2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng chính xác 0,0001g; 0,1g.

3. YÊU CẦU KỸ THUẬT

3.1. Propineb kỹ thuật

Propineb kỹ thuật là bột rời, màu kem với thành phần chính là propineb và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.1.2. Tạp chất

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5%.

...

...

...

Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn,  màu kem với thành phần chính là propineb kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp chất

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5 %.

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước )

Trong khoảng 5,0 - 9,0.

3.2.3.2. Thử rây ướt

...

...

...

3.2.3.3. Thời gian thấm ướt

Thời gian thấm ướt hoàn toàn:  Không lớn hơn 2,0phút.

3.2.3.4. Tỉ suất lơ lửng

Sau khi taọ huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1^oC trong 30 phút, hàm lượng propineb trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.

3.2.3.5. Độ tạo bọt

Thể tích tạo bọt sau 1 phút: Không lớn hơn 2,5ml.

3.2.4. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54 ^oC

Sau khi giữ  ở nhiệt độ 54 + 2^oC trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 95% trở lên so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phù hợp với quy định tại 3..2.3.

...

...

...

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất propineb

4.1.1. Nguyên tắc

Propineb bị phân hủy bằng axit sulfuric nóng giải phóng ra carbondisulfit. Carbondisulfit được hấp phụ vào dung dịch KOH trong methanol. Lượng kali xanthogenate tạo thành được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iốt.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ

Chì axetat, dung dịch 10% trong nước

Kali hydroxit, dung dịch 2N trong methanol

Axid axetic, dung dịch 30%

Axid sulfuric đặc

Iốt, dung dịch chuẩn 0,1N

...

...

...

Bình cầu 3 cổ, dung tích 250ml

Ống dẫn khí

Phễu nhỏ giọt

Ống sinh hàn nước 

Bình sục khí, dung tích 50ml

Hạt thủy tinh

Bộ tạo chân không nước

Cốc thủy tinh dung tích 500ml

Buret 50ml

...

...

...

Cân phân tích, cân kỹ thuật

Lắp dụng cụ như hình vẽ

4.1.3. Tiến hành

Cho dung dịch chì axetat vào tới nửa 2 bình sục khí 1và 2. Cho hạt thủy tinh vào tới nửa bình3, đổ dung dịch KOH đến ngập hạt thủy tinh. Nối đầu ra của bình 3 với bộ tạo chân không .

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,4g hoạt chất propineb chính xác tới 0,0001g vào bình cầu ba cổ, cho 80ml nước cất vào bình cầu, nối sinh hàn, tạo chân không. Cho từ từ 20ml axit sulfuric đặc qua phễu nhỏ giọt vào bình ba cổ. Đun sôi bình trong 1 giờ. Tắt bếp điện. Chuyển dung dịch kali hydroxit từ bình 3 vào cốc 500ml, tráng bình nhiều lần bằng nước cất (300ml). Trung hoà bằng dung dịch axit axetic, dùng chỉ thị phenolphtalein. Thêm 1ml hồ tịnh bột và chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iốt chuẩn 0,1N cho đến khi xuất hiện màu xanh tím (V₁).

Làm như trên với  mẫu trắng (V₂).

4.1.4. Tính toán

Hàm lượng hoạt chất propineb (X) được tính bằng phần trăm theo công thức

X   =

...

...

...

m

Trong đó

0,01449 : Lượng propineb tương đương với 1 ml dung dịch iôde 0,1N.

V₁          : Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu trắng,  ml.

V₂          : Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu thử,  ml.

m           : Lượng cân mẫu thử, g.

4.2. Xác định hàm lượng nước

Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.

Theo 10TCN 389-99, mục 4..2.

...

...

...

Theo 10TCN 103-88.

4.5. Xác định thời gian thấm ướt

Theo 10TCN 389-99, mục 4.4.

4.6. Tỉ suất lơ lửng

Theo 10TCN-231-95.

Xác định lượng propineb trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình cầu ba cổ 250 ml, tráng ống đong bằng lượng nước tối thiểu và xác định khối lượng hoạt chất propineb theo mục 4.1.3 của tiêu chuẩn này.

Tính toán : Tỷ suất lơ lửng Y tính bằng phần trăm theo công thức :

Y   =

111   ´   (c -q)

...

...

...

Trong đó

c: Khối lượng hoạt chất propineb trong 250 ml dung dịch huyền phù, g. 

q: Khối lượng hoạt chất propineb trong 25 ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong được  tính bằng gam theo công thức :

q =  0,01449  x V

V: Thể tích dung dịch I₂ 0,1 N đã dùng hết để chuẩn độ, ml.

4.7. Xác định độ bọt

4.7.1. Hoá chất, dụng cụ

Nước cứng chuẩn

...

...

...

4.7.2. Tiến hành

Cân 0,2g mẫu vào ống đong, thêm nước cứng chuẩn đến vạch100ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần. Để yên 1 phút và xác định thể tích bọt.

4.8. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54^oC

Theo 10TCN-105-88.

1. 10TCN 103-88, 1988.

2. 10TCN 105-88, 1988.

3. 10TCN 231-95, 1995.

...

...

...

5. 10 TCN 389-99, 1999.

6. CIPAC Handbook 1.

7. Fao specifications for plan protetion products, 1980.

8. Tài liệu đăng ký thuốc propineb của hãng Bayer.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học

4-chlorobenzyl N-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)=thioacetamidate

...

...

...

Khối lượng phân tử:  411.7

Độ hoà tan ở trong:

Nước                   :       1,7 mg/l (20°C)

Acetone               :      1063 g/l  (25°C)

Xylene                 :        250 g/l  (25°C)

Methanol             :        120 g/l (25°C)

Dạng bên ngoài: Tinh thể mầu vàng nhạt.

Bền ở nhiệt độ thường.