6.5. Dung dịch hiệu chuẩn (dùng cho mẫu thử)

Dùng pipet (4.11) chuyển vào dãy bốn phễu chiết dung tích 500 ml (4.8), mỗi phễu chiết: 200 ml dung dịch màu thử (6.2) và các thể tích dung dịch chuẩn II (3.8) như trong Bảng 1 (6.4). Thêm nước đến vạch và trộn

Dung dịch số 1 là dung dịch mẫu thử không thêm chuẩn.

CHÚ THÍCH: có thể xác định đồng thời cadimi và chì trong cùng một mẫu thử. Trong trường hợp này, chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn cadimi theo Bảng 1 và chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn chì theo TCVN 10661:2014 Muối (natri clorua) - Xác định hàm tượng chì tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

6.6. Xác định

6.6.1. Tạo phức và chiết

Chuyển 200 ml dung dịch mẫu trắng (6.3) vào phễu chiết dung tích 500 ml (4.8).

Tiến hành như sau với phễu chiết này và bốn dung dịch đã chuẩn bị trong 6.5.

Tạo phức:

...

...

...

Chiết:

Thêm 10,0 ml clorofom (3.2) và lắc mạnh bằng máy lắc cơ học (4.5) trong 1 min.

Chuyển pha hữu cơ vào phễu chiết dung tích 100 ml (4.8) đã được làm khô trước đó, có chứa 1,0 ml axit nitric (3.1)

Lặp lại việc chiết này hai lần, mỗi lần dùng 5 ml clorofom (3.2).

Gộp ba dịch chiết hữu cơ vào phễu chiết dung tích 100 ml (4.8).

Giải chiết

Dùng máy lắc cơ học (4.5) lắc mạnh phễu chiết dung tích 100 ml nêu trên trong 30 s.

Thêm 9.0 ml nước và lắc mạnh lại trong 1 min.

Loại bỏ lớp hữu cơ phía dưới khi đã tách lớp và thu lấy lớp chất lỏng phía trên vào ống nghiệm khô (4.9).

...

...

...

Lắp đèn catod rỗng cadimi (4.2) vào máy đo phổ (4.1).

Cài đặt dòng điện của đèn, khe đo và áp suất của không khí, axetylen theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh bước sóng phát xạ cực đại ở khoảng 228,8 nm.

6.6.3. Đo phổ

Hút nước sau mỗi lần đo.

Hút các dung dịch vào ngọn lửa không khí-axetylen và xác định độ hấp thụ của từng dung dịch theo thứ tự sau

- bốn dung dịch đã chuẩn bị trong 6.4;

- dịch chiết trong nitric thu được trong 6.6.1 đối với dung dịch mẫu trắng (6.3);

- các dịch chiết trong nitric thu được trong 6.6.1 đối với cốc dung dịch được chuẩn bị trong 6.5.

6.7. Đường chuẩn

...

...

...

Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn (6.4) trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng đường chuẩn thể hiện lượng cadimi tính bằng microgam trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.

6.7.2. Đối với dung dịch mẫu thử

Lấy độ hấp thụ của từng dịch chiết thu được đối với các dung dịch số 2, 3 và 4 [các dung dịch mẫu thử đã thêm chuẩn (6.5)] trừ đi độ hấp thụ của dịch chiết nitric thu được đối với dung dịch số 1 [các dung dịch mẫu thử không thêm chuẩn (6.5)] và dựng đường chuẩn thể hiện lượng cadimi tính bằng microgam được dùng để chuẩn bị các dung dịch này trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung.

7. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng cadimi tổng số trong mẫu thử, ω_(Cd), tính bằng miligam trên kilogam, theo công thức sau:

Trong đó:

m là khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của cadimi, xác định được trong dịch chiết của dung dịch số 1 đã chuẩn bị trong 6 5, tính bằng microgam (μg);

...

...

...

5 là tỉ lệ giữa thể tích dung dịch mẫu thử sử dụng để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn (6.5) so với thể tích dung dịch mẫu thử thu được từ 6.2.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử, ví dụ mẫu thử có chứa chất không tan trong axit.

...

...

...

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:

Bảng A.1 - Các kết quả về độ chụm của phương pháp

Muối mỏ

Muối sấy bằng chân không

Muối biển

...

...

...

14

15

15

Hàm lượng cadimi trung bình, mg/kg ^*)

0,002

0,001

0,011

Độ lệch chuẩn lập lại, s_r, mg/kg

0,0026

...

...

...

0,0022

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

0,0119

0,0104

0,0102

^*) Các giá trị trung bình thấp hơn giới hạn định lượng.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] European Committee for the Study of Salt, ECSS/CN 287-1982, Statistical study of Inter- Laboratory Analysis of Sodium Chloride (As, Cd, Hg, Pb).