Trong đó:

N₁ : nồng độ đương lượng của dung dịch kali pemanganat.

N₂ : nồng độ tương đương của dung dịch axít oxalic.

V₁ : thể tích dung dịch kali pemanganat dùng để hấp thụ, ml.

V₂ : thể tích dung dịch oxalic đã dùng, ml.

V₃ : thể tích dung dịch kali pemanganat đã dùng để chuẩn lượng thừa axít oxalic, ml.

0,01613 : hệ số phản ứng của kẽm photphua.

m : khối lượng mẫu, g.

2.2.2 Phương pháp hấp thụ bằng thuỷ ngân clorua.

...

...

...

2.2.2.2 Thuốc thử và dụng cụ.

Iốt dung dịch 0,1N.

Axít sunfuric dung dịch 20%.

Natri thiosunfat dung dịch 0,1N.

Kali iodua dung dịch 10%.

Hồ tinh bột dung dịch 1%.

Cacbon dioxít.

Thuỷ ngân clorua dung dịch bão hoà lạnh.

Bình cầu dung tích 250ml có nhánh nối với hệ thống hấp thụ thuỷ ngân sau đó nối với hệ thống ống peligot. Miệng bình được đậy bằng ống cao su có đục hai lỗ. Một lỗ cho cacbon dioxít đi vá một lỗ để gần phễu nhỏ giọt chứa axít sunfuric (hình vẽ).

...

...

...

Buret 50ml

Pipet 50ml

2.2.2.3 Cách tiến hành.

Cân khoảng 0,1g Fokeba 50% với độ chính xác 0,0002g cho vào bình cầu dung tích 250ml khô, sạch. Bình cầu này được nối với hệ thống hấp thụ thuỷ ngân chứa 20ml dung dịch thuỷ ngân clorua lạnh bão hoà, cho thêm ít nước cất vào mỗi ống peligot. Thổi cacbon đioxít vào trong 5 phút để đuổi hết oxy.

Cho vào phễu nhỏ giọt 50ml axít sunfuric, mở khoá axít chảy xuống bình phản ứng. phophin (PH₃) thoát ra được hấp thụ bởi dung dịch thuỷ ngân clorua cho kết tủa mầu vàng cam. Khi phản ứng kết thúc, đun nhẹ bình phản ứng đến sôi trong 2 phút.

Thổi cacbon dioxit để đuổi hết khí photphin ra. Đổ hết dung dịch và kết tủa trong hệ thống hấp thụ ra cốc thuỷ tinh. Thêm 30ml dung dịch kali iodua để hoà tan kết tủa. Sau đó vừa lắc vừa cho thêm 50ml dung dịch iót 0,1N. Xác định lượng dư iot bằng cách chuẩn độ với natri thiosunfat (V ml) dùng tinh bột làm chỉ thị màu.

2.2.2.4 Tính kết quả.

Hàm lượng photphua kẽm (X) tính bằng % theo công thức:

X =

...

...

...

m x 1000

Trong đó:

N: nồng độ đương lượng của natri thiosunfat.

N': nồng độ đương lượng của dung dịch iot.

V: thể tích dung dịch natri thiosunfat, ml.

m: khối lượng mẫu thử, g.

3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Fokeba 50% dạng bột phải được đóng gói trong bao pôlyetylen bên ngoài có thêm bao giấy dày. Khối lượng bao 50g  2g.

...

...

...

Tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng hoạt chất.

Tên cơ sở sản xuất.

Ngày tháng sản xuất. Thời hạn bảo quản.

Số hiệu tiêu chuẩn.

3.3 Việc vận chuyển và bảo quản Fokeba 50% dạng bột phải theo đúng quy định hiện hành của Nhà nước đối với hoá chất độc hại.

Hệ thống định lượng PH₃ bằng HgCl₂