TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2744:1986

Method for determination of water content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 2744 - 78

Tiêu chuẩn quy định phương pháp chưng cất đẳng sôi xác định hàm lượng nước lớn hơn 0,1%.

1. Dụng cụ và hoá chất

1.1. Bộ chưng cất bao gồm các bộ phận sau, xem hình vẽ

Bình chưng cất bằng thủy tinh chịu nhiệt cổ nhám (NS29) dung tích 500ml hoặc lớn hơn tùy thuộc khối lượng mẫu:

Bộ phận tách nước với bầu chứa nước có thể tích 2ml và vạch chia tới 0,05ml;

...

...

...

Tất cả các bộ phận của bộ chưng cất được rửa sạch bằng axit sunfocromic, trước khi dùng phải sấy khô.

1.2. Các dung môi dùng để lôi cuốn.

Hép tan nhiệt độ sôi khoảng 98 ^oC, hoặc toluen nhiệt độ sôi khoảng 110 ^oC.

Lắc dung môi với một lượng nước cất và cất lại. Bảo quản không cho ẩm xâm nhập vào.

2. Tiến hành xác định

Cân một lượng mẫu phân tích thích hợp (được quy định trong tiêu chuẩn của từng loại thuốc trừ dịch hại cụ thể sao cho thể tích nước thu được không nhỏ hơn 0,1ml và không vượt quá 1,8ml) cho vào bình chưng cất. Để tạo dung dịch đẳng sôi cho thêm vào khoảng 100 - 200ml dung môi sao cho lượng mẫu trong bình ngập dưới lớp dung môi, thêm vào vài ba viên đá bọt. Lắp bộ phận tách nước lên bình chưng cất, rồi lắp ống ngưng. Tiến hành chưng cất trên bếp điện kín khoảng 40 phút đến 1 giờ.

Ngưng chưng cất khi quan sát không còn thấy có giọt nước nhỏ tách ra qua lớp dung môi ở nhánh tách nước. Để yên 30 phút rồi đọc chính xác thể tích nước thu được.

3. Tính kết quả

Hàm lượng nước (X) tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

Trong đó:

V - Thể tích nước thu được tính bằng ml;

m - Khối lượng mẫu phân tích (g);

g - Khối lượng riêng tính bằng g/ml.