2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung.

2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Mipcin 25% dạng bột hoà nước, phải theo TCVN 1694-75 ở bảng 2 với hệ số chính xác; a là 0,250. Khối lượng lô không được quá 5 tấn.

Mẫu được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ:

Cơ quan lấy mẫu.

Tên sản phẩm.

Số hiệu lô hàng.

Khối lượng lô hàng.

Ngày lấy mẫu.

...

...

...

Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng mẫu gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là lần cuối cùng.

2.1.2 Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích (TKPT)

Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.

2.1.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2% sai số tương đối.

2.1.4 Nước cất theo TCVN 2117-77.

2.2 Xác định hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Methylcacbama bằng phương pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1

2.2.1 Nguyên tắc.

Mẫu phân tích được hoá thành hơi rồi được khí mang đưa vào cột tách trong đó các cấu tử có trong mẫu được tách riêng ra rồi lần lượt được khí mang đưa ra khỏi cột chuyển sang bộ phận phát hiện để xác định. Việc định tính và định lượng hoạt chất được tiến hành theo thời gian lưu và diện tích định hoạt chất trên các sắc ký đồ khi so sánh với mẫu chuẩn được tiến hành trong cùng điều kiện.

2.2.2 Thiết bị và hoạt chất.

...

...

...

Bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa.

Cột tách dài 1,1m đường kính trong 3mm bằng thuỷ tinh.

Micro xi lanh 10.

Khí mang nito, độ tinh khiết 99,9% thể tích.

Khí đốt hidro, độ tinh khiết 99,9% thể tích.

Khí nén không lẫn nước.

Chất nhồi cột chromosorb, cỡ hạt 0,17-0,25mm rửa bằng axit và xử lý với dimêtyldiclosilan (chromososb DMCS) tẩm với silicon SE 30 theo tỷ lệ 5%).

Mipcin chuẩn, hàm lượng hoạt chất không nhỏ hơn 98%.

AXêton.

...

...

...

a/ Cân khoảng 0,2g Mipcin chuẩn với độ chính xác 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 25ml. Hoà tan trong axeton và định mức cho đến vạch.

b/ Chuẩn bị dung dịch thử:

Cân khoảng 8g mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002g cho vào bình định mức 100ml và định mức tới vạch. Dùng buret nhỏ axeton vào lắc mạnh trong 5 phút. Để yên cho bột lắng xuống đáy. Hút chính xác 10ml lớp trong ở tr ên mặt cho vào bình định mức 25ml lắc đều. Để yên 5 phút dung dịch đã sẵn sàng để bơm vào máy.

c/ Điều kiện phân tích.

Nhiệt độ lò : 170⁰C

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 220⁰C

Lưu lượng khí mang nito : 60ml/phút

Lưu lượng khí nén : 500ml/phút

Lưu lượng khí đốt : 50ml/phút

...

...

...

Dùng micro xi lanh bơm 5l mẫu chuẩn vào buồng mẫu. Nhờ thời gian lưu ta xác định được dính tương ứng của Mipcin. Máy ghi và máy tính sẽ ghi các dính và tính điện tích các dính (peak).

Bơm 5l mẫu thử vào cột. So sánh với mẫu chuẩn ta tính được hàm lượng mẫu thử.

2.2.4 Tính kết quả.

Hàm lượng 2-isopropyl phenyl-N-Metylcacbamat, tính bằng %, theo công thức:

X=

m_C . S_P . x

m_P . S_C

Trong đó:

...

...

...

m_C: khối lượng mẫu chuẩn, g.

S_P: diện tích tương ứng của mẫu thử.

S_C: diện tích tương ứng của mẫu chuẩn.

x: hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacmamat dùng làm chuẩn.

2.3 Xác định độ lơ lửng.

2.3.1 Thuốc thử và dụng cụ.

Nước cứng chuẩn có độ cứng 342 ppm (tính theo canxi cacbonát) thành phần như sau:

Canxi clorua khan nước: 0,304g.

Magiê clorua (MgCl₂, 6H₂O): 0,139g.

...

...

...

Ống đong 250ml có khắc độ và có nút đậy.

2.3.2 Tiến hành thử.

Cân khoảng 1,25g Mipcin 25% dạng bột hoà nước. Thêm 30ml nước cứng. Để yên 30 giây. Dùng đũa thuỷ tinh có đường kính 4-6mm để khuấy với tốc độ 4 vòng/giây. Sau đó sang ngay vào ống đong 250ml dùng nước cứng chuẩn để tráng. Thêm nước cứng chuẩn cho đến vạch 250ml. Đậy nút lại. Lắc bằng cách trở ngược đầu ống đong 30 lần. Để ống đong ở nhiệt độ 30⁰  1⁰C. Trong 30 phút.

Dùng xi lanh hút bỏ 9/10 huyền phù. Dùng 1/10 huyền phù còn lại để xác định hàm lượng hoạt chất.

Cho 1/10 huyền phù vào phễu chiết. Thêm 50ml etyl axêtát, lắc đều. Chiết phần cặn ở dưới sang phễu chiết thứ hai. Lắc đều. Chiết thêm lần thứ ba. Gộp cả 3 lớp chiết lại. Làm bốc hơi bằng cách quay cô chân không cho đến cạn. Dùng axeton để hoà tan cặn Mipcin cho vào bình định mức 25ml. Thêm axeton cho đến vạch. Dùng micro xi lanh bơm 5 mẫu thử vào buồng mẫu. Nhờ thời gian lưu ta xác định được dính tương ứng của Mipin trong 1/10 huyền phù.

2.3.3 Tính kết quả

Hàm lượng 2-isopropyl-phenyl-N-Mêtyl cacbamat (X₂), tính bằng % theo công thức:

X₂ =

(b-a) . 10 . 100

...

...

...

b . 9

Trong đó:

a: lượng hoạt chất đã được xác định trong 1/10 huyền phù.

b: lượng hoạt chất trong mẫu đem thử nghiệm độ lơ lửng.

2.4 Xác định độ thấm ướt.

Cân 1 mẫu cho vào ống đong có chứa sẵn 100ml nước. Quan sát thời gian cần thiết từ lúc cho bột vào đến khi toàn bộ lượng bột thấm ướt và chìm xuống đáy.

3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải được đóng gói trong bao polyêtylen bên ngoài có thêm bao giấy dày.

Khối lượng bao: 1kg  0,020kg

...

...

...

Tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng hoạt chất.

Tên xí nghiệp sản xuất.

Ngày tháng sản xuất, thời gian bảo quản của thuốc, số đăng ký, số hiệu tiêu chuẩn.

Các biện pháp đề phòng ngộ độc và cấp cứu sơ bộ.

Việc sản xuất, sử dụng và bảo quản, vận chuyển Mipcin 25% dạng bột hoà nước phải theo đúng quy định hiện hành của Nhà nước đối với hoá chất độc hại.\