3.2. Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên

Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005% khối lượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia.

Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả phải phù hợp với qui định trong bảng 2

Bảng 2

Tên chỉ tiêu

Mức qui định

1. Cảm quan

2. Hàm lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng

Viên

...

...

...

4. Phương pháp thử

4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường

4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất

4.2.1. Nguyên tắc

Hàm lượng flocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .

4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn flocoumafen đã biết trước hàm lượng

Acetonitrile

Axit axetic băng

...

...

...

Bình định mức dung tích 10 ml

Bình tam giác có nút nhám dung tích 150ml

Pipet 1ml; 50ml

Màng lọc 0,45(m

Cân phân tích

Máy lắc siêu âm

Máy nghiền

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế

...

...

...

Microxylanh bơm mẫu 50(l.

4.2.3. Chuẩn bị dung dịch

4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.2.3.2. Dung dịch mẫu

a) Flocoumafen kỹ thuật

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

b) Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên

Lấy 10 viên, nghiền mỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,005g flocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác 50ml dung môi pha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọc khoảng 20ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45(m.

...

...

...

Pha động:

Acetonitrile + nước + axit axetic : 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích)

Bước sóng :                  220 nm

Tốc độ dòng :                1,5ml/phút

Thể tích bơm :               20(l

4.2.5.Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần.

4.4.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất flocoumafen( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

Sm ( mc

( P

Sc ( mm

Trong đó:

Sm : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu thử.

Sc : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu chuẩn.

mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g

mm: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

...

...

...