9. Trường hợp đặc biệt: Xác định chất không tan trong axit

9.1. Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử trong môi trường axit. Lọc, sấy rồi cân phần không tan.

Pha loãng dịch lọc để tạo thành dung dịch chính (dung dịch B) để dùng cho các phép xác định khác, trừ phép xác định clorua.

9.2. Thuốc thử

Ngoài việc sử dụng nước, cần sử dụng các loại thuốc thử sau đây:

9.2.1. Dung dịch chuẩn axit clohydric, 1 N (1 M).

9.2.2. Dung dịch chuẩn natri hydroxit, 1 N (1 M).

9.2.3. Dung dịch metyl da cam, 0,5 g/l.

...

...

...

Xem Điều 5.

9.4. Lấy mẫu và số lượng mẫu.

Xem Điều 6.

9.5. Cách tiến hành

9.5.1. Phần mẫu thử

Cân hai phần mẫu thử, mỗi phần 100 g ± 0,1 g, chính xác đến 0,01 g.

9.5.2. Xác định kiềm tổng số

Cho phần mẫu thử thứ nhất (9.5.1) vào cốc có mỏ dung tích 600 ml. Thêm 300 ml nước và 50,00 ml dung dịch chuẩn axit clohydric (9.2.1). Đun đến sôi và để sôi trong khoảng 10 min rồi làm nguội đến khoảng 20 ^oC. Chuyển định lượng vào bình định mức một vạch dung tích 500 ml, pha loãng đến vạch và trộn.

Lọc hơn 100 ml dung dịch qua giấy lọc gấp nếp loại mịn và loại bỏ phần dịch lọc đầu tiên. Dùng pipet lấy 100 ml dịch lọc cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm ba giọt dung dịch chuẩn metyl da cam (9.2.3) và chuẩn độ ngược bằng dung dịch natri hydroxit (9.2.2) đến khi chuyển màu từ đỏ sang vàng. Ghi lại thể tích của dung dịch natri hydroxit đã sử dụng (V).

...

...

...

Cho phần mẫu thử thứ hai (9.5.1) vào cốc có mỏ dung tích 600 ml. Thêm 300 ml nước, (50 – 5V + x) ml1)  dung dịch chuẩn axit clohydric (9.2.1) và pha loãng đến khoảng 350 ml. Tiến hành như quy định trong 7.2, bắt đầu từ câu thứ hai “Vừa đun vừa khuấy trong 10 min cho đến vừa gần sôi …”.

9.5.4. Chuẩn bị dung dịch chính để xác định (dung dịch B).

Tiến hành như quy định trong 7.3 nhưng dùng dịch lọc axit.

9.6. Biểu thị kết quả

Chất không tan trong axit, được tính bằng phần trăm khối lượng, tính bằng Công thức trong 8.1.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn phương pháp đã sử dụng;

b) các kết quả và phương pháp biểu thị kết quả;

...

...

...

d) mọi chi tiết thao tác không đề cập trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.