CHÚ THÍCH: Như đã đề cập trong Điều 1, phương pháp này có thể áp dụng cho các loại muối chứa hàm lượng florua lớn hơn 10 mg/kg. Tuy nhiên, các dung dịch hiệu chuẩn (6.2.1) có hàm lượng florua bao trùm dải từ 100 mg/kg đến 300 mg/kg. Đối với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng florua nằm ngoài dải này thì các dung dịch hiệu chuẩn và/hoặc phần mẫu thử phải được điều chỉnh cho phù hợp.

6.2.2. Phép đo điện thế

Thực hiện với năm dung dịch đã chuẩn bị trong 6.2.1 như sau:

Chuyển 50,0 ml dung dịch hiệu chuẩn và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB I (3.3) vào cốc có mỏ (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.

CHÚ THÍCH 1: Dung dịch này không sử dụng cho các phép xác định tiếp theo.

CHÚ THÍCH 2: Có thể sử dụng các máy đo ion, cho phép đọc trực tiếp số miligam florua trên kilogam muối thay cho phương pháp xác định bằng đồ thị, với điều kiện là máy đo ion có thể hiệu chuẩn được với năm dung dịch hiệu chuẩn.

CHÚ THÍCH 3: Trong suốt quá trình đo điện thế các bọt không khí có thể gây nhiễu. Để loại bỏ các bọt khí, đặt cốc có mỏ vào bể siêu âm trước khi đo.

6.2.3. Đường chuẩn

...

...

...

6.3. Xác định

Chuyển phần mẫu thử (6.1) và nước sang bình định mức polyetylen dung tích 500 ml (4.7), hòa tan, thêm nước đến vạch và trộn. Chuyển 50,0 ml dung dịch này và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB I (3.3) sang cốc có mỏ (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.

7. Phương pháp II [đối với các mẫu có chứa chất phụ gia (không quá 0,6 mol/kg muối) tạo phức với florua]

7.1. Phần mẫu thử

Dùng cân (4.8) cân khoảng 50,0 g mẫu thử (5.2), chính xác đến 0,01 g.

7.2. Hiệu chuẩn

7.2.1. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị các dung dịch này đối với các mẫu chứa hàm lượng florua trong khoảng từ 100 mg florua/kg đến 300 mg florua/kg

...

...

...

Bảo quản ngay các dung dịch này trong bình polyetylen, dung dịch này có thể bền trong một thời gian dài.

Bảng 2 - Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn

Dung dịch hiệu chuẩn số

Dung dịch chuẩn gốc florua (3.5)
ml

Hàm lượng florua tương ứng
mg/kg muối

1

5,0

100

2

...

...

...

150

3

10,0

200

4

12,5

250

5

15,0

...

...

...

CHÚ THÍCH: Như đã đề cập trong Điều 1, phương pháp này có thể áp dụng cho các loại muối chứa hàm lượng florua lớn hơn 10 mg/kg. Tuy nhiên, các dung dịch hiệu chuẩn (7.2.1) có hàm lượng florua bao trùm dải từ 100 mg/kg đến 300 mg/kg Đối với dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng florua nằm ngoài dải này thì các dung dịch hiệu chuẩn và/hoặc phần mẫu thử phải được điều chỉnh cho phù hợp.

7.2.2. Phép đo điện thế

Thực hiện với năm dung dịch đã chuẩn bị trong 7.2.1 như sau:

Chuyển 50,0 ml dung dịch hiệu chuẩn và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB II (3.4) vào cốc có mỏ dung tích 150 ml (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.

CHÚ THÍCH 1. Dung dịch này không sử dụng cho các phép xác định tiếp theo.

CHÚ THÍCH 2: Có thể sử dụng các máy đo ion, cho phép đọc trực tiếp số miligam florua trên kilogam muối thay cho phương pháp xác định bằng đồ thị, với điều kiện là máy đo ion có thể hiệu chuẩn được với năm dung dịch hiệu chuẩn

CHÚ THÍCH 3: Trong suốt quá trình đo điện thế các bọt không khí có thể gây nhiễu. Để loại bỏ các bọt khí, đặt cốc có mỏ vào bể siêu âm trước khi đo.

7.2.3. Đường chuẩn

...

...

...

7.3. Xác định

Chuyển phần mẫu thử (7.1), 200 ml nước và 100 ml axit clohydric (3.1) sang cốc có mỏ dung tích 400 ml (4.1), trộn kỹ để hòa tan hoàn toàn, chuyển sang bình định mức polyetylen dung tích 500 ml (4.7) thêm nước đến vạch và trộn. Chuyển ngay 50,0 ml dung dịch này và 50,0 ml dung dịch đệm TISAB II (3.4) sang cốc có mỏ dung tích 150 ml (4.1) khô.

Nhúng hai điện cực (4.2) và (4.3) vào dung dịch và đọc điện thế sau đúng 3 min. Khuấy từ từ bằng bộ khuấy từ (4.5) trong quá trình xác định.

8. Tính và biểu thị kết quả

Hàm lượng florua của mẫu thử, ω_(F), thu được trực tiếp từ đường chuẩn, tính bằng miligam florua trên kilogam. Làm tròn kết quả đến số mg/kg gần nhất.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

- ngày thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Độ chụm của phương pháp

Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do cùng một người thực hiện ba phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 như sau:

Bảng A.1 - Các kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp

...

...

...

Muối sấy bằng chân không

(không có phụ gia)

Nuớc biển,

100 g/l

Muối biển

(có phụ gia)

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

13

13

...

...

...

Hàm lượng florua trung bình, mg/kg

296

149

243

Giới hạn lặp lại, r, mg/kg

12

5

13

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

...

...

...

1,8

4,6

Giới hạn tái lập, R, mg/kg

17

9

30

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

6,0

3,2

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Akzo Nobel Final research report F99004 (May 1999): The determination of fluoride in NaCl.