6. Lấy mẫu

Lấy mẫu. Theo tiêu chuẩn ISO 542.

7. Các bước tiến hành

Trình tự lấy mẫu, chia mẫu và thứ tự phân tích mẫu được tiến hành theo sơ đồ 1

 * Tuỳ theo yêu cầu của khách hàng mà có thể lấy mẫu để phân tích các chỉ tiêu hoá lý trước hoặc sau khi loại bỏ tạp chất.

7.1. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu phân tích từ mẫu phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn ISO 664.

Để xác định độ ẩm và hàm lượng dầu, sau khi làm sạch tạp chất, mẫu sẽ được chuẩn bị như sau: Nghiền nhanh khoảng 100g mẫu trên máy nghiền đến kích thước lọt qua sàng có đường kính lỗ 1mm, trộn nhanh và cho vào lọ thuỷ tinh có nút mài. Mẫu đã chuẩn bị phải được bảo quản nơi khô mát và việc phân tích nên tiến hành càng nhanh càng tốt, thời gian tối đa để phân tích mẫu là 48h sau khi nghiền.

...

...

...

7.2.1. Xác định tạp chất và phân loại hạt

· Dụng cụ và thiết bị

- Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01g

- Sàng lưới kim loại vuông mắt sàng 0,5 x 0,5 mm

- Khay men trắng

- Cốc thuỷ tinh dung tích 50, 100 và 250 ml

· Tiến hành thử

Từ mẫu trung bình, trộn đều và cân 100g mẫu với độ chính xác 0,01g. Cho lượng mẫu vừa cân vào sàng khô (7.1), sàng bằng cách lắc tròn liên tục trong 2 phút. Đổ phần hạt còn lại trên sàng ra khay men trắng, nhặt tất cả tạp chất còn lẫn trong đó, gộp với phần tạp chất bụi lọt qua sàng và đem cân để tính khối lượng tạp chất.

Sau đó, nhặt riêng từng loại hạt theo yêu cầu kỹ thuật (hạt bị hư hỏng, hạt khác màu) bỏ riêng vào từng cốc thuỷ tinh khô, sạch (7.2.1) đã biết trước khối lượng. Cân riêng từng cốc để xác định khối lượng hạt bị hư hỏng, hạt khác màu.

...

...

...

Tạp chất và từng loại hạt được tính bằng % khối lượng (X₁) theo công thức:

Trong đó:

m là khối lượng mẫu tính bằng gam

a là khối lượng của tạp chất hoặc của từng loại hạt tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số kết quả giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.

7.2.2. Xác định độ ẩm

· Nguyên tắc:

Xác định độ ẩm của mẫu bằng cách sấy ở nhiệt độ 103 ± 2⁰C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi.

...

...

...

- Hộp cân kim loại hoặc chén cân thuỷ tinh có đường kính 70mm, chiều cao 30-40mm

- Tủ sấy điện có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C.

- Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g

- Cặp kim loại để gắp hộp hoặc chén cân

- Bình hút ẩm

· Tiến hành thử

Từ mẫu đã được chuẩn bị (theo 7.1) cân 5g mẫu với độ chính xác tới 0,001g cho vào hộp hoặc chén cân đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và đã được xác định khối lượng. Đặt hộp cân có chứa mẫu vào tủ sấy, mở nắp hộp cân và sấy mẫu trong 3 giờ kể từ lúc nhiệt độ buồng sấy đạt 103 ± 2⁰C. Mở tủ, đậy nắp hộp cân và làm nguội 30 phút trong bình hút ẩm sau đó cân khối lượng toàn bộ chính xác tới 0,001g.

Tiếp tục sấy trong 1 giờ nữa, làm nguội và cân lần thứ hai. Nếu sự sai lệch giữa hai lần cân vượt quá 0,005g thì phải tiếp tục sấy thêm một giờ nữa cho đến khi sự sai lệch giá trị giữa hai lần cân không vượt quá 0,005g.

· Tính toán kết quả

...

...

...

Trong đó:

m₁ là khối lượng hộp cân chứa mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam

m₂ là khối lượng hộp cân chứa mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.

7.2.3. Xác định hàm lượng dầu

· Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên việc chiết dầu ra khỏi mẫu bằng dung môi hữu cơ n-hexan hoặc ether petrol, loại bỏ dung môi và cân khối lượng của phần chiết còn lại.

· Dụng cụ và hoá chất

...

...

...

- Bộ chiết dầu Soxhlet

- Tủ sấy điện điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C

- Nồi chưng cách thuỷ

- ống giấy lọc hình trụ

- Giấy lọc

- Bông đã khử chất béo

- Bình hút ẩm

- n-hexan hoặc ether petrol loại tinh khiết phân tích.

· Tiến hành thử

...

...

...

Đun cách thuỷ đến nhiệt độ sôi của dung môi (nếu là n-hexan thì đun nóng đến 50-70⁰C, nếu là ether petrol thì đun nóng đến 60-65⁰C). Lắp ống làm lạnh vào hệ thống, cho nước lạnh chảy liên tục vào ống làm lạnh. Tiến hành chiết ly trong khoảng 2-3 giờ. Phải điều chỉnh nhiệt độ để tốc độ tuần hoàn của dung môi từ 6-8 lần trong một giờ.

Quá trình chiết dầu kết thúc khi giọt dung môi n-hexan hoặc ether petrol từ ống hồi lưu chảy xuống không làm loang giấy lọc sau khi đã bay hết dung môi. Cất thu hồi dung môi có trong bình cầu. Sau đó đặt bình cầu vào tủ sấy đã duy trì nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C và sấy đến khối lượng không đổi.

Để nguội bình cầu chứa dầu trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân bình cầu để xác định hàm lượng dầu có trong mẫu.

· Tính kết quả

Hàm lượng dầu có trong mẫu tính bằng % khối lượng (X₃) theo công thức:

Trong đó:

m₁ là khối lượng của bình cầu có chứa dầu, tính bằng gam

m₀ là khối lượng của bình cầu, tính bằng gam

...

...

...

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích song song và được biểu thị tới số lẻ thứ nhất sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.

7.2.4. Xác định hàm lượng axit béo tự do (FFA)

· Nguyên tắc: Chiết dầu trong mẫu hạt vừng bằng hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol, xác định hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit.

· Thuốc thử

- Hỗn hợp dung môi dietylether : ethanol 95%, tỷ lệ 1: 1 theo thể tích. Trung hoà hỗn hợp dung môi này bằng cách sử dụng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.

- Dung dịch KOH 0,1N

- Chỉ thị phenolphtalein: 10g trong 1 lít ethanol 95% hoặc chỉ thị alkali blue 6B (với những loại dầu có màu đậm): 20g trong 1lít ethanol 95%.

· Dụng cụ và thiết bị

- Thiết bị chiết dầu Soxhlet

...

...

...

- Tủ sấy có thể điều chỉnh nhiệt độ ở 103 ± 2⁰C

- Buret dung tích 10ml có chia độ 0,05 ml

- Bình tam giác dung tích 250 ml

- Giấy lọc.

· Chuẩn bị mẫu và chiết dầu

Từ mẫu thí nghiệm, sau khi đã làm sạch tạp chất (7.1) cân khoảng 30 gam vừng hạt cho vào cốc thuỷ tinh và sấy trong tủ sấy 1 giờ ở nhiệt độ 130⁰C. Nghiền mẫu vừa sấy bằng máy nghiền cà phê.

Cân khoảng 10g mẫu vừa nghiền và gói vào giấy lọc. Tiến hành chiết dầu trong mẫu trên bộ Soxhlet với dung môi là ethanol trong một giờ. Sấy khô toàn bộ lượng dầu chiết được ở nhiệt độ 103 ± 2⁰C và cân chính xác tới 0,0001g. Tiếp tục xác định hàm lượng axit béo tự do ngay sau khi cân mẫu.

· Tiến hành xác định hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết

Thêm vào phần dầu chiết (7.2.4) từ 50 - 150ml hỗn hợp dung môi dietylether và ethanol. Lắc kỹ để hoà tan dầu, nếu dầu khó tan thì đặt lên nồi nước ấm một lúc cho tan hết. Sau khi đã nguội tiếp tục cho thêm 1ml dung dịch chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi chuyển sang màu hồng bền trong 30 giây thì dừng lại. Nếu dùng chỉ thị alkali blue 6B thì dung dịch sẽ chuyển từ màu xanh lam sang màu hồng nhạt.

...

...

...

Hàm lượng axit béo tự do trong phần dầu chiết quy về axit oleic, tính bằng phần trăm khối lượng (X₄) theo công thức:

Trong đó:

V là thể tích dung dịch chuẩn KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng ml

N là nồng độ mol/lit của dung dịch KOH

282 là khối lượng phân tử axit oleic, tính bằng số gam trong 1 mol

m là khối lượng mẫu dầu chiết được theo 7.2.3, tính bằng gam

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần xác định và tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.

8. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

...

...

...

Vừng hạt phải được đựng trong bao bền, sạch khô, không có mùi lạ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm đựng trong bao. Bao vừng phải được đóng gói chặt, miệng bao được khâu kín bằng dây bền, chắc, các mũi khâu chéo chữ X cách đều nhau, chắc chắn.

8.2. Ghi nhãn

Ghi nhãn theo Qui định tại Quyết định số 178/1999/QĐ- TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc ban hành quy chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và hàng hoá xuất khẩu, nhập khẩu

Ngoài những quy định chung cần lưu ý:

- Tên hàng: phải ghi rõ trên nhãn là "vừng vàng" hay "vừng đen".

- Ký, mã hiệu phải được ghi rõ ràng, sạch sẽ và bằng mực không phai.

8.3. Bảo quản

Kho bảo quản phải khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát, không được bảo quản vừng trong cùng một kho với các hàng hoá khác có thể làm ảnh hưởng đến chất lượng vừng. Các bao vừng được xếp trên sàng cách mặt đất ít nhất 20cm, cách tường ít nhất 50cm. Các bao vừng được xếp thành từng đống vuông vắn, thẳng hàng, khít nhau, đầu bao quay vào phía trong, không được chồng quá 5 lớp bao. Trong quá trình bảo quản thường xuyên kiểm tra kho và hàng hoá.