Cl

NHCOCH₂CH₃

Tên hoá học: 3', 4' - dichloropropionanilide

Công thức phân tử: C₉H₉Cl₂NO

Khối lượng phân tử: 218,1

Độ hoà tan trong:

...

...

...

130 mg/l (25^oC)

Dichloromethane, isopropanol:

> 200-500 g/l (20^o C)

Toluene

50-100 g/l

n-Hexane:

< 1 g/l

Bền ở điều kiện thường

1. Phạm vi áp dụng

...

...

...

- Propanil kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

...

...

...

Mức sai lệch cho phép

%

g/l ; g/kg ở 20^o C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

Từ trên 25 tới 50 hoặc

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

...

...

...

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

15% hàm lượng đăng ký

10% hàm lượng đăng ký

 6% hàm lượng đăng ký

 5% hàm lượng đăng ký

 2,5% hàm lượng đăng ký

...

...

...

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Propanil kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể mầu nâu với thành phần chính là propanil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu

...

...

...

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 0,5giờ, lớp kem lớn nhất 2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

...

...

...

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54°C

Sau khi bảo quản ở 54 ± 2°C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định tại 3.2.

3.3. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù

Sản phẩm có dạng huyền phù của hạt mịn propanil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

...

...

...

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%

3.3.2.2. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng propanil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%.

3.3.2.3. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)

Trong khoảng 5 - 8

3.3.3. Độ bền bảo quản

3.3.3.1. ở nhiệt độ 0°C

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1°C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2

3.3.3.2. ở nhiệt độ 54 °C

...

...

...

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất propanil

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng propanil được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng dioctylphthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn propanil đã biết trước hàm lượng

Chất nội chuẩn di-octylphthalate

Acetone

Khí hydro

...

...

...

Bình định mức dung tích 10 ml; 100ml

Pipet 2ml

Màng lọc 0,45mm

Máy sắc kí khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy lắc siêu âm

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Máy nén khí

Cột mao quản 5% Phenyl methyl siloxane ( 0,25mm x 15m), bề dày lớp phim 0,25mm.

Microxylanh bơm mẫu 10ml chia vạch đến 1ml

...

...

...

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 1,00g chất nội chuẩn di-octylphthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 100ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,08g chất chuẩn propanil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

a) Thuốc kỹ thuật

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08g propanil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

b) Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù và nhũ dầu

...

...

...

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ cột: Chương trình nhiệt độ

Nhiệt độ đầu: 210°C trong 2 phút

Nhiệt độ cuối: 260°C trong 6 phút

Tốc độ tăng nhiệt: 20°C/phút

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 260°C

Nhiệt độ detector: 300°C

Tốc độ khí nitơ: 1,0 ml/phút

Tốc độ khí hidro: 35 ml/phút

...

...

...

Thể tích mẫu bơm: 1ml

Tỷ lệ chia dòng: 20:1

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu)

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất propanil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Hàm lượng hoạt chất propanil (Y) tính theo g/l theo công thức:

Y= 10.X.d_20°C

...

...

...

F_m: Trung bình tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c: Trung bình tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

d_20°C: Tỷ trọng của mẫu thử ở 20°C (xác định theo TCVN 3731-82)

4.2. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN 3711-86

4.3. Thử rây ướt

...

...

...

4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau:

4.4.1. Tiến hành

4.4.1.1. Dụng cụ

Tủ sấy chân không

Đĩa bay hơi

4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử

Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 °C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi, để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân lượng cặn trong đĩa bay hơi có chứa khoảng 0,08g hoạt chất propanil vào bình định mức 10ml, dùng pipét thêm chính xác 2 ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. Lọc qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy.

4.4.1.3. Tính toán kết quả

...

...

...

q: Khối lượng hoạt chất propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất propanil trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.5. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99

4.6. Xác định độ bền bảo quản

4.6.1. Độ bền bảo quản ở 0^oC

4.6.1.1. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

ống đong 100ml, chia vạch đến 0,1ml

...

...

...

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1 ^oC

Cốc ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm) như sau:

100

75

50

...

...

...

20

15

10

8

...

...

...

4

3

2

1

...

...

...

82-90

187-193

167-173

4.6.1.2. Tiến hành

Dùng pipét lấy 100 ml ± 1,0 mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0±1^oC trong 1giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 ^oC liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20^oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

...

...

...

G = 981cm/ s²

Trong đó:

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.6.2. Độ bền bảo quản ở 54 ^oC

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88.

1. TCVN 3711-86

2. 10TCN 102-88

...

...

...

4. 10TCN 386-99

5. 10TCn 389-99

6. The British Crop Protection Council of The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.