YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI GLUCONAT

Calcium gluconate

INS 578

ADI “Không giới hạn”

Calci di-D-gluconat monohydrat

299-28-5

C₁₂H₂₂CaO₁₄.H₂O

...

...

...

448,39

Dạng hạt hoặc bột tinh thể màu trắng, không mùi, bền trong không khí.

- Chất dinh dưỡng bổ sung: bổ sung calci.

- Phụ gia thực phẩm: điều chỉnh độ acid, làm rắn chắc, tạo phức kim loại.

Tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng trưng của calci.

Phải có phản ứng trưng của gluconat.

...

...

...

Không được quá 1,0% tính theo D-glucose.

Không được quá 2,0 mg/kg.

Không thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm đã làm khô.

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 (chuyên luận xác định các hợp chất khử - phương pháp I).

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 0,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric loãng. Thêm 50 ml nước, 25 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) và khoảng 0,1 g acid 2-hydroxy-1-(2'-hydroxy-4'sulfo-1'-naphtylazo)-3-naphthoic. Chuẩn độ ngay với dung dịch EDTA 0,05 M đến khi màu của dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu xanh.

Mỗi ml dung dịch EDTA 0,05 M tương đương với 22,42 mg C₁₂H₂₂CaO₁₄.H₂O.

...

...

...

Calcium dihydrogen phosphate; Monobasic calcium phosphate; Monocalcium orthophosphate, Monocalcium phosphate; Calcium biphosphate; Acid calcium phosphate;

INS 341i

MTDI=70mg/kg thể trọng tính theo Phospho từ các nguồn thực phẩm

Calci dihydrogen phosphat

Dạng khan: 7758-23-8

Dạng monohydrat: 10031-30-8

Dạng khan: Ca(H₂PO₄)₂

Dạng monohydrat: Ca(H₂PO₄)₂.H₂O

...

...

...

Dạng monohydrat: 252,07

Dạng tinh thể hoặc hạt màu trắng, dễ hút ẩm hoặc dạng hạt mịn.

- Chất dinh dưỡng: Bổ sung calci.

- Phụ gia thực phẩm: Đệm, chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, bột nở, chất điều hoà dạng nhão, chất tạo kết cấu, thực phẩm cho men.

Ít tan trong nước, không tan trong ethanol.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

...

...

...

Dạng khan: giữa 14,0 và 15,5% (800 ^oC trong 30 phút).

Không được quá 50,0 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 4,0 mg/kg.

Dạng khan: Không được thấp hơn 16,8% và không được quá 18,3% tính theo Ca.

Dạng monohydrat: Không được thấp hơn 15,9% và không được quá 17,7% tính theo Ca.

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Dạng khan: tiến hành xác định theo Phương pháp II; Dạng monohydrat: tiến hành xác định theo phương pháp IV.

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4 , phương pháp II.

...

...

...

Cân mẫu thử (chính xác đến mg) khối lượng tương đương với khoảng 475 mg muối khan, hoà tan trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric (TS). Thêm vài giọt dung dịch da cam methyl (TS) và đun sôi trong 5 phút, duy trì liên tục thể tích và pH của dung dịch trong quá trình đun sôi bằng cách cho thêm dung dịch acid hydrocloric hoặc nước cất nếu cần thiết. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TS) và 30 ml dung dịch amoni oxalat (TS), sau đó thêm từng giọt (vừa thêm vừa khuấy) hỗn hợp đồng thể tích dung dịch amoniac 6 N và nước đến khi dung dịch bắt đầu có màu hồng.

Để hỗn hợp trong bể cách thủy nước sôi trong 30 phút, làm nguội tới nhiệt độ phòng và chờ kết tủa lắng xuống, lọc bỏ phần dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp, hút chân không nhẹ nếu cần. Rửa tủa trong cốc với khoảng 30 ml dung dịch rửa lạnh (dưới 20 ^oC), được pha bằng cách lấy 10 ml dung dịch amoni oxalat (TS) pha loãng với nước đến đủ 1000 ml. Để kết tuả lắng xuống, gạn phần dịch phía trên qua phễu lọc, làm như vậy 3 lần. Dùng dịch rửa, chuyển toàn bộ phần kết tủa vào phễu lọc, rửa cốc và thành phễu bằng nước lạnh (dưới 20 ^oC) 2 lần, mỗi lần với 10 ml. Đặt phễu lọc thủy tinh xốp lên trên cốc, thêm 100 ml nước và 50 ml dung dịch acid sulfuric loãng lạnh (1 trong 6). Dùng buret cho 35 ml kali permanganat 0,1 N vào dung dịch. Khuấy đều đến khi dung dịch mất màu. Đun nóng đến khoảng 70 ^oC và chuẩn độ tiếp bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N.

Mỗi ml dung dịch kali permanganat 0,1 N tương đương với 2,004 mg Ca.

PHỤ LỤC 4

Monocalcium dihydrogen pyrophosphate

INS 450vii

MTDI=70mg/kg thể trọng tính cho Phospho từ các nguồn thực phẩm

...

...

...

14866-19-4

CaH₂P₂O₇

215,97

Tinh thể trắng hoặc bột trắng.

- Chất dinh dưỡng: Bổ sung calci

- Phụ gia thực phẩm: chất ổn định, bột nổi, chất nhũ hóa.

Phải có phản ứng đặc trưng của calci.

Phải có phản ứng đặc trưng của phosphat.

...

...

...

Không được quá 1,0% (105 ^oC trong 4 giờ).

Không được quá 0,4%.

Không được quá 30,0 mg/kg.

Không được quá 3,0 mg/kg.

Không được quá 4,0 mg/kg.

Không được quá 64,0% quy ra P₂O₅ tính theo chế phẩm khô.

Thử JECFA monograph 1 - Vol.4, phương pháp III; sử dụng cỡ mẫu và thể tích dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn phù hợp.

...

...

...

Thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4. Xác định bằng kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả tại JECFA monograph 1 - Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Cân khoảng 200 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 25 ml nước và 10 ml dung dịch acid nitric loãng (TS), đun sôi trong 30 phút. Lọc nếu cần và rửa kết tủa, sau đó hòa tan tủa bằng cách thêm 1 ml dung dịch acid nitric loãng (TS). Đun nóng đến 50 ^oC, thêm 75 ml dung dịch amoni molybdat (TS) và giữ ở 50 ^oC trong 30 phút, thỉnh thoảng khuấy. Để yên 16 giờ hoặc qua đêm ở nhiệt dộ phòng. Gạn phần dịch phía trên qua giấy lọc, rửa tủa bằng nước 1 hoặc 2 lần, mỗi lần 30-40 ml, gạn bỏ dịch rửa lên giấy lọc nêu trên, Cho kết tủa vào giấy lọc vừa gạn dịch rửa, rửa toàn bộ bằng dung dịch kali nitrat (1/100) đến khi dịch rửa không còn acid khi thử với quỳ tím. Cho giấy lọc chứa tủa vào bình kết tủa, thêm 50ml dung dịch natri hydroxyd 1N, lắc đến khi tủa tan hoàn toàn, thêm 3 giọt dung dịch phenolphtalein (TS) và chuẩn độ lượng natri hydroxyd dư bằng acid sulfuric 1N.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 1N tương đương với 3,088 mg P₂O₅.