TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 848:2006

TIÊU CHUẨN NÔNG SẢN THỰC PHẨM PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO THÔ

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro thô trong nông sản thực phẩm.

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 5102- 90. Rau quả tươi- Lấy mẫu.

ISO 542: 1990. Oilseeds- Sampling. (Hạt có dầu - Lấy mẫu).

TCN 847:2006. Ngũ cốc, đậu đỗ và các sản phẩm nghiền- Lấy mẫu từ lô hàng tĩnh  (ISO 13690: 1999.Cereals, pulses and  milled products- Sampling of static batches).

...

...

...

Trong tiêu chuẩn này, áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

Tro thô (Crude ash) là phần vật chất còn lại của mẫu sau khi nung theo các điều kiện quy định theo tiêu chuẩn này.

4. Nguyên tắc

Đốt và nung mẫu thử, sau đó xác định hàm lượng phần còn lại.

5. Dụng cụ và hoá chất

5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,001g.

5.2. Cân kĩ thuật có độ chính xác 0,01g.

5.3. Máy nghiền phòng thí nghiệm.

5.4. Sàng có đường kính lỗ 1,0mm và 3,0mm, làm bằng lưới kim loại.

...

...

...

5.6. Máy cắt có tấm cắt 4mm.

5.7. Chén nung bằng bạch kim hoặc thạch anh có nắp, có diện tích bề mặt khoảng 20cm², chiều cao  2,5cm, hoặc đối với mẫu thử có khả năng cacbonnat hoá cao thì dùng chén có diện tích bề mặt khoảng 30cm² và chiều cao 3cm.

5.8. Bếp điện.

5.9. Lò nung có khả năng điều chỉnh nhiệt độ từ 500⁰C– 550⁰C với độ chính xác ±10⁰C

5.10. Bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

5.11. Tủ sấy điện có hệ thống thông gió tốt và có khả năng duy trì ở nhiệt độ 103 ± 2⁰C.

5.12. Khay nhôm phù hợp để sấy mẫu sơ bộ, ví dụ: kích thước 20cmx12cmx2cm.

5.13. Hộp đựng mẫu có nắp đậy kín.

5.14. Cặp sắt cán dài.

...

...

...

5.16. Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thí nghiệm phải thực sự đại diện cho mẫu, không bị hư hỏng hoặc biến đổi thành phần trong quá trình vận chuyển và bảo quản.

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu thử theo TCVN, ISO và/hoặc các tiêu chuẩn riêng thích hợp với sản phẩm có liên quan, ví dụ như TCN 847:2006 (ISO 13790:1999) đối với hạt ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm bột nghiền; ISO 644 đối với hạt có dầu; TCVN 5102 đối với rau quả tươi…

Nếu không có tiêu chuẩn nào phù hợp, các bên liên quan sẽ phải thoả thuận với nhau về phương pháp quy định lấy mẫu cụ thể.

7. Chuẩn bị mẫu thử

7.1. Đối với ngũ cốc, hạt các loại khác, thức ăn dạng bột, mảnh

7.1.1. Mẫu dạng bột mịn

Trường hợp bột có kích thước lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Lấy khoảng 50g mẫu thí nghiệm đã được chuẩn bị (mục 6), làm vụn tất cả những phần bột vón cục (nếu có) và sàng (nếu cần) qua sàng có đường kính lỗ 1,0mm, trộn đều.

...

...

...

Nếu mẫu thí nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 1,0mm nhưng lại lọt hoàn toàn qua sàng lỗ sàng 3,0mm thì trộn thật đều mẫu thí nghiệm và tiến hành chia mẫu bằng dụng cụ chia mẫu cho đến khi thu được lượng mẫu thử không ít hơn 100g. Nghiền lượng mẫu thử này trong máy nghiền cho đến khi mẫu lọt hoàn toàn qua sàng kích thước lỗ sàng 1,0mm.

7.1.3. Mẫu có kích thước hạt to

7.1.3.1. Nếu mẫu thí nghiệm không lọt hết qua sàng có kích thước lỗ sàng 3,0mm thì tiến hành nghiền trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 3,0mm. Trộn đều mẫu.

7.1.3.2. Chia mẫu đã trộn đều theo (7.1.3.1) cho đến khi thu được mẫu thử không nhỏ hơn 100g. Nghiền lượng mẫu thử này trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm.

7.1.4. Đối với  mẫu hạt ngũ cốc có độ ẩm trên 17%: cân khoảng 50g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào khay nhôm đã biết trước khối lượng và sấy trong tủ sấy ở 80^oC trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm khoảng 8-12%. Lấy khay mẫu ra khỏi tủ sấy để nguội trong phòng thí nghiệm trong 1 giờ. Sau đó cân với độ chính xác 0,01g, nghiền nhanh trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thu được (theo 9.2)

7.2. Đối với mẫu thô xanh

7.2.1. Mẫu thô xanh có hàm ẩm cao, có nghiền sau khi sấy khô (khoai tây, cà rốt, ngô hạt, ngô ngọt tươi, thân lá rau…).

Lau sạch hoặc rửa và để ráo mẫu thí nghiệm, dùng máy cắt hoặc dao thái cắt mẫu thành nhiều miếng nhỏ, bỏ hạt, vỏ khoang bọc cứng nếu cần, trộn đều, và lấy ít nhất 100g mẫu thử cho vào hộp đựng mẫu đậy nắp kín.

Cân với độ chính xác 0,01g khoảng 100g mẫu cho vào khay nhôm đã biết trước khối lượng. Cho khay mẫu vào tủ sấy ở nhiệt độ  60⁰C- 80⁰C trong thời gian đủ để mẫu trở về độ ẩm thích hợp cho việc nghiền. Lấy khay mẫu ra khỏi tủ sấy để nguội trong phòng thí nghiệm trong 1 giờ. Sau đó cân với độ chính xác 0,01g. Nghiền nhanh trên máy nghiền cho đến khi lọt hoàn toàn qua sàng 1,0mm. Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với kết quả thu được (theo  mục 9).

...

...

...

7.3. Các mẫu thử được bảo  quản trong các lọ đựng mẫu khô sạch và có nắp đậy.

8. Tiến hành thử

8.1. Đối với mẫu thông thường

8.1.1.Cho chén nung vào lò nung và nung trong một giờ ở nhiệt độ 550⁰C. Dùng cặp sắt lấy chén nung ra, làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân để xác định khối lượng với độ chính xác 1mg. Lặp lại quá trình cho đến khi khối lượng chén nung không thay đổi.

8.1.2. Cân với độ chính xác 1mg khoảng 2-3g mẫu thử ở dạng khô được chuẩn bị theo (7.1 hoặc 7.2) cho vào chén nung đã biết khối lượng. Dàn đều mẫu trên đáy chén và đốt trên bếp điện cho đến khi hết khói (chú ý không để bay hoặc trào mẫu). Sau đó đặt chén nung vào trong lò nung, đóng cửa lò lại và nung ở nhiệt độ 550⁰C trong khoảng 3-5 giờ. Kiểm tra, nếu mẫu chưa tro hoá hết thì nung thêm một giờ. Nếu mẫu vẫn chưa được tro hoá hoàn toàn thì làm nguội tro, thấm ướt bằng một vài giọt nước cất và thêm tiếp 10-15 giọt axit nitric đậm đặc. Đặt chén nung lên bếp điện có lưới amiăng để cho bay hơi hết axit, sau đó nung tiếp ở nhiệt độ 550⁰C cho đến khi mẫu được tro hoá hoàn toàn, phần còn lại có màu trắng xám hoặc xanh xám. Làm nguội chén nung trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, sau đó đem cân nhanh với độ chính xác 1mg.

Lặp lại quá trình nung mẫu cho đến khối lượng không đổi.

8.2. Đối với mẫu không có khả năng nghiền sau sấy khô (mẫu thịt quả có hàm lượng đường cao như vải, nhãn, dưa hấu, cà chua…)

8.2.1. Cân chính xác đến 1mg khoảng 10g mẫu được chuẩn bị theo mục 7.2.1 cho vào chén nung đã biết khối lượng. Đặt chén nung vào tủ sấy và tiến hành sấy ở nhiệt độ 103⁰C trong 2-3 giờ.

8.2.2. Đặt chén nung có mẫu sau khi sấy sơ bộ theo 8.2.1 vào lò nung và tiến hành nung ở nhiệt độ 525 ± 25⁰C theo các bước tương tự như 8.1.2.

...

...

...

9. Tính toán kết quả

9.1 Hàm lượng tro thô của mẫu (X) biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng được tính theo công thức sau:

Trong đó:           m₀ là khối lượng chén rỗng, tính bằng g

                        m₁ là khối lượng chén chứa phần mẫu thử , tính bằng g

                        m₂: khối lượng chén và tro thô sau khi khi nung, tính bằng g

9.2. Đối với các mẫu có sấy sơ bộ (theo 7.1.4 và 7.2.2)

Trong trường hợp này cần sử dụng hệ số hiệu chỉnh về độ ẩm đối với  kết quả thu được.

9.3. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần xác định đồng thời trên cùng một mẫu nếu sự sai khác của chúng không vượt quá:

...

...

...

- 2% trung bình cộng của hai lần phân tích nếu hàm lượng tro 1-2% tính theo khối lượng.

- 5% trung bình cộng của hai lần phân tích nêu hàm lượng tro lớn hơn 2% tính theo khối lượng.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi những nội dung sau đây:

- Tất cả các thông tin cần thiết khác để xác định toàn diện về mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- Phương pháp xử lý mẫu đối với những mẫu đặc biệt, nếu có;

- Kết quả thu được;

- Báo cáo cũng phải đề cập đến mọi chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...