of Instrumentation for measuring radon in soil gas and groundwaters. J. Environ. Radioact. 2002, 63 pp. 271-283

...

...

...

[13] Burnett W.C., Kim G., Lane-Smith D. A continuous monitor for assessment of ²²²Rn In the coastal ocean. J. Radioanal. Nucl. Chem. 2001, 249 pp. 167-172

[14] Clever H.Led. Krypton, xenon and radon: Gas solubilities. Oxford: Pergamon, 1979. 357 p. (Solubility data series, International Union of Pure and Applied Chemistry, Vol.2.)

[15] UNITED NATIONS SCIENTIFIC COMMITTEE ON THE EFFECTS OF ATOMIC RADIATION. Sources and effects of ionizing radiation, 2 Vols. UNSCEAR 2008 Report to the General Assembly, with scientific annexes. New York, NY: United Nations, 2010

[16] WHO Guidelines for drinking-water quality, 3rd edition. Geneva: World Health Organization, 2008. Available (viewed 2013-03-06) at: http://www.who.int/water_sanitation_health/dwq/gdwq3rev/en/.

1) Tygon là một ví dụ của sản phẩm thích hợp có sẵn. Thông tin này được đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không được chứng thực bởi tiêu chuẩn này.